干凝胶自蔓延燃烧法制备纳米级的MnZn铁氧体

以硝酸铁、硝酸锌、硝酸锰和柠檬酸为原料 ,利用溶胶 凝胶法和干凝胶自蔓延燃烧工艺制备了纳米级的MnZn铁氧体。利用热分析 (TG -DTG)研究了干凝胶自燃烧过程 ,并且利用X衍射 (XRD)、透射电子显微镜 (TEM)研究了pH值、温度、成胶时间以及燃烧温度对MnZn铁氧体的晶体结构、晶体组成和粒径大小的关系。实验结果表明 :在较低的pH值和适当的成胶时间下 ,通过微波外界加热维持干凝胶的自蔓延燃烧可以制得粒径为 10～ 2 0nm之间 ,晶型良好的立方尖晶石结构MnZn铁氧体。     

溶胶-凝胶法制备钇掺杂氧化锆的工艺研究

论述了用溶胶-凝胶法制备钇掺杂的氧化锆前驱体的过程,系统地研究草酸溶液的浓度、pH值、加热温度以及添加方式对溶胶、凝胶的影响,得出制备氧化锆前驱体的最佳工艺条件:当氧氯化锆溶液与草酸溶液的浓度比为1.25～2,草酸溶液pH值为1～2,加热温度为40～80℃,制得的前驱体溶胶、凝胶均匀,透明.正加方式得到的溶胶淡蓝色透明,较反加方式下的溶胶的胶凝时间短.并对最佳工艺条件制备的粉体进行SEM分析,结果表明,很好地合成了钇掺杂的纳米氧化锆粉体.     

溶胶-凝胶法制备TiO2粉体及其光催化性能研究

以钛酸丁酯为前驱物,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2粉体,并采用紫外分光光度计、XRD等表征手段对TiO2的粒度、晶型结构进行了表征,分析了煅烧温度、TiO2晶型比例、溶液初始pH值等因素对TiO2结构性能及光催化活性的影响.结果表明:TiO2的锐钛矿晶型与金红石晶型的转相温度为700 ℃左右;采用溶胶-凝胶法制备TiO2时,控制溶液的pH值为4,煅烧温度为600 ℃,所得产物晶型全部为锐钛矿;当无水乙醇与钛酸丁酯的体积比为10:1时,产物的粒径为617 nm;且当配制溶液pH值为4,煅烧温度为600℃条件下,煅烧时间为40~60 min时,所制备TiO2的光催化效果较好,降解率较高;当光催化体系的pH值为9、以质量浓度为10 mg/L的亚甲基兰溶液浸泡2 h,TiO2的用量为0.25 g/L时,产物的降解率高达95.3%.     

工艺因素对钛酸铝溶胶-凝胶转变过程的影响

以硝酸铝和钛酸丁酯为前驱体,用冰醋酸为螯合剂,采用溶胶-凝胶技术制备钛酸铝超细粉,系统研究了溶胶体系中冰醋酸用量、乙醇用量、pH值、水解温度等因素对溶胶-凝胶转变过程的影响,并探讨了其影响机理。同时,还对凝胶陈化时间对粉体性能的影响规律进行了讨论。研究表明,制备稳定溶胶的最佳工艺参数是:冰醋酸与钛酸丁酯的摩尔比以及乙醇与硝酸铝摩尔比分别为2.3∶1和22∶1、pH值为2、水解温度为30℃;凝胶陈化时间以36h为宜。     

溶胶凝胶自蔓延法制备生物玻璃超细粉

结合溶胶凝胶法可制得成分高度均匀的湿凝胶和自蔓延法可简单快捷地制得超细粉的优点,提出利用溶胶凝胶自蔓延法制备多元生物玻璃超细粉.对制得粉末的性能和形貌进行了分析,并与高温熔化法和溶胶凝胶法制得的粉末进行了对比.实验结果表明:利用溶胶凝胶自蔓延法可快速制得成分均匀的生物玻璃前驱粉,粉末的粒径分布范围窄,平均粒度为200nm.此外,该种粉末还具有优秀的压制性能.     

聚合物前驱体法制备铌酸钾锂粉体的研究

采用聚合物前驱体法制备了KLN纳米陶瓷粉体。研究了不同pH值、不同柠檬酸与金属离子物质的量比（CA：M^n＋）以及不同退火温度对K-Li-Nb溶胶稳定性以及粉体组成的影响。实验结果表明：K-Li-Nb凝胶热分解过程分为3个阶段，KLN的生成温度在590～620℃左右：当柠檬酸与金属离子物质的量比（CA：M^n＋）为3：l，前驱体溶液pH值控制在6～10内可以得到均匀透明的溶胶。pH=10的前驱体凝胶在850℃下煅烧后得到较纯的KLN纳米陶瓷粉体。     

柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米铜

以硝酸铜、柠檬酸和氨水为原料,利用柠檬酸溶胶-凝胶法制备含铜凝胶,在氮气气氛下将干凝胶煅烧得到纳米铜粉,探讨成胶反应温度、原料配比、pH等因素对制备过程的影响,确定最低煅烧温度;采用热重-差热分析和红外光谱分析对柠檬酸溶胶-凝胶法制备纳米铜粉的过程进行分析,利用X射线衍射和扫描电镜对实验产物进行结构、形貌表征。结果表明,将柠檬酸与硝酸铜的物质的量比控制为1∶2时溶解混合,调节pH为7,在80℃下制成凝胶,在100℃下干燥后,250℃下煅烧0.5 h,可制得粒径为70⁹0 nm的球型铜粉;推断干凝胶的结构主要为柠檬酸根与铜离子以双齿配位,以及部分为桥式配位。     

凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

环氧丙烷辅助制备ZrO2-SnO2复合溶胶的通用方法

以八水氧氯化锆和五水氯化锡为前驱体,通过环氧丙烷辅助制备出ZrO2-SnO2复合溶胶。研究了各添加剂和溶剂对体系的pH值以及凝胶时间的影响,并利用TG-DTA和XRD研究了热处理之后干凝胶的结构和组成。结果表明:当溶胶固含量为2wt%时,以RPO/Cl=1.5/1、水醇比VW/E=1/3、加入稀硝酸的量为1.5mL/100mL为配比制备的ZrO2-SnO2复合溶胶可以长时间保持稳定。所得溶胶粒子的平均粒径约为33.5nm。所得干凝胶在500℃～550℃处理后其组成为四方相ZrO2、四方相SnO2以及正交相ZrSnO4。     

纳米二氧化硅的制备研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米SiO2,以正硅酸乙酯为原料，氯化铵为催化剂，以乙醇水溶液为溶剂，制备SiO2超细粉体，还对影响生成的原料浓度、pH值、反应温度、反应时间及焙烧温度对产物的影响进行了研究，找到了最佳的反应条件。通过控制参数，可使沉淀的后续处理简化、时间缩短。该法制得的SiO2粉体颗粒均匀，平均粒径为63．5nm左右。     

不同形貌CuO纳米粒子的制备与性能

采用CuSO4.5H2O、Cu(NO3)2、(CH2)6N4和NaOH为原料,采用沉淀法分别制备纤维状CuO纳米粒子和纺锤状CuO纳米粒子,用透射电镜和X射线衍射仪对产物的大小﹑形貌和组成进行表征;按质量比为9∶1的比例将黑索金分别与纤维状CuO纳米粒子和纺锤状CuO纳米粒子混合,对样品进行热失重测试分析,根据黑索金热分解温度的变化来衡量催化剂的活性。结果表明,采用沉淀法制备CuO纳米粒子时,反应温度、终点pH值对产物形貌有显著影响;不同形貌的CuO纳米粒子对黑索金的分解催化作用效果不同。     

硅粉表面化学镀铜工艺研究

研究了化学镀法对硅粉进行化学镀铜过程,探讨了甲醛含量、pH值、温度对化学镀铜反应时间及复合粉体颜色的影响和镀层的微观形貌及结构。结果表明：在镀液中,pH值增大、温度升高、甲醛含量增加,可以缩短反应时间,提高镀速。得出最佳工艺条件：甲醛为60～72ml／L,pH值为12～12．5,60℃。所得复合粉体镀覆均匀,晶形良好,没有Cu2O的存在。     

温石棉尾矿活化产物制备纳米SiO_2实验研究

为了减少温石棉尾矿的大量丢弃而造成环境污染与资源浪费,以青海芒崖温石棉尾矿的活化产物为原料,采用碳化法制备纳米二氧化硅,研究Na2SiO3溶液浓度、碳化时间、碳化温度、碳化终点pH值及表面改性剂用量对纳米SiO2形成的影响。采用X射线衍射、X射线荧光光谱分析及扫描电镜对制备的纳米SiO2样品的物相、化学成分及颗粒形貌进行表征。结果表明:当Na2SiO3溶液浓度为0.6 mol/L、碳化时间50 min、反应温度为70℃、碳化终点pH值为8.5左右、表面改性剂质量分数为0.6%时,可制备出粒度为50 nm左右的球状无定形纳米SiO2,且w(SiO2)=99%,同时,纳米SiO2的转化率达77%以上。     

油酸包覆针状氢氧化镁纳米粉体的制备

采用一种新工艺来合成油酸包覆的氢氧化镁针状纳米粒子,其合成过程是在一种常温下具有特殊结构、能产生复合剪切力的反应器内进行,出料后经过特殊的搅拌、陈化、水洗、干燥工艺,可以大量合成短轴为3～4nm、长轴为50～60nm的油酸包覆的针状氢氧化镁纳米粉体,并提出可能的反应机理。用透射电镜、X射线衍射、红外光谱和热重分析等方法进行检测。结果表明:油酸包覆的氢氧化镁纳米粒子结晶度、包覆效果、分散效果、热稳定性能优异,可有效地防止纳米粒子在干燥过程中的团聚现象。     

Mg基复合纳米粉体的制备和氧化特性

针对机械合金化法制备Mg基复合纳米粉体耗时长、能耗大的不足,在H2﹢SiH4﹢Ar的混合气氛下,用直流电弧等离子体蒸发纯Mg制备了Mg基复合纳米粉体,粉体的生产率为0.39～0.43kg·h-1。用XRD、TEM、DSC-TG、氧含量分析等手段对样品进行了分析。结果表明,样品中Mg相含量随气氛中H2含量的增加而增加,Mg2Si相、Si相含量减少,当H2含量大于30%时,Si相在XRD谱上消失。样品平均粒度和氧含量随Mg相含量增加而增大。在室温大气条件下,样品中Mg2Si相的含量越高则抗氧化性越好。在升温速度10℃/min,流动空气30mL/min的条件下,加热温度超过400℃后,复合粉体氧化速率急剧加快,至580℃左右几乎完全氧化。     

纳米氧化镁合成过程中颗粒粒度及形状控制研究

采用化学沉淀-热分解法,合成粒度在20～120 nm的氧化镁粉体。采用透射电镜及X射线衍射分析,研究纳米氧化镁的粒度和形状的控制因素对纳米氧化镁颗粒形成过程的影响。结果表明:镁源及分散剂的种类、沉淀反应温度、样品干燥方式都是影响氧化镁粒度和形状的重要因素。在以Mg(NO3)2为镁源、n(Mg2+):n(OH-)=2:1、沉淀温度为30℃、体积分数为8%的乙二醇为分散剂、微波低火干燥2 min条件下,得到平均粒径为40 nm的氧化镁产品。前驱物的形状与产物纳米氧化镁的形状存在对应关系。     

Preparation and Characterization of Fe3O4 Magnetic Nano-particles by 60Co γ-ray Irradiation

By using a new method, ^60Co γ-ray irradiation, Fe3O4 magnetic nano-particles were successfully synthesized at room temperature under ambient pressure. The structure, morphology and magnetic properties of these nanoparticles were characterized by X-ray diffraction （XRD）, transmission electron microscope （TEM） and vibrating sample magnetometer （VSM）, respectively. The radiation formation mechanism was also discussed. The results show that the absorbed dose can greatly influence the structure, morphology and magnetic properties of the products. XRD and TEM studies show that the product prepared by γ-ray irradiation （10 kGy） is pure FesO4 phase and the mean diameter of these nano-particles is about 21 nm. The Fe3O4 nano-particles synthesized by γ-ray irradiation （10 kGy） are mainly in small cubic shape and the size uniformity of these particles is good.     

氢氧焰燃烧合成纳米二氧化钛颗粒及其分散行为

采用氢氧焰燃烧法合成分散均匀、团聚程度低的纳米TiO2颗粒,采用离子型共聚物改性剂处理制备分散稳定、黏度低的纳米TiO2水性分散体系,借助X射线衍射、比表面积、红外光谱、透射电镜和zeta电位分析等手段,研究纳米TiO2颗粒的晶相、形貌、粒径分布及表面电荷。结果表明:燃烧嘴中心环氢气含量、分散剂用量及pH值对纳米TiO2团聚程度影响较大,当氢气流量控制在1.52 m3/h、水性体系分散剂的质量分数为7.5%、pH控制在8时,纳米TiO2分散性能最佳。     

纳米银颗粒的制备及其影响因素研究

以硝酸银为银源,利用超声化学法,加入稳定荆聚乙二醇400,制备出纳米银颗粒。分别用银铵络合离子法、有机溶剂法制备纳米银粒子,并进行了对比分析。通过透射电子显微镜观察纳米银的粒径大小及形貌,利用能谱、X射线衍射和紫外-可见分光光度计对纳米银进行了表征,并讨论了不同的反应温度、超声时间、溶剂种类以及不同稳定剂浓度对纳米银颗粒的形成及粒径的影响。