新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱研究进展

本研究介绍了一种新型电子电离源线型离子阱-飞行时间杂化串联质谱仪,该仪器结合了线型离子阱质谱和飞行时间质谱的优点,具有较强的定性分析能力。选用全氟三丁胺(PFTBA)、四氯化碳和丙酮为测试样品对开发的仪器样机进行性能测试,包括对PFTBA碎片离子的离子分离（ISO）和碰撞诱导解离（CID）实验,以及样品同位素离子间的分离实验。测试结果表明,该仪器基本实现了离子碎裂、离子储存和串联质谱分析等功能,能够进行高精度母离子选择。本研究所开发的EI LIT-TOF质谱,在易挥发类有机化合物的结构和化学性质等研究中具有特殊的应用前景。     

小型质谱双线形离子阱间离子传输

多级质谱串联在各个领域都有广泛应用。双线形离子阱的小型质谱可以实现类似传统三重四极杆质谱仪的串联质谱分析功能,而在此过程中,双阱间的离子传输为重要的仪器功能。在已发表的双线形离子阱工作中,对阱间离子传输,尤其是质量选择性传输鲜有系统的研究。本工作研究了离子阱q值、阱内气压、辅助性交流电（AC）的强度、辅助性AC的作用时长等因素对传输的目标离子强度的影响,优化了离子传输条件,如q1=q2=0.3,阱内气压为0.37 Pa,AC强度为350 mV,离子传输时长大于10 ms等。该结果对小型质谱双线形离子阱的自主研发和提升阱间离子传输效率具有指导作用。     

台式离子阱质谱仪串联质谱技术的介绍与应用

串联质谱技术做为分析混合物和分子结构鉴定的重要手段 ,很早以前已在大型质谱仪上得到应用 ,在两个前后串联在一起的质谱 /质谱仪中 ,前级质谱主要用于担任分离工作 ,在样品被电离后 ,它只允许被分析的目标化合物的母代离子碎片通过 ,经过碰撞裂解后 ,由第二级质谱分析裂解后产生的离子碎片。由于上述过程的完成至少需要三个质量分离器串联而成 ,故在大型质谱仪上应用串联质谱技术成本较高 ,而且操作比较复杂 ,从而限制了该技术的广泛应用。随着离子阱质谱仪的发展 ,利用其可实现时间串联的特性 ,即串联质谱的每个阶段在不同时间段进行 ,使…     

电喷雾萃取电离-串联质谱中N,N-二乙基苯胺类化合物的特征碎裂反应

掌握串联质谱中的裂解反应是深刻理解质谱裂解规律,从而对复杂基体中相关化合物进行快速、精准结构解析的关键。本文以电喷雾萃取电离-串联质谱（EESI-MS/MS）为手段,研究N,N-二乙基苯胺类化合物的串联质谱行为,考察不同的取代基模式对裂解反应的影响,揭示裂解反应机理,总结该类化合物发生裂解反应的特征和基本规律。研究结果不仅丰富了气相离子化学的研究内容,还从根本上降低了检测的假阳性率,为实际样品中相关化合物的结构分析鉴定提供了科学依据。     

液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析人参皂苷

应用液相色谱 -电喷雾质谱 ( L C-MS)联用技术 ,对 8种人参皂苷单体进行了探讨。发现在电喷雾负离子检测方式下 ,在离子阱和四极杆这两种不同质量分析器的质谱仪中 ,8种皂苷分子所产生的准分子离子峰均为 [M+ 45 ]-峰 ;并根据离子阱多级质谱扫描功能产生的碰撞诱导裂解 ( CID)谱 ,研究了该类化合物分子在电喷雾质谱、负离子检测方式下的裂解特征 ,有助于该类化合物的分子量确定和结构鉴定 ;同时建立了液相色谱 -质谱联用法 ,可用于该类化合物的定性分析     

小型化离子阱质谱仪在毒品快速采集与分析中的应用

本研究设计并搭建了一台尺寸与行李箱相当,质量仅30 kg的小型化离子阱质谱仪。由于毒品的饱和蒸汽压较低,该仪器以热解吸和载气载带的方式实现毒品样品的进样,以10.6 eV低压氪灯为电离源,以矩形离子阱作为质量分析器对毒品样品进行检测。通过串联质谱(MS/MS)分析,同时用母离子和碎片离子对毒品进行定性,提高了毒品检测的准确性。本研究共测试了8种毒品样品,包括4种麻醉药品和4种精神类药品。它们的特征离子均为质子化的准分子离子［M+H］⁺,分析时间为2 min,检出限可达pg量级,MS/MS分析可卡因等毒品可同时得到样品的准分子离子和特征碎片离子信息。该小型化离子阱质谱仪不仅体积小、质量轻,而且灵敏度高、分析速度快、检测准确性高,有望成为未来毒品现场快速检测的有力工具。     

天然同位素信息在多级质谱裂解规律解析中的应用——以磺胺类化合物为例

为了更好的对多级质谱裂解信息进行解析,本研究在多级质谱中应用同位素峰信息进行分子式确证。使用二级质谱中同位素峰丰度比例和峰形信息,对化合物的质谱裂解碎片分子组成进行预测和推断。通过改变LTQ Orbitrap XL仪器的离子阱参数,将isolation width设为6 u,使目标母离子的最轻同位素峰和两个较重同位素峰共同裂解,报道了在二级质谱中获得目标化合物的同位素信息,并使用这些信息对化合物裂解碎片进行推测。以磺胺甲基嘧啶为例,通过同位素信息提供的丰度比和峰形信息,对主要裂解碎片离子进行解析,大多数结果与文献报道的裂解途径一致,但对于磺胺甲基嘧啶二级质谱中m/z 65的碎片离子,与已发表的文献报道不同,通过高分辨质谱和同位素丰度比的佐证,重新对其进行了解析,证明这是一个不含硫元素的子离子。结果表明,该方法能够有效减少分子式推测过程中产生的错误备选结果,可以为多级质谱的解析提供更准确的依据。     

离子阱质谱计的研究现状及其进展

离子阱质量分析器中离子的运动在数学上可用二阶线性微分方程——Mathieu方程的解来描述，利用离子在Mathieu方程解的稳定性图中所具有的特性，可实现离子的质谱扫描。离子阱质谱计的小型化主要集中在对离子阱质谱计各组成部分（离子源、质量分析器、离子检测、真空系统）的小型化上。随着科技的不断发展，离子阱质谱计体积的小型化，分析对象的不断扩大，仪器性能上实现大质量范围、高分辨率和高灵敏度，以及成本的有效降低等，将是离子阱质谱计相关研究的主要趋势。     

赛默飞世尔科技LTQ Velos液质联用系统被IBO评为ASMS 09最佳新品

日前,赛默飞世尔科技旗下产品LTQ VelosTM离子阱液质联用系统被《仪器市场展望》评为2009年美国质谱大会（ASMS）最佳新产品。该荣誉用来表彰当年美国质谱大会（ASMS）推出的最具创新性的产品。LTQ Velos液质联用系统独特的双压阱技术,提供两段式独立压力区间,使得离子处理和检测相分离。该技术保证质谱分析过程中始终选用最佳压力,提高了扫描速度和分辨率。在蛋白组学应用方面,LTQ Velos大为改善的扫描速度和检测灵敏度大大拓展复杂多肽混合物的分析范围以及提高了低浓度样品中蛋白质鉴定的可信度。     

高压模块性能对数字离子阱质谱仪性能的影响

数字线性离子阱质谱仪的供电高压模块的稳定度、负载变化率等参数对数字离子阱的性能有很大影响。为了研究供电高压模块对仪器性能的影响,本工作基于正在研制的便携式数字线性离子阱质谱仪,以1 mg/L苯、甲苯、二甲苯、氯苯混合标准气体为检测对象,研究高压模块性能改进后仪器性能的变化情况。结果表明：通过增加稳压模块的方法,使离子阱质谱仪一级质谱的质量稳定性、离子响应,二级质谱的隔离效率都有较大幅度的提高;一级质谱中,离子的质量轴波动减小到之前的一半,响应值提高了10%以上,二级质谱离子的隔离效率提高了1.6倍。