一维氧化锌的水热合成及其气敏性能的研究

Zn(NO₃)₂为原料,CTAB为形貌控制剂, 采用水热合成技术制备了一维氧化锌粉体. 采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等测试技术对产物的相组成和微观形态进行了表征和分析, 结果表明一维氧化锌属于六方晶系, 分散性好, 纯度高, 直径～200nm, 长度～5μm. 用该粉体制成烧结型旁热式气敏元件, 测试其气敏性能. 结果表明, 在170℃左右对10ppm的三甲胺、甲醇等还原性气体有很好的响应. 文中对一维材料的气敏机理也进行了讨论.     

球磨退火法制备氮化硼纳米管及其生长机理研究

以氧化硼(B2O3)为主要原料,氨气为反应气体,采用球磨退火法制备了氮化硼纳米管(BNNTs)。采用XRD、SEM、TEM等手段对产物进行了表征分析。结果表明,合成的BNNTs尺寸较为均匀,瓷舟内的BNNTs直径20~50nm,长度2~20μm;陶瓷基片上的BNNTs直径10~20nm,长度2~20μm。研究了BNNTs生成的反应方式及其生长过程,B2O3与氨气在高温下反应是通过气-气反应和气-固反应两种反应方式进行的,BNNTs是由氮化硼纳米片(BNNSs)卷曲连接而形成的。     

水热法合成单斜晶相BiVO4及其可见光催化活性研究

以Bi（NO3）3·5H2O和V2O5作为铋源和钒源,水热合成法成功合成出枝晶状m—BiVO4,采用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶变换红外光谱（FT—IR）和紫外一可见光谱（UV—Vis）等方法对样品进行了详细的理化性能表征,结果证明,合成的光催化剂是结晶良好的枝晶状m-BiVO4：m—BiVO4中心微米棒边缘光滑,粗细均匀,平均直径为500nm,长度范围为6—10μm;两侧分枝长度范围在5—8μm,平均直径为400nm。试验选用刚果红作为目标降解有机染料,研究m—BiVO4对其光降解活性,120min内刚果红的光降解率达到了90％。     

麦秸秆为原料新绿色工艺制备碳微球

以麦秸秆粉末为原料,先将麦秸秆粉末与水的混合液于190℃的干燥箱中无催化剂条件下水解1h,然后以水解后的清液为碳源于180℃下无催化剂条件下水热碳化8h来制备碳纳米材料,探讨了秸秆粉末与水的固液比对产物形貌的影响。通过红外光谱仪对产物的表面官能团进行了分析,通过扫描电子显微镜对产物的微观形貌进行表征。结果显示:所制备的产物为带有大量O—H基、CHO基等官能团的碳微球,固液比对碳微球的粒径有较大的影响,固液比为1∶60时产物为外壁光滑的碳微球,其粒径在100~300nm之间;固液比为1∶40时,所制备碳微球,粒径较大,多数直径在250nm左右;固液比为1∶20时产物中明显有直径约800nm左右的大球出现,大直径的碳微球球壁看起来较光滑,但产物的均匀性变差。     

低温水热法制备氧化镁纳米晶

以MgCl2·6H2O和Na2C2O4为反应物在表面活性剂存在的条件下低温水热反应制得纳米级前驱体MgC2O4· 2H2O,经过热处理可制得MgO纳米晶.通过XRD研究了水热条件(时间、浓度等)以及灼烧条件(温度、时间)对产物的影响;通过TG-DTA、FTIR、TEM、SAEM和XRD表征,结果表明产物为粒径分布均匀、结晶良好、晶粒尺寸仅5nm左右的立方型 MgO纳米晶.     

纳米氧化锌的制备及抗菌性能研究

目的 研究以乙酸锌和氢氧化钠为原料,利用水热合成法制备纳米氧化锌的最佳工艺条件及抗菌性能。方法 以纳米氧化锌的粒径和形貌为评价指标,讨论合成条件对产物的影响;基于单因素设计响应面实验,以抑菌圈直径为响应值,分析抑菌效果较好的纳米氧化锌的制备条件。结果 在水热温度为111.14 ℃,反应时间为10 h,乙酸锌浓度为0.02 mol/L时制备的纳米氧化锌的抗菌效果最好,大肠杆菌的抑菌圈直径为（17.265±0.011）mm。结论 水热温度、水热时间和前驱体浓度会影响纳米氧化锌的粒径和形貌;水热温度和前驱体浓度是影响纳米氧化锌抑菌性的显著因素,水热时间是非显著因素。     

氧化锌自组装微球的微波水热合成与影响因素

以Zn(NO3)2.6H2O和聚乙二醇(PEG,Mn=2000)为原料,采用微波水热法制备出了结晶性能良好的ZnO微球。利用XRD、EDS、SEM、TEM对样品进行了表征,并系统研究了微波水热过程中辐照时间、水热温度、表面活性剂和超声处理等因素对产物形貌和结构的影响。实验表明,ZnO微球是由很多直径约300nm,长1μm的ZnO棒自组装而成,微球直径约为2μm,自组装结构的形成可能与PEG模板的导向作用有关。延长微波辐照时间,ZnO微球的直径有所增加,微球结构的完整性受微波水热温度影响较大。     

非均相悬浮法制备多孔羟基磷灰石微球

为了获得具有吸附和生物学功能的多孔羟基磷灰石(HA)微球,以自制的纳米羟基磷灰石(HA)粉体为原料,用非均相悬浮法制备了HA/明胶微球,将微球在1 250℃下焙烧,成功制备了直径100~500μm的多孔HA微球.采用光学显微镜、SEM分析、XRD分析和BET氮吸附法研究了微球形貌、尺寸、物相组成、比表面积和孔径,测定了微球对水中F-离子的吸附性能.结果表明:微球具有良好球形形貌和相互贯通的纳米微孔;尺寸比较均匀,分散性良好;微球的主要结晶相为羟基磷灰石;BET表面积为1.867 0~2.089 5 m~2/g,孔径6.53~6.85 nm;对氟离子的平衡吸附容量为1.909~1.940 mg/g.通过控制m(HA)/m(明胶)比例、油温、搅拌速度和搅拌时间,可以在一定范围内控制微球直径和比表面积.     

pH响应型空心微球在CSTR中的振荡行为

通过模板自由基聚合法合成了空心的纳米级p H响应型P(NIPAm-co-AAc)微球。搭建在线动态光散射(DLS)和p H耦合监控系统,并在连续流动搅拌反应器(CSTR)中将空心微球与BrO_3~--SO_3~(2-)-H~+这一pH振荡仿生体系混合,实时监测了空心微球粒径的自振荡情况和耦合体系pH振荡动力学行为。结果表明,所合成的空心微球响应性能突出,在接近生化反应环境的CSTR中,伴随体系pH变化粒径发生自振荡行为。     

氨沉淀法一步水热合成碱式硫酸镁晶须研究

采用氨作为沉淀剂一步法水热合成碱式硫酸镁(MHSH)晶须,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、差热-热重分析仪(TG-DTG)对产品进行了表征。在硫酸镁溶液浓度2mol/L、NMgSO4∶NNH3=1∶0.5、反应温度为120℃、反应时间2h、搅拌强度200r/min的条件下合成的碱式硫酸镁晶须化学式为MgSO4·5Mg(OH)2·2H2O,平均直径为0.2~0.3μm,长径比30以上,晶须表面光滑,纤细均匀且无弯曲。     

溶剂热制备花状ZnO纳米晶及光性能表征

利用溶剂热法,以乙酸锌（Zn（CH3COO）2·2H2O）和氢氧化钠（NaOH）为源,在乙二醇和水的混合溶剂中制备出了花状氧化锌纳米晶体,用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和选区电子衍射（SAED）测试分析,发现样品为六方纤锌矿结构的ZnO单晶,花状晶体的大小约为600nm,单个花瓣的长、宽分别约为300nm、100nm。对比实验发现,产物形貌对NaOH浓度的依赖性很大。紫外可见吸收光谱（UV—vis spectra）显示,产物除了本征吸收外,在长波方向（600nm处）也有一宽化的、较强的吸收峰。室温荧光光谱（PL spectra）显示,产物在400—480nm有一明显的发光带,且在405nm和472nm处有两个较强的发光峰。     

纳米氧化锌中空柱的制备及其光催化性能的研究

以醋酸锌和氨水为原料,超声法制备出氧化锌中空柱,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、Uv-vis漫反射对纳米ZnO的形貌、结构进行了表征,以有机染料亚甲基蓝溶液为光催化反应模型降解物,考察纳米ZnO的光催化性能。结果表明:制备出的纳米氧化锌呈中空的柱形,长约2～3μm,直径约300nm,壁厚约40nm,结晶良好。当加入纳米ZnO为0.4g/L,光降解时间为75min,对亚甲基蓝溶液的降解率可达到99.08%。     

锂离子电池正极材料LiNi0.5FexMn1.5-xO4的电化学性能

以醋酸锂、醋酸锰、醋酸镍、草酸铁为原料,采用溶胶凝胶法制备出了4.6 V高电位材料LiNi0.5-FexMn1.5-xO4。合成化学计量比为n(Li)∶n(Mn)∶n(Ni)∶n(Fe)=1.3∶1.5-x∶0.5∶x(x=0,0.02,0.03,0.04)。在空气条件下于450℃下煅烧6h,再于800℃下烧结18h。对合成的材料用X射线衍射仪分析晶体结构和用扫描电镜(SEM)观察微观形貌,对电池进行首次充放电测试和循环效率测试。实验结果表明,LiNi0.5FexMn1.5-xO4三元正极材料为立方晶系,Fd3m空间群。以其为正极材料组装的锂离子电池在x=0.03时,充放电比容量为126mA·h·g-1。     

海胆形氧化锌纳米结构的制备与光催化性能

以Zn(AC)2.2H2O为原料,NH3.H2O为络合剂,在NaBH4辅助下140℃水热反应2 h制备出ZnO纳米棒自组装的海胆形结构。采用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对产物进行表征。结果表明,海胆形ZnO结构的直径约为3～17μm,它是由直径约为100 nm,长度约为500 nm～3μm范围的ZnO纳米棒自组装而成。提出了ZnO纳米棒自组装海胆形结构的可能生长机理。NaBH4与溶液中的少量H+结合生成H2气泡,ZnO纳米晶吸附在H2的气液界面形成了纳米颗粒自组装的微球,随着反应时间的延长,组装成微球的ZnO纳米颗粒沿[0001]方向取向生长成ZnO纳米棒,最终形成ZnO纳米棒自组装的海胆形颗粒。室温下以海胆形ZnO纳米结构和ZnO纳米棒为光催化剂,以偶氮染料甲基橙作为光催化研究对象,紫外光照70 min,对甲基橙的降解率分别为97%和67%。     

High-efficiency photocatalytic degradation of methylene blue using electrospun ZnO nanofibers as catalyst

In this work, ZnO nanofibers (ZNFs) were successfully prepared via a simple electrospinning technique using polyvinylpyrrolidone (PVP) and zinc acetate dihydrate (Zn(CH3COO)2 2H2O) as precursors. The obtained ZNFs have an average diameter of ca. 95 nm and are composed of crystalline wurtzite phase. Methylene blue (MB) dye was used to investigate the photocatalytic performance of pure ZNFs. The study confirms that ZNFs have favorable catalytic activity, and the best degradation efficiency of MB can exceed 90% under UV light irradiation for 3 hours. In addition, we propose a possible photodegradation mechanism.     

ZnO纳米棒的水热合成及光学性能

以二水醋酸锌（ZnAc2·2H2O）和氢氧化钠（NaOH）为原料,采用水热法制备了ZnO纳米棒,用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射显微镜（TEM）和荧光仪（PL）对产物的物相、微观形貌、发光特性进行表征,结果表明,产物为六方纤锌矿结构ZnO,呈棒状,分散性较好,直径为100-200nm,平均长度约为4μm,光致发光光谱显示纳米棒在522nm显出绿色发光峰,分析认为O空位Zn填隙缔合缺陷（VoZni）至价带的跃迁可能是引起绿光发射的原因之一。     

层状硫化锌的溶剂热法制备

以乙酸锌Zn(CH3COO)2.2H2O为锌源、硫脲SC(NH2)2为硫源、水与乙二胺的混合溶液为反应溶剂、十二烷基磺酸钠C12H25SO3Na形成的胶束为模板,利用溶剂热法制备了具有层状微观形貌的ZnS粉体材料。利用XRD、SEM、EDS等测试手段进行表征,结果表明,所得ZnS粉体材料结晶良好,层状形貌明显;层状ZnS粉体材料在435nm附近有较宽的发射峰,且发光性能明显优于球状ZnS粉体材料。     

Analysis of growth parameters for hydrothermal synthesis of ZnO nanoparticles through a statistical experimental design method

Nanocrystalline ZnO particles were synthesized from an aqueous solution composed of zinc acetate dihydrate (Zn(CH₃COO)₂·2H₂O) and urea (H₂NCONH₂). A precipitating precursor, basic zinc carbonate (Zn₅(CO₃)₂(OH)₆), was first formed by hydrothermally treating the solution at 120 °C for 2–4 h. Nanocrystalline ZnO particles were then obtained by calcining the precursors at 350–650 °C for 0.5–2 h. The synthesis products were characterized using thermogravimetry–differential scanning calorimetry–mass spectrometry, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy and photoluminescence techniques. Based on the experimental results, a possible reaction mechanism for the ZnO formation was proposed. The effects of experimental parameters (namely, the hydrothermal treatment time, the calcination time, and the calcination temperature) on the characteristics of the resulting ZnO products (i.e., the crystalline size and the photoluminescence properties) were analyzed by the Taguchi method to attain the optimum synthesis conditions. By using the appropriate parameters derived from this method, we verified that the optimized synthesis provided a yield of ~70% and that the resulting ZnO particles possessed the characteristics of a ~25 nm crystalline size and a satisfactory photoluminescence property.     

微波固相法制备纳米镧锶镍复合氧化物

以硝酸镧、乙酸锶和乙酸镍为原料,应用微波固相法制备了纳米镧锶镍复合氧化物前驱体。研究表明：控制热分解温度是制备超微纳米粒子的关键。最小粒径产物的制备条件是：微波炉加热功率600W,马弗炉热分解温度600℃,热分解时间5h。XRD和TEM分析结果表明,产物主要物相组成为La0.9Sr0.1NiO3,属钙钛矿相斜方六面体结构,空间群R-3c,平均粒径10～25nm。应用DSC—TG技术对纳米镧锶镍复合氧化物前驱物热分解机理进行了初步探索,得两阶段分解机理函数为G（a）=[-ln（ 1-α ） ]^7/12,G（a）=-ln（ 1-α ） ]^4/9。 ：微波固相法;纳米镧锶镍复合氧化物;热分解机理