淀粉反相乳液法三元接枝共聚改性研究与表征

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为接枝单体,采用反相乳液聚合技术对木薯淀粉进行接枝共聚改性,生成淀粉-丙烯酰胺-丙烯酸三元接枝共聚物(St-g-AM/AA)。考察反应温度和时间、引发剂和单体浓度、单体配比等因素对淀粉三元接枝共聚反应过程的影响规律,并通过红外光谱等表征共聚物结构。实验结果显示:引发剂浓度、单体浓度和单体比、反应温度和时间等因素对三元接枝共聚改性反应影响显著;红外光谱和电镜扫描表征证明接枝共聚反应发生在淀粉颗粒表面,经三元接枝共聚反应淀粉已被AM和AA成功改性。     

淀粉接枝丙烯酰胺-丙烯酸(盐)三元共聚反应研究

以过硫酸盐、过硫酸盐-尿素复合物、过硫酸盐-尿素-催化剂复合物为引发剂,引发反相乳液中的淀粉接枝乙烯基单体的聚合反应,研究了引发过程温度、pH、引发剂浓度、引发剂组成、共聚单体的种类等因素对单体转化率、接枝率和产品特性黏度的影响.E-N络合物作为氧化还原体系引发催化剂可以使引发温度降低至30℃.以丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸盐为聚合单体,合成出具有不同电荷分布、电荷密度的系列淀粉接枝共聚物.在保持固含量为30%的情况下,当淀粉与单体质量比为12时,接枝效率最好.研究单体的比例发现,丙烯酰胺与丙烯酸盐的比例为73时接枝效率最好.     

反相乳液法淀粉丙烯酰胺接枝共聚反应的研究

以木薯淀粉为主要原料,研究了淀粉/丙烯酰胺单体/乳化剂/油/水反相乳液体系的接枝共聚反应规律,考察了反应温度、引发剂和乳化剂浓度、淀粉单体比、油水比等因素对淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应过程的影响,并对反应机理进行了探讨.结果显示：在本实验考察范围内引发剂浓度、单体淀粉比、反应温度影响显著;乳化剂用量和油水比对反相乳液体系的形成及稳定有重要的影响;淀粉与亲水性单体丙烯酰胺的接枝共聚反应为淀粉团粒表面控制.     

淀粉接枝丙烯酸聚合型絮凝剂的合成及絮凝性能研究

以可溶性淀粉为主要原料,以丙烯酸为接枝单体,硝酸铈铵和过硫酸钾为复合引发剂,采用溶液聚合的方法对糊化处理后的淀粉进行接枝聚合,合成出环保型淀粉衍生物水处理絮凝剂。通过对接枝聚合反应温度、反应时间、引发剂用量以及丙烯酸单体用量等因素对接枝率影响的研究,确定较佳的接枝产物合成条件：淀粉10g,单体丙烯酸用量10mL,硝酸铈铵和过硫酸钾（摩尔比1：1）复合引发体系用量2mmol,接枝反应温度50℃,接枝反应时间3h,接枝率达到43．2％。利用选煤后的废水对其产品絮凝性能进行实验研究,确定较佳的废水絮凝处理条件。     

焦磷酸络锰三价离子引发淀粉-丙烯酰胺的接枝共聚合

本文用焦磷酸络锰三价离子Mn(P_2O_7)_3~(-3)作为引发剂,制备了一系列丙烯酰胺—淀粉接枝共聚物(ST—g—PAM),比较了反应体系的酸浓度,单体和淀粉浓度,以及引发剂Mn~(3 )浓度对接枝共聚合的影响。体系的pH值大小对共聚影响最大。随体系PH值由小变大,接枝效率增加至一定程度后反而下降。在pH=3.3,引发剂浓度为1毫摩尔,单体浓度为0.6M/L和303K条件下,聚合转化率可达96%,接枝效率为95％。本文还对上述三价锰络合离子引发的ST—g—AM接枝共聚和在同样体系的AM均聚机理进行了讨论。     

淀粉-丙烯酰胺-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵接枝共聚研究

采用氧化还原引发体系,在水溶液中接枝聚合制备了淀粉、丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)接枝共聚物。考察了反应温度、反应时间、引发剂浓度、单体质量比对接枝率、接枝效率及阳离子度的影响,确定了最佳反应条件:淀粉7.5g,AM15g,引发剂浓度0.4mmol/L,反应温度45℃,反应时间5h,m(DMC):m(AM)为1:3,所得接枝共聚物的接枝率为136.18%,接枝效率为79.8%,阳离子度为19.2%。     

K2S2O8-Na2S2O3引发淀粉与丙烯酸接枝产物吸水性能的主要影响因素

以玉米淀粉和丙烯酸为主要原料,采用溶液聚合的方法,制备了淀粉与丙烯酸接枝共聚物,用FTIR等方法对共聚产物结构进行了表征。研究了在过硫酸钾-硫代硫酸钠组成的氧化-还原引发体系中,引发剂、交联剂不同浓度及丙烯酸不同中和度等因素对共聚产物吸水性能的影响。实验结果表明采用K2S2O8-Na2S2O3引发体系,通过控制引发剂、交联剂浓度,接枝产物吸去离子水可达920 g/g;采用玉米粉代替玉米淀粉与丙烯酸接枝共聚,产物吸去离子水可达870 g/g;这些实验结果进一步提高了吸水树脂的吸水能力。     

化学引发合成玉米淀粉接枝共聚物的一种新方法

研究了以 ( NH4) 2 Ce( NO3 ) 6及 ( NH4) 2 S2 O8为引发剂条件下 ,玉米淀粉与丙烯酰胺在纯水溶剂中接枝共聚制备吸水性功能高分子材料的新方法。并从接枝共聚单体选择、淀粉预处理等六个方面讨论了影响接枝共聚物吸水速度的因素。通过对玉米淀粉和接枝共聚物红外光谱的解析 ,提出了一种新的反应机理     

机械活化淀粉与丙烯酰胺反相乳液接枝共聚反应的研究

淀粉接枝共聚物是一种新型功能性材料.研究了经机械活化预处理后的玉米淀粉与丙烯酰胺在反相乳液体系中的接枝共聚反应规律,分别考察了机械活化时间、反应时间、反应温度、油水比、引发剂浓度和淀粉单体比对单体转化率、接枝率和接枝效率的影响.实验结果表明,在本实验考察范围内的最佳反应条件是淀粉活化30 min、反应温度50℃、反应时间2 h、m(单体):m(淀粉)=1.6:1、V(油):V(水)=1.2:1、引发剂浓度1.46 mmol·L-1;在该反应条件下,单体转化率96%,接枝率56.7%,接枝效率85.3%.而原淀粉在类似条件下,单体转化率为72.5%,接枝率和接枝效率分别为46.9%和66.5%.机械活化作用破坏玉米淀粉的结晶区,与丙烯酰胺反应几率增大,有效地提高了玉米淀粉的化学反应活性.     

反相乳液聚合法合成淀粉接枝丙烯酰胺的工艺研究

研究以玉米淀粉为原料,反相乳液体系中淀粉与丙烯酰胺接枝共聚反应规律。考察引发剂浓度、乳化剂用量、丙烯酰胺单体与玉米淀粉质量比接枝共聚反应的影响。通过单因素实验,获得最佳工艺条件:引发剂浓度为6mmol/L,乳化剂用量5%,丙烯酰胺单体与玉米淀粉的质量比为1.5∶1。在此条件下,可制备得到单体转化率95.46%、接枝效率88.12%、特性粘度410 mL/g的接枝共聚物,该接枝物比相对分子质量500万的聚丙烯酰胺的絮凝性能更好,在用量为25 mg/L时,对高岭土水样的浊度去除率达到88.6%。     

脂肪酸盐用于反相乳液中淀粉接枝反应乳化剂的研究

研究了以淀粉为基材、以丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为聚合单体、以脂肪酸盐及其复配物为乳化剂、采用反相乳液聚合技术合成接枝共聚物的方法。讨论了脂肪酸盐的金属离子种类、碳链长度、乳液形成方法、乳化剂组成、乳化剂用量对单体转化率、接枝率、接枝效率、产品特性黏数及絮凝效果的影响。结果表明,将单一的脂肪酸盐以一定比例进行复配得到的混合物的乳化效果较好,当m(油酸)∶m(油酸钠)=60∶40的复配物为乳化剂,w(乳化剂)=6%,V(油)∶V(水)=1 2∶1,n(AM)∶n(DMDAAC)=3∶1,c〔(NH4)2S2O8〕=3 5×10-4mol/L,t=6h,θ=45℃时,单体转化率达99 7%,接枝率达97 6%,接枝效率为97 9%,特性黏数为1120mL/g。     

微波辐射下淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的合成

以硝酸铈铵作为引发剂、丙烯酰胺为单体,用微波辐射法合成了淀粉接枝丙烯酰胺共聚物。探讨了反应时间、引发剂浓度、单体和淀粉质量比和反应温度等因素对接枝反应的影响。正交实验确定的最优工艺条件为:反应时间20 m in,引发剂浓度4 mmol/L,丙烯酰胺和淀粉质量比2.5∶1,反应温度55℃,最高接枝率和接枝效率分别达到211.6%和74.3%。     

季铵型淀粉基强阳离子高分子聚合物的制备及应用

用自制的引发剂,通过溶液聚合反应合成了淀粉、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)季铵型淀粉基强阳离子高分子聚合物,并通过红外光谱对其进行了表征。最佳反应条件为:接枝共聚反应引发剂用量为0.15%,m(淀粉)∶m(AM+DMDAAC)=3∶7,m(AM)∶m(DMDAAC)=7∶3,反应时间4 h,反应温度50℃。产物对油田污水中油和固体悬浮物的去除率优于阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。     

瓜尔胶/丙烯酰胺的反相乳液接枝共聚

以硝酸铈铵/硝酸为引发剂,在反相乳液中引发瓜尔胶/丙烯酰胺的接枝共聚反应。考察了m(丙烯酰胺AM)∶m(瓜尔胶GG)、引发剂浓度、反应温度和反应时间对接枝聚合的影响。结果表明,当m(AM)∶m(GG)=3∶2,引发剂浓度为4 mmol/L,反应时间为4 h,反应温度为45℃时,接枝共聚反应的接枝率和单体转化率分别为147.05%和87.7%。接枝共聚物的最大相对分子质量(简称分子量,下同)可达到1.73×106。红外光谱(IR)分析证明了AM确实接枝到GG分子链上,热重分析(TGA)显示接枝的AM单体并未影响GG的热稳定性。     

PDA的制备及在垃圾渗沥水处理中的应用

研究了二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺在氧化还原引发体系下合成了阳离子型有机高分子聚合物PDA,试验考察了DMDAAC与AM配比、引发剂体系、引发剂用量、反应温度、反应pH对聚合物PDA的特性粘数影响。以单因素试验确定最优操作方案：m（DMDAAC）：m（AM）=1：4;引发剂为（NH4）2S2O8-NaHSO3,用量为...     

两性疏水缔合聚丙烯酰胺的合成及性能

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基八烷基磺酸(HAMC8S)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,合成了含有疏水碳链、磺酸基以及季铵盐等活性基团的两性疏水缔合聚丙烯酰胺(HAPAM)AA/AM/HAMC8S/DMDAAC,相对分子质量(简称分子量,下同)为5.5×106,并通过红外光谱和1HNMR对其结构进行了表征。最佳反应条件为:w(总单体)=30%,w(引发剂)=0.10%(以单体总质量计),反应温度为55℃,反应时间为5 h,产率为84%。同时研究表明,温度为80℃时,黏度保留率达66%以上;盐度为8%时,黏度保留率达75%以上;剪切作用时间为240 min时,黏度有所增加,这些性能都远高于相同条件下均聚聚丙烯酰胺(HPAM)黏度保留值。     

光辅助引发制备丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚物P(AM-DMDAAC)。考察了引发体系、单体配比、引发温度、溶液pH值、络合剂和引发剂质量分数等因素对产物特性黏数及溶解性的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比。在单体浓度30%,m(DMDAAC)∶m(AM)=20∶80,引发温度20℃,pH值6.0,EDTA.2Na用量0.001 0%,引发剂质量分数0.003 0%条件下,产物的特性黏数达12 dL/g以上,溶解时间67 min,用红外光谱进行了表征。     

降解淀粉/DMDAAC-AM接枝共聚物复鞣剂的合成及应用

酶降解淀粉与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和丙烯酰胺(AM)在引发剂(NH4)2S2O8(APS)作用下进行了接枝共聚合反应,制得阳离子型淀粉复鞣剂。第一步酶降解条件为m(蒸馏水)∶m(淀粉)∶m(α 淀粉酶)=180∶20∶0 2,在60℃降解1h。第二步接枝聚合反应条件为m(DMDAAC)∶m(AM)∶m(APS)=40∶20∶1 5,在75℃保温反应2h。接枝共聚物的接枝率及接枝效率分别为150%和78%,单体转化率及阳离子度分别为98 5%和37%,复鞣革对于染料及加脂剂的吸收率分别为97 3%和96 2%,用红外光谱(FTIR)对复鞣剂的结构进行了表征。     

魔芋接枝丙烯酰胺高吸水性树脂的研究

以魔芋精粉(KF)和丙烯酰胺单体为主要原料,在引发剂作用下用水溶液聚合法接枝共聚制备高吸水性树脂,研究了多种因素对树脂吸水性能的影响。结果表明,KF与AM质量比等于1∶4,引发剂过硫酸铵的浓度为4×10-3mol/L,反应时间为2 h,反应温度为70℃,pH值为8,交联剂用量为0.04%(占KF与AM质量)时制得的树脂吸水性能最优。本实验条件下,树脂最大吸水量达到230 g/g。通过对接枝产物的红外光谱分析,证实了该接枝反应是有效的、可行的。     

Characterization of cationic polyacrylamide‐grafted starch flocculant synthesized by one‐step reaction

Cationic polyacrylamide‐grafted starch (St‐g‐CPAM) flocculant was prepared by using corn starch and acrylamide (AM) as monomers, dimethyl diallyl ammonium chloride (DMDAAC) as cationic monomer through solution polymerization. The effects of initiator, reaction temperature, and monomer concentration on flocculation, the efficiency of grafting, and the yield of grafting were investigated. The results show that the optimal conditions of the polymerization are as follows: the concentration of ceric ammonium nitrate is 0.5%, the reaction temperature is 60°C, the concentration of total monomer is 20%, and the monomer ratio between AM and DMDAAC is 7 : 3. The flocculation capability was characterized by turbidity reduction. The thermal behavior, chemical structure, and microstructure of St‐g‐CPAM were also investigated by thermal gravimetric, IR, and SEM analyses. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011