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相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。 相似文献
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以2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇为原料,三氟甲磺酸为催化剂,催化合成2,4-滴丁酯,考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件是:正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2%(占2,4-二氯苯氧乙酸摩尔量),回流反应8 h,在此条件下,酯化率达97.1%。 相似文献
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[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成2,4-滴丁酯 总被引:3,自引:1,他引:2
研究了在硫酸氢钠催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的方法。考察了醇酸摩尔比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:酸醇摩尔比为:1∶5,回流反应2.0 h,催化剂用量为0.3 g(基于0.1 mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.3%。本实验操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,避免了浓硫酸催化的种种缺点,具有工业化应用前景。 相似文献
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利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和对甲苯酚合成对甲苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成对甲苯氧乙酸。考察了对甲苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在80℃下,对甲苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶2,催化剂质量为0.2 g,反应时间2.5 h,此反应所得到的对甲苯氧乙酸的产率为51.93%。该催化剂的用量很少,易于回收,并且可以重复使用。 相似文献
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利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和邻甲苯酚合成邻甲苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成邻甲苯氧乙酸。反应过程考察了邻甲苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在85℃下,邻甲苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶5,催化剂质量为0.3 g,反应时间为3.5h。此反应所得到的邻甲苯氧乙酸的产率为47.07%。该催化剂的用量很少,而且易于回收,并且可以重复使用。 相似文献
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固体超强酸SO42-/TiO2催化合成氯乙酸异丙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以氯乙酸和异丙醇为原料、锐钛晶型纳米TiO2粉体制备的固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察了催化剂的用量、反应物物质的量比、反应时间和催化剂的重复使用等因素对收率的影响。实验结果表明,最适宜条件为:氯乙酸用量0.2 mol,催化剂用量1.50 g,n(氯乙酸)∶n(异丙醇)=1∶1.5,反应时间3 h,酯收率达96.3%。 相似文献
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以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为:氯乙酸用量为0.15mol时,n(异辛醇):n(氯乙酸)=1,1:1.0,催化剂质量分数为反应物的质量的1.2%,带水刺为10mL,反应时间为2.5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98%,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。 相似文献