7150铝合金时效时晶界析出行为的研究

本文采用透射电子显微镜(TEM)、能谱分析(EDAX)对人工时效条件下晶界无析出带(PFZ)的演变规律进行研究。实验选用同一投影方向测量PFZ的宽度,结果表明PFZ的宽度对时效温度的敏感性远远高于对时效时间的敏感性。时效温度越高PFZ越宽,而在同一时效温度下PFZ的宽度并不随时效时间的延长而宽化。PFZ的宽度与相邻两个晶粒之间的取向差有关系,在相同处理条件下,小角度晶界附近PFZ宽度小于大角晶界。能谱分析显示PFZ内为贫溶质原子区,Zn元素缺失尤为明显。     

7xxx系AlZnMgCu铝合金早中期时效强化析出相的研究

用高分辨透射电镜（HRTEM）和显微维氏硬度计细致地研究分析了7xxx系AlZnMgCu铝合金的单级时效硬化和强化相析出行为,从不同的晶体学方向跟踪观察了硬化析出相形貌和晶体学演变规律。结果表明：在120℃保温时效该合金具有很明显的时效硬化特性,时效4 h硬度即为210 HV,时效20 h达到峰值227 HV;继续时效,存在一个较长时间的时效平台。GPII区在时效最初10 min后即迅速形成,与基体完全共格;η′相由GPII区发展而来,在时效8 h左右形成,也与基体完全共格;合金峰值时效是GPII区与η′相联合起主要强化作用。时效202 h,观察到初期的η相。没有观察到所谓{100}面上的GPI区。     

Al-Zn-Mg基合金多级时效不同热处理阶段的析出行为研究

采用X射线衍射仪(XRD)和附带能谱仪(EDAX)的扫描透射电子显微镜(STEM)对Al-4.6Zn-0.9Mg合金三级时效工艺过程中强化相析出行为进行了系统研究。结果表明,100℃单级时效合金强度优于120℃单级时效;三级时效的再时效过程中,由于二级时效温度不同,合金内析出相的种类、尺寸及分布有显著差异;多级时效过程中如果二级时效温度位于300℃～400℃之间,第一级时效形成的析出相会溶解,且在再时效前期合金元素在晶界处显著偏聚,尽管在该回归温度区间内时效,很多析出相会溶解,但其中的合金元素并没有完全扩散开,依然留下了某种成份偏聚。这些偏聚的原子集团不能在后续再时效过程中重新形成GPII区。这使得再时效时析出相成核数量很少但粗化速度非常快,材料强度偏低。     

高速钢中马氏体及晶界碳化物析出规律研究

当高速钢发生马氏体相变时马氏体针的惯析面有很大的分散度;当淬火温度过高时,沿奥氏体晶界有碳化物呈链状析出。这是从事高碳高合金钢研究的电镜工作者都普遍知道的现象。但是由于较高速钢的电子衍射花样在大多数状态下都是复杂的多相,多晶重叠衍射花样,难于分解、分析。因此高速钢中马氏体惯析面的分散规律,沿奥氏体晶界碳化物的析出规律至今尚未进行深入的分析和测量本研究工作使用电子显微镜及用于多相、多晶分析的复杂重叠衍射花样分析方法。在进行了有高速钢精细结构研究的基楚上开展上述二个问题的分析工作。分析表明:     

Al-Mg-Si-Cu合金中晶界和晶内析出相粗化规律的研究

采用显微硬度测试仪、扫描电镜和透射电镜观察及能谱分析,研究了Al-0.5Mg-1.0Si-0.8Cu(wt.%)合金的晶界析出规律和晶内析出相的粗化机制。结果表明:180℃时效处理的Al-0.5Mg-1.0Si-0.8Cu(wt.%)合金晶界处存在富Si相和Q相两类不连续分布的析出相,它们的尺寸分别约为1 mm和几十纳米;时效0.5 h时晶界处有少量富Si相,时效5 h时晶界富Si相明显增多,时效36 h时富Si相开始粗化且间距变大,再进一步时效其形貌和分布变化不大;晶界Q相与相邻晶粒铝基体的界面取向关系是:[510]Al//[1120]Q;时效36 h晶内开始出现粗化析出相,且随时效继续进行合金晶内析出大量粗化相,存在明显的晶界无析出带现象。晶内粗化析出相主要含有Si元素,呈片状、球状和棒状3种形貌。其中,棒状Si析出相是沿〈001〉Al方向生长的,且〈112〉Si//〈001〉Al,{111}Si//{010}Al。     

马氏体10％Cr钢析出相的定量研究

研究析出粒子的特性和稳定性对改善钢的蠕变性能是非常重要的。本文用STEM和EDX技术对马氏体10％Cr钢在原始态和不同蠕变态的析出行为进行了定量研究，主要包括确定析出相的类型、尺寸和体积分数，分析析出相的稳定性以及对蠕变性能的影响。     

三级时效7 N01铝合金微观结构与力学性能关系的研究

本文针对一种有实际应用前景、经历了三级时效的7N01铝合金,采用透射电镜观察和力学性能测试,系统研究了该合金力学性能与析出相微观结构的关系。研究结果表明,该种经历了三级时效状态的7N01铝合金,相比直接人工热处理的材料,屈服强度和抗拉强度均可获得显著提高,同时不损失延伸率。透射电镜观察发现,峰值时效状态下合金的主要强化析出相为η′相和GP区。而且自然时效形成的合金元素原子集团中有GP区生成,它们在人工时效阶段可以直接转化为η′相颗粒。经三级时效处理的合金强度在一定范围内与自然时效阶段形成的GP区的多少密切相关。     

Mg-Gd-Nd合金中晶界无析出带的电子显微镜研究

本文研究了高频感应炉熔炼的Mg-Gd-Nd合金在200 ℃等温时效过程中晶界无析出带(PFZ)的形成和生长.通过透射电镜观察并结合能谱分析发现,晶界PFZ形成初期受空位损耗控制.随着时效时间的延长,晶界析出相粗化,晶界PFZ的宽度增加,PFZ的成长逐渐转变为受溶质损耗影响.当PFZ中稀土溶质原子浓度近似达到200 ℃合金中该元素的平衡含量时,PFZ宽度最终达到其极限值,约为275 nm.     

Cu-Cr-Zr合金时效析出相的研究

利用高分辨电子显微镜（HRTEM）及系列欠焦像出射波函数重构技术,探明了在大气环境下,Cu-Cr-Zr合金峰值时效时存在氧化物析出相。研究结果表明：Cu-Cr-Zr合金经950℃×1.5 h固溶处理、450℃时效6 h硬度达峰值;此时样品中除早期的具有花瓣状应变场衬度的共格析出相外,另一类强化相为圆盘状形貌的CuCrO2;该氧化物析出相为三方晶系,空间群为R 3 m（166）,与基体具有特定取向关系：[011]Cu//[010]CuCrO2,（111）Cu//（003）CuCrO2,惯习面为{111}Cu。     

Mg/Si含量比值对Al-Mg-Si合金析出行为的影响

采用显微硬度计、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及能谱仪,研究了不同Mg/Si含量比的Al-Mg-Si合金在不同时效温度下的时效析出行为.合金为Mg含量相同,Mg/Si摩尔比接近2.0、1.0和0.5的三种A、B和C合金(合金总含量依次增多).结果表明:Mg/Si含量比对析出动力学有很大影响,温度越高Mg/Si摩尔比对时效动力学影响越大.SEM分析表明:Si含量越高的合金,晶界析出相越连续且尺寸越大,并有一定的晶界无析出带.HRTEM分析表明:过时效阶段,β′相的形成跟Mg/Si比和温度有关;两种时效温度下,在A合金中均析出β′相;而B和C合金在180℃时效主要析出β″相,250℃时效时,B合金中易形成TypeB相,C合金可析出TypeA、TypeB和TypeC三种相.     

在家用微波炉中合成四针状ZnO

将锌粉和石墨粉以一定比例混合放入家用微波炉中,在微波辐照下燃烧生成了白色松软的ZnO膜,将此薄膜用扫描电子显微镜(SEM)、能量损失谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射光谱(XRD)分析其成分和形貌。结果显示,该ZnO为单晶四针状晶须,晶须直径为20~50nm,分析了它的生长机理并测试其场发射特性,得到该ZnO的开启场强较低为3.88V/μm,相应的电流密度为10μA/cm2,在场强为5.7V/μm时达到最大发射电流密度为0.39mA/cm2。     

高密度陶瓷倒装焊封装可靠性试验开路后的失效定位

陶瓷材料具有优良的综合特性,被广泛应用于高可靠微电子封装.陶瓷倒装焊封装的特殊结构使得对其进行失效分析相较其他传统封装形式更为困难.针对一款在可靠性试验中发生开路的高密度陶瓷倒装焊封装器件,制定了一套从非破坏性到破坏性的试验方案对其进行分析.通过时域反射计(TDR)测试排除了基板内部失效的可能性,通过X射线(X-ray)检测、超声扫描显微镜(SAM)和光学显微分析初步断定失效位置,并最终通过扫描电子显微镜和X射线能谱仪实现了对该器件的准确的失效定位,确定失效位置为基板端镀Ni层.该失效分析方法对其他陶瓷倒装焊封装的失效检测及分析有一定的借鉴意义.     

光纤激光焊接5052铝合金镁元素烧损研究

为了研究铝合金激光焊接过程中镁元素的蒸发烧损,采用特殊设计的实验装置采集了激光深熔焊接5052铝合金过程中孔内等离子体的光谱信号,并用电子探针显微分析仪检测了焊缝中的镁元素。发现激光焊接工艺参量对工件表面的镁元素等离子体信号强度的影响很大,小孔中各位置的光谱强度是变化的,在小孔的径向方向MgⅠ的相对强度逐渐减小,而在小孔的深度方向先增加后降低;焊缝区镁元素含量的变化趋势与光谱强度的变化趋势相反。结果表明,采用光谱仪能够监测激光焊接铝合金过程中镁元素的烧损;小孔中不同位置处镁元素的烧损主要由各位置吸收的激光能量决定,材料吸收的激光能量越高,镁元素的烧损越大。     

利用EBSD技术对690合金不同类型晶界处碳化物形貌的研究

利用扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）技术和取向成像显微（OIM）软件研究了Ni基690合金中不同类型晶界处碳化物的形貌。不同类型晶界处析出碳化物的形貌有很大区别,在孪晶的非共格界面（Σ3i）附近,棒状碳化物向两侧晶粒内部生长,而类似的棒状碳化物只向Σ9晶界一侧的晶粒内部生长。Σ3i与Σ9晶界附近的棒状碳化物的生长方向与基体晶粒的{111}面平行。晶界上析出的碳化物尺寸随着Σ值的升高而明显增大。在相同的腐蚀条件下,晶间腐蚀的痕迹随着Σ值的升高变得严重。     

Pull-off test in the assessment of adhesion at printed wiring board metallisation/epoxy interface

It is shown that the value of adhesion strength at the metallisation/polymer interface can be determined directly from a printed wiring board (PWB) by a pull-off method. However, careful optimisation of the test geometry is required. In particular, the mechanical properties of the substrate are important. The use of flexible substrate in the test results in severe underestimation of the adhesion strength. There was a considerable stress peak at the edge of the test area, as shown by a finite element method (FEM) calculation with the flexible construction. This unevenly distributed stress decreases the force needed to detach the coating. In addition, if the test area is not defined to match the stud of the test equipment, the stress peak appears at the adhesive/coating interface rather than at the coating/metallisation interface. The experimental data and the examination of the fracture surfaces by scanning electron microscope (SEM) were consistent with the FEM results. In addition, the effect of environmental stresses on the adhesion was investigated. The environmental tests consisted of exposures to (1) thermal shock, (2) elevated temperature and relative humidity and (3) corrosive gases NO₂, SO₂, H₂S and Cl₂. The employment of embedded capacitors during the exposures revealed the diffusion of water into the epoxy, which weakened the adhesion. The corrosive gases induced irreversible deterioration of the dielectric material. An adhesion promoter enhanced the durability of the coating/Cu interface in the environmental tests. X-ray photoelectron spectroscopy was used to analyse the chemical states of the pre-treated copper surfaces.