应用HPLC反相色谱快速测定增鲜味精中的鸟苷酸和肌苷酸

本文描述了一种快速测定增鲜味精中的５’－鸟苷酸（５’－ＧＭＰ）和５’－肌苷酸（５’－ＩＷＰ）的方法。样品经过简单的前处理溶解、衍生并由ＯＤＳＣ－１８反相柱分离。流动相为０．５％ＫＨ_２ＰＯ_４缓冲液（ｐＨ４．５～５．０）。ＵＶ（紫外）－检测器波长为２５４ｎｍ。增鲜味精中的５００μｇ／１００ｇ５’－ＧＭＰ和５００μｇ／１００ｇ５’－ＩＭＰ能全部分离并定量测定。相关系数分别为０．９９８９（５’－ＧＭＰ）和０．９９９６（５’－ＩＭＰ）。回收率达分别达１０２．２％（５’－ＧＭＰ）和１０１．９％／（５’－ＩＭＰ）。变异系数分别为４．７％（５’－ＧＭＰ）和２．６％（５’－ＩＭＰ）。     

5-Br-DMPAP 分光光度法测定食品中微量锌

研究了以５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ分光光度法测定食品中微量锌，对实验条件和共存离子的干扰及掩蔽进行了探讨。在ＯＰ存在下，Ｚｎ（Ⅱ）和５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ在ｐＨ８．０～１０．０氨性缓冲液中形成有色络合物；λｍａｘ＝５５５ｎｍ，ε＝８．８１×１０４Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，Ｚｎ在０～５６０μｇ／Ｌ范围内符合比耳定律，变异系数和回收率分别在１．６％～４．６％和９１．１％～１０５％之间。     

绵羊服装革工艺

ＴｅｃｈｎｉｑｕｅｏｆＳｈｅｅｐｓｋｉｎＧａｒｍｅｎｔＬｅａｔｈｅｒ特约栏目主持：肖传斌（德国司马化学有限公司上海办事处）垂询电话：（０２１）－６４４００６８２）１原材料材料：国产绵羊蓝湿皮厚度：０．８～１．０ｍｍ用料参照削匀皮重量　２水洗２００％　水,３５℃１．０％　ＳＵＰＲＡＬＡＮ　８０（非离子型脱脂剂）０．１%　甲酸４０分钟ｐＨ４．０排水３铬复鞣／中和１００％　水,４０℃１．５％　ＰＥＬＧＲＡＳＳＯＬ　ＳＦ（耐电解质合成加脂剂）１,５％　ＰＲＯＶＯＬ　ＢＡ１０分钟２．０％　ＮＯＶＡＬＴＡＮ…     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定食品中微量铅

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与铅的显色反应。在０．２４ｍｏｌ／Ｌ的磷酸介质中，铅与ＤＢＭ－ＭＳＡ形成稳定的蓝色配合物，其组成比为铅ＤＢＭ－ＭＡＳ＝１２，λｍａｘ＝６４２ｎｍ，ε＝９．５×１０４Ｌ／（ｍｏｌｃｍ）．铅在０～０．６μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律，测定０．４μｇ／ｍＬ时大多数金属离子的允许量在毫克量级。用于食品中微量铅的测定，结果令人满意。     

气相色谱法测定奶粉中的EPA和DHA

本文采用气相色谱法测定奶粉中的ＥＰＡ和ＤＨＡ。ＦＩＤ检测定量。本方法的最低检测线：ＥＰＡ为２．０×１０－９ｇ；ＤＨＡ为５．０×１０－９ｇ。变异系数：ＥＰＡ为ＣＶ％＝２．３７；ＤＨＡ为ＣＶ％＝２．６２。平均回收率：ＥＰＡ为９７．８４％；ＤＨＡ为９７．９１％。     

痕量银与meso—四（4—三甲铵苯基）卟啉显色反应的研究

研究了Ａｇ（Ⅱ）与ｍｅｓｏ－四（４－三甲铵苯基）卟啉的显色反应．在ｐＨ＝５．０的缓冲溶液中形成稳定的Ａｇ（Ⅱ）－Ｔ（４－ＴＡＰ）Ｐ配合物，其最大吸收波长为４２３ｎｍ，组成为Ａｇ（Ⅱ）∶Ｔ（４－ＴＡＰ）Ｐ＝１∶１，摩尔吸光系数为３．２６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ａｇ（Ⅱ）的浓度在０．００４μｇ／ｍＬ～０．１４μｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律，银的检出限为３．９ｎｇ／ｍＬ．基于此建立的测银方法灵敏度高，结合巯基棉分离干扰，可用于化探样品中银的测定．     

高效液相色谱法测定大豆提取物中大豆异黄酮的含量

本文建立了大豆提取物中大豆异黄酮的高效液相色谱测定方法,通过正交试验了样品水解最佳条件为１．０ｍｏｌ／ｌ ＨＣｌ－ＭｅＯＨ溶解,８０℃下,回流水解０．５ｈ,采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９＊１０ｍｍ４μｍ色谱柱ＭｅＯＨ－０．４％Ｈ３ＰＯ４（４７：５３Ｖ／Ｖ）为流动相,流速０．７ｍｌ／ｍｉｎ检测波长２６０ｎｍ等色谱条件下测定甙元含量,通过换算因子计算大豆异黄酮的含量。该方法快速,灵敏、重理性好,     

灵芝的抗突变作用

用不同的试验终点对灵芝的抗突变作用进行了检测，结果表明，灵芝水提取液（ＡＥＧＬ）对多种诱变剂所致的突变具有显著的抑制作用。ＡＥＧＬ对环磷酰胺（ＣＰ）诱导的小鼠骨髓嗜多染红细胞（ＰＥＣ）微核效应有显著的抑制作用，并呈剂量反应关系。ＡＥＧＬ剂量为１０ｇ／ｋｇ时对ＣＰ诱导的微核效应抑制率达６６．１２％。ＡＥＧＬ剂量在６．２５～１００ｍｇ／皿范围内，对诱变剂４—硝基喹啉—Ｎ—氧化物（ＮＱＮＯ）和２—氨基芴（２—ＡＦ）诱导的鼠伤寒沙门氏菌组氨酸缺陷型回复突变有显著的抑制作用，并呈剂量反应关系。高剂量组（１００ｍｇ／皿）的回变菌落数接近于自然回变数。１ｍｇ／ｍＬ的ＡＥＧＬ对丝裂霉素Ｃ（ＭＭＣ）诱导的人外周血淋巴细胞（ＨＰＢＬ）姊妹染色单体交换和染色体畸变的抑制率分别为７０．７％和７６．５％。     

色相色谱法测定奶粉中的EPA和DHA

本文采用气相色谱法测定奶粉中的ＥＰＡ和ＤＨＡ。ＦＩＤ检测定量。本方法的最低检测线：ＥＰＡ为２．０×１０＾９ｇ；ＤＨＡ为５．０×１０＾－９ｇ。变异系数：ＥＰＡ为ＣＶ％＝２．３７；ＤＨＡ为ＣＶ％＝２．６２。平均回收率：ＥＰＡ为９７．８４％；ＤＨＡ为９７．９１％。     

乳化剂OP微分电位溶出法快速测定啤酒中痕量铅的研究

探讨了乳化剂ＯＰ存在下，微分电位溶出法（ＤＰＳＡ）测定啤酒中铅的最佳条件。发现铅在含有０．１８～０．６０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中于－０．５２Ｖ（ＶＳ．ＳＣＥ）处有一灵敏的溶出峰。检出线为０．０３３μｇ／２０ｍｌ，加标回收率为９５．８％～１０２％，ＲＳＤ为１．５％～４．０％，方法已用于啤酒中铅的直接测定。     

高效液相色谱法测定食品中的二苯胺残留量

目的：建立固相萃取柱净化高效液相色谱法测定食品中二苯胺残留量的方法。方法：样品经固相萃取柱净化后进行高效液相色谱测定。色谱柱为AQ-C18(250mm × 4.6mm,5 μ m),流动相为甲醇-0.02mol/L NH4Ac(pH4.2,72:28,V/V),流速为1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果：该方法的线性范围为：0.050～10.0 μ g/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数为y=136.39x － 0.13,r = 0.9999。检出限为0.10mg/kg,回收率在88.0%～100% 之间,相对标准偏差小于7.0%。结论：该方法操作简便、快捷,是食品中二苯胺残留量快速而准确的检测方法。     

氨基酸分析仪检测婴幼儿奶粉中牛磺酸含量

目的建立一种氨基酸分析仪测定婴幼儿奶粉中牛磺酸含量的分析方法。方法样品经0.01mol/L盐酸溶液溶解并用106 g/L亚铁氰化钾溶液和219 g/L乙酸锌沉淀蛋白质后10000 r/min离心10 min取出,精密取上清液置20mL量瓶中,用上样溶液(pH2.2)定容后,采用氨基酸分析仪钠系统进行程序洗脱,LCA K06/Na色谱柱进行分离,茚三酮溶液衍生显色,在570nm波长下测得牛磺酸色谱峰,用外标法峰面积定量,保留时间定性。结果牛磺酸在5.544～110.880μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=1.0000),回收率为101.47%,相对标准偏差为1.6%(n=9)。结论该方法简单、便捷、准确性高,适合于婴幼儿奶粉中牛磺酸的定量分析。     

高效液相色谱法快速测定紫贻贝中的牛磺酸

目的:建立用高效液相色谱（HPLC）快速测定紫贻贝中牛磺酸含量的方法。方法:应用邻苯二甲醛（OPA）为衍生试剂进行柱前衍生,采用甲醇、乙腈和水（10:10:80,v/v/v）为流动相,色谱柱为Agilent Zorbax300SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）,荧光检测:Ex为330nm,Em为530nm,柱温30℃,流速0.8mL/min,进样20μL分析检测牛磺酸含量。结果:牛磺酸在4.0～20.0μg/mL浓度范围内有良好线性关系,相关系数R2为0.9998,回收率范围在96.65%～101.20%,RSD=1.57%。结论:该方法的样品前处理与衍生化简便、易操作,牛磺酸出峰时间为6.752min,其含量为3673.631mg/kg,有良好的精确度和准确度,分析时间短,可快速检测紫贻贝中的牛磺酸。      

Simultaneous determination of stevioside, rebaudioside A and glycyrrhizic acid in foods by HPLC

A method for the simultaneous determination of stevioside (Stev), rebaudioside A (RebA) and glycyrrhizic acid (GA) in foods was developed. These sweeteners were extracted from foods, except for dried fishes and shellfishes, by dialysis against Tris-HCl buffer (pH 9.0). Dried fishes and shellfishes were extracted with Tris-HCl buffer--methanol (2:8). The extracts were cleaned up with an Oasis MAX cartridge. The cartridge was washed with 0.05 mol/L sodium acetate (pH 4.0)--methanol (19:1), and the three sweeteners were eluted with 0.1 mol/L phosphoric acid--acetonitrile (1:1). Stev, RebA and GA in the eluate were chromatographed on a Develosil RPAQUEOUS-AR-5 (4.6 mm i.d. x 250 mm) column with 0.02 mol/L phosphoric acid-acetonitrile--methanol (90:55:5) as a mobile phase and monitored at 210 nm for Stev and RebA, and at 254 nm for GA. The recoveries of Stev, RebA and GA from 8 kinds of foods spiked at the level of 0.1 g/kg were 81.7-101%, 81.5-100% and 78.6-95.0%, respectively. The determination limits were 0.01 g/kg in samples.     

牛磺酸对丙烯酰胺致SH-SY5Y细胞损伤的保护作用

用丙烯酰胺诱导SH-SY5Y神经细胞损伤建立细胞损伤模型,研究牛磺酸对SH-SY5Y细胞的保护作用。MTT法和LDH法测定结果显示:用100⁷00μg/m L丙烯酰胺对SH-SY5Y细胞孵育8 h,细胞存活率下降至52%⁸1%,表明丙烯酰胺对SH-SY5Y细胞有一定的损伤作用,导致细胞膜受损,LDH释放到细胞膜外。经牛磺酸（50、100、200μg/m L）预先孵育1 h后,再用300μg/m L丙烯酰胺对细胞孵育8 h,SH-SY5Y细胞的存活率分别升高至81.6%、92.7%、89.7%,显著高于丙烯酰胺损伤组的细胞存活率（67.6%）;且LDH释放程度呈现出下降趋势,LDH释放率分别为:150.7%、138.8%、113.3%,和丙烯酰胺损伤组的LDH释放率（188.5%）相比均显著降低。该研究结果表明牛磺酸对丙烯酰胺诱导的SHSY5Y细胞损伤具有保护作用。      

番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA定量分析

目的:建立一种可靠的测定番茄及其制品中番茄红素含量的C18-HPLC-PDA方法。色谱条件:固定相为DIAMONSILTM柱(Dikma Technologies,250×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈:水(9:1);流动相B为乙酸乙酯;线性梯度洗脱:在15min内,流动相B由0%增为100%(V/V),随后5min,流动相B保持100%;流速1.0ml/min,PDA波长范围260～600nm;色谱图检测波长471nm;进样量20μl;柱温=室温。结果:此方法的定量限为0.10μg/ml,质量浓度在0.10～25.60μg/ml范围内浓度与组分峰面积的线性相关系数为0.9994,RSD为2.6%,回收率为99.3%。结论:这是一种番茄及其制品中番茄红素含量测定的可靠方法。     

发酵乳杆菌C6全细胞催化剂的制备及产D-塔格糖催化条件优化

以L-阿拉伯糖异构酶产生菌发酵乳杆菌(Lactobacillus fermentum)C6为全细胞催化剂,对其发酵制备工艺以及生物转化D-塔格糖的催化反应条件和细胞透性化学处理方式进行优化。结果表明,菌株C6以最优培养基配方(葡萄糖10 g/L,酵母浸粉20 g/L,蛋白胨20 g/L,无水乙酸钠10 g/L,MgSO₄·7H₂O 0.4 g/L,MnSO₄·2H₂O 0.05 g/L,K₂HPO₄0.4 g/L,L-阿拉伯糖3 g/L,ZnSO₄·7H₂O 0.04 g/L,生物素100μg/L,焦磷酸硫胺素400μg/L)在最优发酵条件(发酵温度37℃、初始pH值7.5、装液量70 mL/150 mL、接种量1%)下培养24 h,生物量(OD_{600 nm}值=1.25)和L-阿拉伯糖异构酶酶活(107.81 U/mL)较优化前分别提高了92.31%和116.44%;全细胞催化剂在优化的催化...     

Simultaneous determination of neotame, alitame and aspartame in foods by HPLC

Simultaneous determination of three artificial sweeteners, neotame (NE), alitame (AL) and aspartame (APM) in various foods by high-performance liquid chromatography (HPLC) was developed. Chopped or homogenized samples were packed into cellulose tubing with 0.01 mol/L hydrochloric acid containing 10% sodium chloride, and dialyzed against 0.01 mol/L hydrochloric acid for 24-48 hours. The dialyzate was passed through an Oasis MCX cartridge, and the cartridge was washed with water and methanol. Then the three sweeteners were eluted from the cartridge with a mixture of 0.5 mol/L ammonium chloride-acetonitrile (3 : 2). The sweeteners were separated on a Cosmosil 5C18-AR column using a gradient mode with a mobile phase of 0.01 mol/L phosphate buffer (pH 4.0)-acetonitrile and were detected at 210 nm.The recoveries of NE, AL and APM from 8 kinds of foods spiked with 10 and 100 microg/g were 86-100% and 89-104%, respectively. The detection limits of NE, AL and APM were 1 microg/g in samples. Furthermore, the three sweeteners were successfully identified by using liquid chromatography with tandem mass spectrometry.     

蛋白饮料中胭脂红酸的高效液相色谱-荧光法检测技术研究

建立了高效液相色谱．荧光法定量检测蛋白饮料中胭脂红酸的方法。样品经过8mol／LNFLOH溶液处理5min,过滤后直接进高校液相色谱。色谱条件：流动相：乙腈和1．19mol／L的甲酸（19：81,v／v）;流速0．8mL／min,进样量：20此,荧光检测的激发波长hx=470nm,发射波长hm=600nm。该方法条件下,胭脂红酸在浓度5斗g,mL-80μg/mL线性关系良好,检测限为0．1mg／kg,相对标准偏差（RSD）小于4．25％,加标回收率为90．34％-95．15％。该方法在多种人工合成红色素的存在的条件下,可以实现对胭脂红酸进行准确的定量检测。     

比光谱导数法同时测定食品中苯甲酸和糖精钠的含量

苯甲酸和糖精钠的吸收光谱重叠严重 ,本文建立了用比光谱导数法同时测定食品中两者含量的方法。结果表明 ,在不需要进行分离和掩蔽的条件下 ,可直接测定苯甲酸和糖精钠的含量 ,采用 2 4 5nm和 2 55nm分别作为两者的测量波长 ,其浓度分别在 0～ 90 μg/mL和0～ 10 0 μg/mL之内符合线性关系 ,回归的相关系数r均达 0 999以上。 5种食品中的苯甲酸和糖精钠含量测定的回收率分别为 97 7%～ 10 0 2 %和 10 1 2 %～ 10 4 4 % ,精密度 (测定 5次 )分别为 0 8%～ 4 9%和 0 9%～ 3 7%。此外 ,本文还讨论了波长、共存物、求导间隔等影响测定的因素 ,优化了测量条件。