铜(Ⅱ)-抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法.建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1·min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol.以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04～7.2μg/L范围呈线性关系,检出限为4×10μg/L.采用巯基棉富集分离,用于钢样及铝合金中微量铜的测定,相对标准偏差为3.80%～4.40%;与认定值比较,结果相吻合.     

5-磺酸钠-7-偶氮苯-8-氨基喹啉荧光光度法测定微量金

在微酸性介质中,题示试剂与金(Ⅲ)反应生成1:1的荧光配合物。其激发波长和发射波长分别为325nm和380nm。荧光强度与Au(Ⅲ)浓度在0—320ppb呈线性关系,检测限为0.5ppb。测定了矿石中微量金,结果满意。     

高选择性荧光试剂：7—（8—喹啉偶氮）—8—羟基喹啉—5—磺酸测定痕量铝

本文合成了一种新的测定铝的高选择性的荧光试剂：７－（８－喹啉偶氮）－８羟基喹啉－５－碘酸。在弱酸性介质中，试剂能与铝离子形成发黄色荧光的络合物，其荧光峰位于４９０ｎｍ。反应具有较高的灵敏度和造反性。利用此反应建立一种新的测定痕量铝的新方法。     

1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0～ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。     

镧（Ⅲ）-8-羟基喹啉-曙红Y体系催化动力学荧光光度法测定镧汞齐中痕量镧

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,曙红Y于特定的激发波长下可以发射较强的荧光光谱,加入少量的8-羟基喹啉后,体系的荧光强度明显增强,而乳化剂OP的加入可以使荧光强度进一步加强,若在以上体系中加入痕量镧（Ⅲ）离子,荧光强度会继续加强,镧（Ⅲ）离子在该体系中起到了催化剂的作用。据此建立了一种测定痕量镧（Ⅲ）的新体系。文中讨论了酸度、反应温度、反应时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了催化反应的表观速率常数和表观活化能。方法的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,检出限为5.4×10-4 μg/mL,可用于镧汞齐中痕量镧的测定。     

1，5-二（2-羟基-5-磺酸基苯）-3-氰基甲腾催化褪色光度法测定微量过氧化氢

在Britton—Robinson缓冲溶液中，Mn^2＋催化过氧化氢氧化1，5-二（2-羟基-5-磺酸基苯）-3-氰基甲[月朁]膳（DSPCF）褪色反应，褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系，据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0～1．25μg／mL，表观摩尔吸光系数ε=2．3×10^4L·mol^-1·cm^-1已用于雨水中微量过氧化氢的测定，相对标准偏差为5．50％，平均加标回收率为98％。     

镧（Ⅲ）-8-羟基喹啉-曙红Y体系催化动力学荧光光度法测定镧汞齐中痕量镧

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,曙红Y于特定的激发波长下可以发射较强的荧光光谱,加入少量的8-羟基喹啉后,体系的荧光强度明显增强,而乳化剂OP的加入可以使荧光强度进一步加强,若在以上体系中加入痕量镧（Ⅲ）离子,荧光强度会继续加强,镧（Ⅲ）离子在该体系中起到了催化剂的作用。据此建立了一种测定痕量镧（Ⅲ）的新体系。文中讨论了酸度、反应温度、反应时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了催化反应的表观速率常数和表观活化能。方法的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,检出限为5.4×10-4 μg/mL,可用于镧汞齐中痕量镧的测定。     

抗坏血酸-对羧基苯基重氮氨基偶氮苯催化光度法测定痕量铜

研究了在十四烷基氯代吡啶(TPC)和 H_2SO4介质中,铜催化抗坏血酸还原对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的褪色反应及动力学条件,探讨了反应机理,建立了高选择性测定痕量铜的新方法。线性范围0～1.2μg/25ml,检出限为2.0×10~(-10)g/ml。方法用于发样、铝合金中痕量铜的测定,结果满意。     

5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新型偶氮显色剂5-[2-(5-乙基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(ETADQ),研究了它与铜的显色反应。结果表明:在pH 5.0~7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中试剂与铜离子迅速形成一种稳定的黄色络合物,10 min后吸光度达到最大值,络合物的摩尔比组成为1∶1,最大吸收波长位于540 nm处,表观摩尔吸光系数ε=8.1×104L.mol-1.cm-1。铜离子在3.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内服从比尔定律,相关系数r=0.9985。用于测定矿石和合金样品中的微量铜,相对标准偏差为0.79%~4.52%,结果与认定值相吻合。     

新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量银

新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称 F7N8Q5S)在酸性介质中,强氧化剂K_2S_2O_8作用下氧化分解,Ag(Ⅰ)对此具有催化作用,生成强荧光物质.催化氧化产物的激发波长和荧光波长分别为321nm 和380nm,从而确立了催化荧光法测定痕量银的新体系.反应在 pH0.86的盐酸-氯化钾缓冲溶液中进行,银的含量在0.05～0.3μg/25ml,0.3～1.0μg/25ml 范围内呈良好线性.将该方法用于水样中银的测定,效果较好.此外,还探讨了催化过程.     

7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉的合成及其与镍的显色反应研究

合成了吡啶偶氮类显色剂7-(2-吡啶偶氮)-8-羟基喹啉,用红外光谱及磁共振进行了结构表征,并研究了其与镍的显色反应。结果表明:该显色剂与镍在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中形成稳定的紫色络合物,其组成比为2∶1,λmax=560 nm,表观摩尔吸光系数为1.873×104L.mol-1.cm-1,镍质量浓度在0~1.2μg/mL范围内符合比尔定律。     

2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铝合金中镉

研究了2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)与镉的反应,建立了直接测定铝合金中镉的光度分析方法。试验表明,在三乙醇胺-磺基水杨酸-氨水的混合介质中,镉与2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯(HSDAA)形成1∶3的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸光系数为7.28×104L·mol-1·cm-1。25mL溶液中,镉量在0～10μg范围内符合比尔定律。方法已用于铝合金中镉的测定,相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.6%,回收率为97%～102%。     

7-〔6-甲氧基-(2-苯并噻唑偶氮)〕-8-羟基喹啉-5-磺酸双波长光度法测定钴和镍的研究

７－〔６－甲氧基－（２－苯并噻唑偶氮）〕－８－羟基喹啉－５－磺酸（６－ＣＨ３Ｏ－ＢＴＡＱＳ）与钴、镍有灵敏的显色反应,但两种络合物的光谱严重重叠,利用双波长标准加入法进行了同时测定,试样分析结果令人满意。     

8-羟基喹啉分光光度法测定铍铜中间合金中铝

为测定铍铜中间合金中铝的含量,使用硝酸溶解试样,用氨水调节至pH 6～7,使铁、铝以氢氧化物形式沉淀,过滤并洗涤使其与基体铜分离。采用盐酸溶解沉淀,在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铝与8-羟基喹啉形成络合物,采用三氯甲烷萃取,络合物最大吸收波长位于393 nm处,表观摩尔吸光系数为6.45×10³ L·mol^-1·cm^-1。在三氯甲烷显色溶液中,铝离子的质量浓度在0～4 000 μg/L范围内符合比尔定律。铁、铜等干扰元素于显色前使用铜试剂-三氯甲烷萃取分离除去。方法适用于铍铜中间合金中0.000 2%～0.5%铝的测定,结果与ICP-AES法测定结果相符合,样品加标回收率为98%～102%。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸光度法测定粉煤灰中痕量铜Ⅱ

研究了6-氯-苯并噻唑偶氮苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与铜Ⅱ的显色反应,建立了分光光度法测定痕量铜Ⅱ的新方法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,乳化剂OP存在下,6-Cl-BTAEB与Cu(反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为650 nm,表观摩尔吸光系数为7.35×104L.mol-1.cm-1。铜含量在0～400μg/L内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中痕量铜Ⅱ,结果与原子吸收光谱法相符,6次测定值RSD<4%。     

5-（对羧基苯偶氮）-8 -羟基喹哪啶分光光度法测定痕量金

研究了在CTMAB微乳溶液存在下,5 (对羧基苯偶氮) 8 羟基喹哪啶(5 CPAHQD)与Au发生显色反应的条件,建立了新的测定痕量Au的分光光度法。实验结果表明,在醋酸 醋酸钠介质中,5 (对羧基苯偶氮) 8 羟基喹哪啶与Au发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的红色络合物,其最大吸收峰位于530 nm,表观摩尔吸光系数为3.0×105 L·mol－1·cm－1。在10 mL溶液中, Au量在0.004～7.2 μg之间符合比尔定律,检出限为0.12 μg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于金矿样品中痕量Au的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,相对标准偏差(n =6)为3.4%和4.2%。     

7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）的显色反应

研究了7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）的显色反应条件。结果表明：在pH为4的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉与锆（Ⅳ）形成一种橘黄色的络合物,其最大吸收峰位于480 nm处,表观摩尔吸光系数为3．43×104 L · mol-1· cm-1,在25 mL溶液中,锆质量在0～40μg范围内符合比尔定律。     

对羟基苯甲醛缩－5－（8－喹啉偶氮）－5－氨基喹啉与铜的荧光熄灭反应研究

本文合成了一种新的荧光试剂：对羟基苯甲醛缩－５－（８－喹啉偶氮）－８－氨基喹啉（ＨＢＱＡＡＱ）。在中性至碱性介质中,试剂发射出黄色荧光,其激发与荧光波长分别位于３８０ｎｍ与４８０ｎｍ,当溶液中有铜离子存在时,可与试剂形成稳定的络合物而使试剂荧光熄灭。测得铜络合物的组成为Ｃｕ：Ｌ＝１：２,并推测了它的可能结构。反应具有较高的灵敏度与选择性,可用于痕量铜的测定,其检出限为１．０ｎｇ／ｍｌ（１．０ｐｐｂ）。所建立的测定痕量铜的荧光光度法适用于水及无机盐试样的分析,结果满意。     

8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应

报道了新试剂8-(8-喹啉偶氮)-5-氨基喹啉(8-(8-QA)-5-AQ)的合成、提纯与鉴定,系统研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。在乙醇和十二烷基硫酸钠存在下的pH8.7缓冲溶液中,试剂与钴(Ⅱ)形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于550nm,表观摩尔吸光系数为3.25×104L.mol-1.cm-1,在25mL显色液中钴量在0～12μg范围内符合比尔定律。大多数被试验离子不干扰,大量的铁、镉、铬、锌、锰的干扰可以加入酒石酸钾钠和柠檬酸三钾络合消除。该试剂已用于合金钢中微量钴的测定,相对标准偏差从0.46%到0.79%。