杀螟硫磷原药和制剂气相色谱测定法的协作研究

世界卫生组织(WHO)于1973年首次把杀螟硫磷(fenitrothion)编入农药规格手册。有效成份的分析采用滴定法,该法基于杀螟硫磷在酸性溶液中被锌还原,然后用亚硝酸钠滴定还原产物胺。方法包括原药及其可湿性粉剂的测定。这一方法并不是专一的而且费时。在WHO杀虫剂化学与规格专家委员会1977年会议上,J.W.Miles和D.L.Mount     

气相色谱法同时检测烟田中残留的啶虫脒和杀螟硫磷

[目的]建立同时检测啶虫脒和杀螟硫磷在烟田样品中残留量的气相色谱检测方法。[方法]样品采用乙腈进行提取,经弗罗里硅土层析柱净化,用电子捕获检测器进行测定。[结果]当啶虫脒和杀螟硫磷添加质量浓度为0.05~1.00 mg/L时,其添加回收率在92.2%~109.4%之间,相对标准偏差(RSD)在0.02%~3.26%之间。[结论]该方法的前处理过程较为简单,达到了残留分析要求,可用于烟田样品中啶虫脒和杀螟硫磷残留量的测定。     

20%杀螟硫磷水乳剂的高效液相色谱分析研究

采用甲醇+水为流动相体系,C18向柱为分析柱,紫外检测器进行检测的反向高效液相色谱法测定20%杀螟硫磷水乳剂中杀螟硫磷的含量。该方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.042,变异系数为0.20%,平均回收率为99.99%。     

甲萘威·杀螟硫磷复配制剂的气相色谱同柱检测

甲萘威·杀螟硫磷复配制剂是仓储粮食防护剂。本文提出用气相色谱同柱同时测定杀螟硫磷、甲萘威两种成份,有效地提高了检测速度,准确度高,检测方便。     

12%马拉·杀螟松乳油的气相色谱分析

建立一种用气相色谱同时测定马拉硫磷和杀螟硫磷的分析方法。使用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,在HP-5毛细管柱上对试样中的马拉硫磷和杀螟硫磷进行气相色谱分离和测定,马拉硫磷和杀螟硫磷的标准偏差为0.021和0.017,变异系数为0.21%和0.83%,平均添加回收率为99.30%和99.44%,线性相关系数分别为0.999 1和0.998 7。该方法操作简便,精密度和准确度符合定量分析的要求。     

气相色谱法测定杀螟硫磷原油中杂质含量

采用气相色谱法测定杀螟硫磷中的３－甲基－４－硝基苯酚和Ｓ－甲基杀螟硫磷含量，以５％ＯＶ－１０１固定液＋ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｄＷ担体作为色谱柱固定相，有较好的分离效果，满足定量要求。     

杀螟硫磷、甲基对硫磷微量甲基氯化物的检测

Ｏ,Ｏ＿二甲基硫代磷酰氯,以下简称甲基氯化物,是生产杀螟硫磷、甲基对硫磷等有机磷农药的中间体。成品中如含有少量甲基氯化物,会造成产品质量不稳定,设备腐蚀等现象,对此进行检测,有利于产品质量的稳定提高。采用气相色谱法,用外标法定量,简便准确有效,满足对产品质量检验的要求。１实验部分１．１仪器与试剂气相色谱仪带有氢焰检测器色谱柱：１ｍ×（ｉｄ）１．５ｍｍ不锈钢柱,内填充５％ＰＥＧ固定液＋６２０１红色担体（８０－１００目）色谱数据处理机或－１－４ｍＶ记录仪０～１０ｃｍ游标卡尺１０μｌ微量注射器甲基氯化…     

40%杀·噻乳剂的气相色谱分析

采用５％ＯＶ－１０１为色谱柱的固定相,以磷酸三苯酯为内标物,用氢火焰检测器对杀螟硫磷．噻嗪酮乳油进行定量分析,杀螟硫磷、噻嗪酮的标准偏差分别为０．１５和０．１６平均回收率分别为１００．２４％和９９．８０％。分离效果好,方法准确。     

气相色谱法测定杀螟丹的残留量

一、原理该法基于将杀螟丹原药溶解在酸性水溶液中,然后再转入含有氯化镍的氨水中,经水解生成1,3-双巯基2-(N,N-二甲胺基)丙烷的镍螯合物。此螯合物能定量地氧化成更稳定的沙蚕毒:4-(N,N-二甲胺基)-1,2-二硫噻烷。样品的制备包括用有机溶剂提取沙蚕毒和用液-液分配法将其净化。气相色谱法的特点是采用火焰光度检测器中的硫滤光片(394nm),因此对样品中杀螟丹的测定有特定的选择性,而免去其它杂质的干     

杀螟丹中间体硫氰化物及其异构体的高效液相色谱分析

[目的]建立杀螟丹中间体硫氰化物2-N,N-二甲胺基-1,3-二硫氰基丙烷和其异构体1-N,N-二甲胺基-2,3-二硫氰基丙烷的高效液相色谱分析方法。[结果]液相色谱条件:流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速1.0 mL/min,Sinochrom ODS-BP C18柱,紫外可变波长检测器,检测波长254 nm。外标法对硫氰化物和其异构体进行定量分析,线性相关系数大于0.999,平均回收率分别为103.2%~105.5%和102.4%~106.1%。[结论]该法简便、重复性好、各成分分离良好,可用于杀螟丹中间体的含量分析。     

25%杀螟硫磷-甲氰菊酯乳油的研制和应用

介绍了一种新型杀虫、杀螨复配制剂，２５％杀螟硫磷－甲氰菊酯乳油的配方组成，配制工艺，毒力、毒性测定结果，确定了该制剂的经济技术参数，总结了该制剂（以下简称２５％杀螟－甲氰乳油）的田间应用效果。     

25%杀螟硫磷—甲氰菊酯乳油的研制和应用

介绍了一种新型杀虫、杀螨复配制制，２５％杀螟硫磷－甲氰菊酯乳油的配方组成，配制工艺，毒力、毒性测定结果，确定了该制剂的经济技术参数，总结了该制剂（以下简称２５％杀螟－甲氰乳油）的田间应用效果。     

S-甲基杀螟硫磷的气相色谱法测定

采用气相色谱法对Ｓ－甲基杀螟硫磷进行分离与定量,色谱柱为０．６ ｍ × ２ ｍｍ（ｉｄ）,内填装５％ＤＳ＋ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ　Ｗ　ＨＰ固定相。分离度好,定量准确,本方法的相对标准偏差为７．８％,平均回收率为９９．３％。     

固相萃取-气相色谱法检测地表水中马拉硫磷、内吸磷和治螟磷

目的:研究建立了地表水样品经固相萃取柱富集、净化,气相色谱-火焰光度检测器定量检测马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药残留的分析方法。方法:地表水样品经弗罗里硅柱富集,丙酮洗脱,洗脱液N2吹至近干,丙酮定容至1.0mL,上GC-FPD定量检测。结果:马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药在0.03～10μg·mL~(-1)范围内,具有良好的线性;相关系数R~2在0.995以上;马拉硫磷、内吸磷和治螟磷检测限分别为:0.005、0.004和0.007μg·L~(-1);三水平加标回收率在84.3%～105.2%之间;方法重复性(n-6)RSD在5.0%以内。结论:该方法具有检测速度快、前处理简单、结果准确等优点。     

杀螟硫磷生产过程中氮氧化物回收制备硝酸风量计算

对杀螟硫磷副产氮氧化物回收制硝酸进行了风量计算,得到了合适的工艺参数。     

杀扑磷及其乳油的气相色谱分析

采用气相色谱法，使用ＯＶ－１０１色谱柱和氢火焰离子化检测器，以癸二酸二正丁酯为内标物，对杀扑磷及其乳油进行色谱分离和测定。方法的变异系数为０．２２％，线性相关系数为０．９９９９８，回收率达９９．０９％－１００．３５％之间。     

甘蔗中杀螟丹农药残留前处理方法的优化及检测

考察了两种不同酸性溶液对甘蔗中杀螟丹残留的提取率,两种不同的碱性及催化剂条件下杀螟丹转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化了甘蔗中杀螟丹农药残留的前处理方法。以DB-35(30.0m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温,分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法的添加回收率为87%~102%,相对标准偏差(RSD)为8.0%,在0.01~0.10 mg·L~(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9988,方法检出限为0.3μg·kg~(-1)。ECD方法的添加回收率为84%~93%,相对标准偏差(RSD)为7.3%,在0.01~0.10 mg·L~(-1)之间具有良好的线性关系,r=0.9996,方法检出限为0.1μg·kg~(-1)。建立的杀螟丹检测方法,前处理简单,方法准确,重现性好,满足农药残留检测的要求。     

硫磷酯气相色谱分析

采用气相色谱法、5%硅酮OV–17填充柱和氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,对有机磷杀虫剂乐果的中间体硫磷酯进行定量测定。该方法简便、快速、准确、适用。测得本方法标准偏差为0.27,变异系数为0.30%,平均回收率为100.13%。     

杀螟硫磷生产废水的试验研究

研究了微波辐射条件下,以活性炭为催化剂,过氧化氢为氧化剂氧化处理杀螟硫磷生产废水。考察了微波功率、辐照时间、pH值、活性炭用量、过氧化氢用量对COD去除率的影响,在pH值为2.0、微波功率400W、微波辐照时间5 min、过氧化氢用量0.59 mol/L、活性炭用量120 g/L的条件下,废水COD去除率可达到65.9%,并对反应机理进行了初步探讨。     

内蒙古源宏精细化工年产500吨倍硫磷、500吨杀螟硫磷、300吨丙硫菌唑项目

正该项目位于内蒙古自治区乌海市,由内蒙古源宏精细化工有限公司投资建设,建设年产500吨倍硫磷;500吨杀螟硫磷;300吨丙硫菌唑项目。项目总投资8710.19万元。