用直接测汞法快速测定干紫菜中总汞含量

建立了直接测汞法快速测定干紫菜中总汞的方法。样品进行热分解,样品中的汞经金汞齐化管富集,加热破坏汞齐后,采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。试验结果表明,采用直接测汞法测定干紫菜中总汞含量有良好的效果,完全可以替代国标方法GB／T5009．17-2003。该方法快速、准确且无药品试剂污染,重现性优于采用国标方法测定的结果。     

中国传统的鎏金技术

传统的衣面处理鎏金技术,在中国已有二千五百多年的历史。鎏金的工艺,是将金汞齐涂抹在金属器物(主要是紫铜器物)表面,经火烤使汞蒸发,金附着在表面的一种镀金方法。这样,金饰器物既富有金光闪亮的外观装饰性,又能达到黄金保值和节省用金的效果。水银及其化合物是剧毒物质,在配制金汞齐及施工过程中,容易污染环境,导致工人中毒。现代鎏金,需在复杂的防护设施中进行。     

钠钠β氧化铝低钠汞齐标准电池

前言目前广泛应用的汞-镉汞齐饱和式标准电池,电池电动势温度系数大,电池使用时必须维持在一均衡的温度环境中。不饱和式标准电池,虽其温度系数可以获得接近于零,但年平均电动势变化约85μV,同时电动势变化后不能再生。近年来在饱和标准电池的镉汞齐中掺入了Pb、Sn、Bi或Sn-Pb,降低了电池的温度系数,但一般仍在13μV/K以上。本文介绍一种新型的钠-低钠汞齐固体电解质标准电池,在一定组成和温度范围内其电动势温度系数接近于零。因为钠β氧化铝固体电解质的电子电导极其微小,化学稳定性好,     

煤中汞元素检测方法概述

煤燃烧释放的汞对大气和生态环境带来很大威胁,且易挥发,因此,选择合适的测定技术对准确测定煤中汞以及研究煤燃烧过程中汞的转化机理至关重要。本文着重介绍了原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、ICP-OES法、ICP-MS法以及固体进样汞分析仪法的仪器分析原理,应用和形成标准情况,并比较了各自的优缺点,为研究人员测定煤中汞选择合适的方法提供了依据。     

磁性硅铁载铜吸附Hg0动力学机制及密度泛函研究

采用粉末冶金法将纳米单质铜(Cu⁰)、硅铁(FeSi)、四氧化三铁硅涂层(Fe₃O₄@SiO₂)混合煅烧并制备出新型磁性硅铁载铜吸附剂MagFeSi-Cu⁰。实验研究不同烟气温度下MagFeSi-Cu⁰的汞吸附能力基础上,结合颗粒内扩散模型、准二阶动力学模型、Elovich模型及Bangham模型分析了MagFeSi-Cu⁰吸附Hg⁰过程的主要控制步骤。在此基础上,依据密度泛函理论(DFT)研究了不同反应温度下FeSi表面Cu⁰原子与Hg⁰原子的汞齐作用机制。研究结果表明,Bangham模型的拟合值与MagFeSi-Cu⁰汞吸附实验值拟合度最高,MagFeSi-Cu⁰表面痕量Hg⁰吸附由汞的外扩散和表面铜汞齐吸附共同控制;通过密度泛函计算,发现Cu⁰颗粒表面Cu-Hg齐吸附能为-0.534 eV,当烟气温度从80℃上升至200℃时,Hg⁰原子与单质Cu原子的吸附自由能从-22.47 kJ/mol下降至-13.96 kJ/mol,这些结果为深入了解Hg⁰在Cu(111)表面的反应机理提供了理论基础。     

腐蚀科学的回顾与展望

人类对腐蚀现象的考察及其防腐措施的采用可以追溯到古代社会。金和银早就成为贵重装饰和涂层而为人们所珍重,首先是由于它们具有卓越的耐蚀性能。金可以说是完全不腐蚀的金属,我国在公元前八世纪已有广泛使用金箔作装饰品,在公元前三世纪时我国也已广泛采用金汞齐的鎏金术,作为在金属表面施涂金的涂层技术。在秦始皇陵墓中发掘出来的青铜剑和大量箭镞,有的至今毫无锈蚀。经鉴定箭镞表面有一层致密黑色     

高精密镉铅汞齐饱和标准电池的特性

镉铅汞齐饱和标准电池具有很高的稳定性和较低的电动势温度系数。本文介绍我们对镉铅汞齐饱和标准电池以及常用的硫酸镉饱和与不饱和标准电池的交、直流内电阻值及电池经充、放电后电池电动势恢复能力的测试情况。实验表明,镉铅汞齐标准电池是一种性能优越的标准电池。当电流通过标准电池后,对各电极的极化现象所作的研究表明,标准电池的极化主要发生在硫酸亚汞电极上。     

电石法聚氯乙烯中残留汞含量的检测方法

采用微波消解和原子荧光光谱法联用测定电石法聚氯乙烯中汞的残留含量,该方法有较高的回收率和精密度,完全适于电石法聚氯乙烯中汞残留含量的检测。     

气态元素汞校准的一致性光学评定检测实验研究

利用低压汞灯作为光源,结合单色仪,对汞渗透管法和汞饱和蒸气法气态元素汞校准进行一致性光学评定检测研究。在汞渗透管实验中,吸收度面积值与理论浓度的皮尔逊相关系数为0.996 8,拟合优度为0.993 6,说明两组数据相关性较好且符合郎伯比尔定律。取实验的吸收截面作为标准参考吸收截面,对相同浓度汞蒸气横向对比及不同浓度汞蒸气纵向对比,浓度误差最大为7.45%,表明渗透管法的稳定性较好且精度较高,验证了渗透管法作为汞标气法的可行性。在渗透管实验中加入SO₂,气态汞浓度测量误差最大为12.82%,说明SO₂对汞吸收度测量产生一定程度的干扰。汞饱和蒸气法实验中,以渗透管为基准测得的最大误差在标准允许误差之内,表明2种校准方法具有一致性。但汞饱和蒸气法与渗透管法相比,其重复性及精度仍有不足,待提升空间较大。     

常见黄金表面的变色现象

用X射线荧光光谱法(XRF)对常见黄金饰制品表面变色现象进行分析,发现常见黄金饰制品表面变白是因为黄金与汞接触形成金汞齐。黄金首饰连接处发黑一般是由于连接处焊药银含量过高引起的。黄金摆件表面因为残留了微量的银,残留银聚集的部位氧化后出现红棕色斑点。     

化工产品、日化产品和食品中汞含量的测定——氢化物流动注射原子吸收分光光度法

目前测定化工产品、日化产品、食品中汞的方法主要是原子荧光分光光度法和测汞仪测汞,测汞仪反应管路容易堵塞,线性较差;原子荧光测汞灵敏度高,若在没有这两样设备的情况下,可利用原子吸收分光光度仪测定。其基本原理与原子荧光法相同。此法可拓宽汞检测手段,提升测汞的检测能力。     

汞齐组成对饱和标准电池特性的影响

本文通过对一种特殊结构的电池进行精确测试,详细地研究了汞齐组成对硫酸镉标准电池和低温度系数标准电池的电动势名义值、电动势-温度系数以及稳定性的影响。     

水中汞的电感耦合等离子体-质谱法测定

为解决水中汞不稳定以及易吸附而引起记忆效应的问题,建立分析水中汞的电感耦合等离子体质谱新方法,汞标准溶液中加金形成金汞齐,采用200μg/LAu2＋-5%HNO3溶液作为清洗液,选取Rh103作为内标元素。结果标明：在79d内,汞溶液的标准曲线稳定,其相关系数在0.9993~0.9998之间,仪器检出限在1.15×10-3~3.11×10-2μg/L范围内。该方法分析水中痕量汞具有检出限低、数据准确性高、再现性好的特点,所用试剂种类少且毒性小。     

压汞法测试耐火材料孔结构的原理与方法

介绍了压汞法测试耐火材料孔径及孔径分布的理论模型和基本原理。以美国麦克仪器公司生产的AutoPoreⅣ9500系列压汞仪为例,介绍了压汞法测试材料孔径分布的操作步骤,总结了压汞法测量结果的影响因素及提高测量精度的途径。通过对比同一试样不同取样部位和不同取样数量测得的试验结果证明,同一试样进行多次测量对于提高测量精度是非常必要的。     

原子荧光法测汞含量过程中汞污染预防措施

建立了样品汞含量检测中汞污染的预防措施。在原子荧光法检测样品汞含量过程中,由于汞蓄积性,影响检测结果。实验采用减少进样量、勤换勤洗管路、试剂筛选及对消解管、试管、容量瓶等器皿的清洗处理等方法,并用原子荧光法进行上机测试实验,检测结果数据表明可以有效地防止汞污染,保证实验检测结果的准确性。所述预防措施简单有效,能满足常规检测及食品安全监控的需要。     

水中汞的电感耦合等离子体-质谱法测定

为解决水中汞不稳定以及易吸附而引起记忆效应的问题,建立分析水中汞的电感耦合等离子体质谱新方法,汞标准溶液中加金形成金汞齐,采用200μg/LAu2+-5%HNO3溶液作为清洗液,选取Rh103作为内标元素。结果标明:在79d内,汞溶液的标准曲线稳定,其相关系数在0.9993⁰.9998之间,仪器检出限在1.15×10-30.9998之间,仪器检出限在1.15×10-3³.11×10-2μg/L范围内。该方法分析水中痕量汞具有检出限低、数据准确性高、再现性好的特点,所用试剂种类少且毒性小。     

压汞法测定粉体密度的探讨

对粉体的3个密度进行了说明,并对应用压汞法同时测量粉体的3个密度,即堆积积密度、表观密度和真密度进行了分析.针对压汞法测量中常见的问题进行了总结,将压汞法测量密度的方法进行了研究,通过应用所提出的解决思路可以使测量出的密度值更加精确.     

燃煤烟气中Hg迁移转化特性研究

研究了300 MW煤粉锅炉系统选择性催化还原（selective catalytic reduction,SCR）、低低温电除尘器、海水脱硫、湿式电除尘器等超低排放设施在不同工况、不同煤种情况下的Hg迁移特性和脱除能力。结果表明：各工况下总汞排放浓度为1.16~2.90 μg/m³。最终排入大气中的汞主要以单质汞存在,还有少量氧化态汞,颗粒态汞被全部脱除;汞主要是在海水法烟气脱硫中被去除的,低低温电除尘器、海水脱硫、湿式电除尘器对总汞平均脱除率分别为25%、62%、37%;Hg²⁺占比是影响烟气中汞脱除效率的关键,气相中较高的Hg²⁺份额有利于在电除尘器和海水脱硫装置中获得较高的脱除效率;在该配备SCR脱硝、低低温电除尘器、海水脱硫、湿式电除尘器等超低排放设施的300 MW煤粉锅炉电厂中,总汞平均脱除率约为83%,能够实现较大程度的汞脱除。     

载银活性碳纤维对气态汞吸附特性的实验研究

采用银氨溶液浸渍活性碳纤维的方法,制得载银量为14.07%的载银活性碳纤维吸附剂.利用管式炉对载银活性碳纤维筒状吸附体进行汞吸附性能试验.研究发现:气体汞浓度为5263.5μg/m3、H2O(g)体积分数为7%、吸附温度90℃、气体在吸附体的停留时间为0.1s条件下,筒式吸附体在前30min内汞吸附效率98%以上,吸附300min后汞吸附效率仍在20%以上.研究还表明,温度升高,汞吸附效率降低;停留时间延长,汞吸附效率增加;H2O(g)的存在有利于汞吸附,但H2O(g)含量过高又使汞吸附效率略有降低.扫描电镜分析发现,汞只吸附在含银活性点上,吸汞前形状不规则的银粒子与汞结合后变成形状较规则的银汞齐颗粒,且主要分布于活性碳纤维微晶的晶棱交界处.     

微差温度传感器

应用钠β氧化铝管作固体电解质隔膜,测定了钠/钠汞齐电池:Na|Na~ -β-Al_2O_3|Na_xHg_(1-x)(x:0.035～0.25,固 液,两相区)的电动势与温度的依从关系。研究表明,液、固两相共存的钠汞齐电池有大的负温度系数。在(-30～320)℃之间,其温度系数变化为(0.8～2.5)mV/K。温度恒定时,电池电动势有很好的稳定性。因此,该电池可作为微差温度传感器,测量微小的温度变化,灵敏度达(0.1～0.04)mK。