Sol-Gel法制备纳米二氧化钛粉体

以钛酸四丁酯为原料，采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备出了晶粒尺寸6～23nm的二氧化钛粉体，并对酸度．制备温度和升温速率等条件进行了研究．实验证明：室温下，硝酸与钛酸酯摩尔比为0．30～0．39；450℃左右煅烧2h可得锐钛型二氧化钛纳米粉体；600℃煅烧2h得到金红石型二氧化钛粉体。     

二氧化钛与羟基磷灰石纳米复合材料制备与表征

通过在水溶液中将由磷酸氢氨和硝酸钙制得的“盐溶液”与由钛酸正丁酯和冰醋酸制得的“酯溶液”反应,并将产物在800 ℃下活化4 h,获得二氧化钛与羟基磷灰石的纳米复合物.用X射线衍射、红外光谱和透射电镜(TEM)对纳米复合物的组成和结构进行了研究.红外光谱显示了TiO2和PO4-3的两个特征峰,证实了纳米复合物由二氧化钛和羟基磷灰石组成.透射电镜表明,羟基磷灰石包覆在二氧化钛微晶颗粒的表面,形成颗粒尺寸约为100 nm的二氧化钛/羟基磷灰石复合物.X射线衍射图谱显示所得的二氧化钛与羟基磷灰石纳米复合物在2θ = 30°～35 °处出现3个新的衍射峰,说明纳米复合物的二氧化钛与羟基磷灰石界面上可能生成了分子复合物.     

ZnO微纳米结构的制备及其光学性能

在没有催化剂的情况下,空气中直接加热氧化锌片成功制备出ZnO纳米线/纳米片.通过改变反应温度,分别能够获得紧密排列的ZnO纳米线和纳米片.ZnO纳米线和纳米片的直径为几个微米,厚度约为280 nm.室温光致发光测试研究表明其最大可见发射波长在508 nm.该研究工作为纳米器件研制提供了一种简单直接氧化方法,可望高产率制备高质量半导体纳米线和纳米片阵列.     

撞击流反应-沉淀法制取纳米二氧化钛

采用浸没循环撞击流反应器(SCISR),以四氯化钛水解-沉淀法制取纳米二氧化钛,得到平均粒径 9.64 nm产品,粒径分布相当窄.通过600 ℃或800 ℃下煅烧,可分别制得锐钛型或金红石型产品,后者伴随温度升高,晶粒长大,产品粒径比前者大～20 nm.     

纳米二氧化钛导电粉制备研究

采用化学共沉淀方法,以掺杂Sb的SnO2(ATO)包覆纳米二氧化钛,制备纳米二氧化钛导电粉.研究制备条件对纳米二氧化钛体积电阻率的影响,利用SEM、XRD和XRF分析产物的表面形貌、成分与含量.实验得出较佳的制备条件为:反应温度70～80℃,SnCl4·5H2O的质量分数为60%,SbCl3的质量分数为6%,pH值为2,加料时间2.5 h,煅烧时间2 h,煅烧温度600℃.     

TiCl_4直接水解法制备电子陶瓷用高纯TiO_2微粉研究

论述了采用精制TiCl4 配制浓钛液 ,直接加入氨水及表面活性剂水解制备偏钛酸 ,偏钛酸经干燥、煅烧、气流粉碎制备电子陶瓷用高纯二氧化钛的新工艺 ,重点讨论了水解工艺条件中表面活性剂、钛液浓度、升温速度以及干燥、煅烧等条件对TiO2 微粉的形貌及粒度分布的影响。利用该新工艺生产的高质量电子陶瓷用高纯二氧化钛是同类进口原料粉的理想替代品     

TiCl4直接水解法制备电子陶瓷用高纯TiO2微粉研究

论述了采用精制TiCl4配制浓钛液,直接加入氨水及表面活性剂水解制备偏钛酸,偏钛酸经干燥、煅烧、气流粉碎制备电子陶瓷用高纯二氧化钛的新工艺,重点讨论了水解工艺条件中表面活性剂、钛液浓度、升温速度以及干燥、煅烧等条件对TiO2微粉的形貌及粒度分布的影响。利用该新工艺生产的高质量电子陶瓷用高纯二氧化钛是同类进口原料粉的理想替代品。     

AlN纳米线阵列的光学性质及第一原理计算

为了制备均匀的宏观AlN纳米线阵列,采用化学气相沉积法在二次模板上成功地合成了AlN纳米线宏观阵列.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、电子能谱仪和紫外-可见光光度仪测试了AlN纳米线阵列的结构、形貌和紫外发光性能.结果表明,AlN纳米线阵列分布均匀,AlN纳米线的平均直径与平均长度分别约为41 nm和1. 8μm. AlN纳米线的分布密度约为5. 4×107mm-2,其覆盖率约为7. 1%. AlN纳米线在150～310 nm范围内具有很好的吸光性能.利用第一原理计算得到的AlN纳米线光学性质与实验结果相符.     

Ag/TiO2纳米粒子的制备与表征

为了扩大纳米TiO_2在可见光范围的吸收,进行在纳米TiO_2中掺入Ag实验.以工业级偏钛酸、硝酸银为主要实验原料,采用一种简易的方法制备出Ag/TiO_2纳米粒子,并通过X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外一可见光吸收光谱(UV-vis)对该粒子进行表征.结果表明,二氧化钛以锐钛型晶型,银以单质的形式存在于纳米复合粒子中;Ag的结合能367.476 eV(3d_(3/2))与373.453 eV(3d_(5/2))分别比纯银的结合能368.4 eV(3d_(3/2))与374.4 eV(3d_(5/2))低,这是由于制备Ag/TiO_2时煅烧温度较纯银高,银簇生长较大引起的;并显示复合粒子的粒径约为30 nm;Ag/TiO_2纳米粒子感应波长明显红移,增强了纳米TiO_2在可见光范围内的吸收.     

在外加电场下制备ZnO纳米线

为了有效控制ZnO纳米线的生长,采用物理热蒸发法在外加电场的条件下制备ZnO纳米线.通过在沉积区引入外电场,制备出了定向生长的ZnO纳米线、纳米梳子及纳米锥.借助扫描电子显微镜、X射线能谱分析仪和透射电子显微镜以及X射线衍射仪,研究外加电场对ZnO纳米线生长的影响.与没有外加电场的情况相比,ZnO纳米线的生长方式发生了较大的改变,由一点向空间发散生长转变为沿某一方向定向生长,其平均直径约70 nm,长约12μm.结果表明,外加电场能有效控制半导体纳米线的生长,使其生长更具有方向性.     

氨基化纳米二氧化钛的热稳定性分析

以基于赖氨酸原位修饰法制备的氨基化纳米二氧化钛进行不同煅烧温度下的热稳定性分析.用SEM和FT-IR表征手段分析了在不同煅烧温度下氨基化纳米二氧化钛的形貌及结构,用DTA-TG测量了它们的热失重曲线.结果表明:500℃以下的煅烧不会对材料的形貌结构产生太大的影响,氨基基团仍然存在;并且经过300℃的高温处理后,它的稳定性也有一定程度的提高.     

多孔氧化铝模板中交流沉积钴纳米线阵列

利用二次阳极氧化法制备了多孔氧化铝模板(PAM).用交流电化学沉积方法成功地在模板孔道内制备了Co纳米线.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对Co纳米线的形貌、晶体结构进行了研究.结果表明,模板的孔径均匀,孔道平直.Co纳米线均匀分布在PAM纳米孔隙中,直径与PAM孔径一致,约50 nm,并沿Co(111)晶面择优生长.     

宏观树枝状铜纳米线的制备及分形学研究

为了进一步揭示固态离子学方法制备铜纳米线的生长机理,选取具有高离子电导率的快离子导体Rb_4Cu_(16)Cl_(13)I_7薄膜,利用固态离子学方法在外加恒定电流3μA作用下,制备厘米级铜纳米线.采用扫描电子显微镜对其微观形貌进行了表征和分析,利用能量色散光谱仪确定纳米线的化学成分.结果表明:制备的铜纳米线呈现宏观树枝状结构,在靠近阴极位置整齐排布,长度约为2 mm,且排布比较紧密,部分纳米线在生长过程中出现分形生长,最长分支长度约为1 cm,排布比较稀疏;铜纳米线呈长程无序短程有序,直径分布范围为90~100 nm,纳米线表面铜纳米颗粒直径分布范围为10~20 nm,树枝状铜纳米线的分形维数为1.35,说明树枝状铜纳米线较少,铜纳米线的生长机理分析表明,树枝状结构的出现与纳米线"顶端生长优势"有关.     

未掺杂纳米线高电阻与其晶体微结构光电性质

讨论了纳米线的电阻测量及引起高电阻的原因,即宽带多型、纳米尺寸和未掺杂本征阻值大等.对纳米碳化硅线分别进行了直径为5 nm、10 nm、20 nm纳米线电阻测量,在电压为100 V以内测量其电阻达100 MΩ.此外,纳米线MOSFET晶体管室温出现I-V高电流特性.讨论了这一现象的产生可能性,提出了假设,认为纳米线晶体中的电子在某种机制的作用下,形成电子对,这时,库仑阻塞效应的机制由单电子变成成对的多电子才能解释这一现象.其公式为ΔE=(ne)2C.对纳米线进行拉曼光谱鉴定和投射电子显微镜鉴别,显示出纳米线为4H碳化硅多型的衍射和光谱特点.     

水热法制备银纳米线及其生长机制的研究

采用水热方法,以AgC l为银引入源,葡萄糖作为还原剂,合成了一维银纳米棒以及银的纳米线结构,用XRD、SEM对产物进行了表征,发现所制备的银纳米线具有面心立方结构、直径约100nm、长约数十微米。文章探讨了水热法制备银纳米线的生长机制。     

微乳液法制备纳米TiO_2及其结构表征

以钛酸正丁酯(TNB)为原料,在5.5 g的Tween-80、45.5 mL的环己烷、8.6 mL的正丁醇、2.5 mL的水的微乳体系中制备了粒径小、分散均匀的纳米TiO2微粒,用SEM、XRD对产物进行结构表征.实验结果表明:焙烧温度达到500℃时,二氧化钛出现锐钛矿晶型;随着焙烧温度的升高,晶型向金红石型转变,平均粒径从500℃的8.37 nm增加到700℃的26.86 nm.     

由废旧钛酸锂电极材料浸出液制备纳米TiO2

提出了一种从废旧钛酸锂电池中回收钛并制备成纳米TiO2的有效方法。采用尿素作沉淀剂,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作分散剂,采用均相沉淀法制备纳米TiO2,通过称量和扫描电镜（SEM）分析测试手段研究了钛离子浓度、尿素用量、反应温度、反应时间等因素对纳米TiO2的收率和粒径的影响。实验结果表明：钛离子质量浓度为60 g/L,分散剂质量分数为1.5%,n（CO（NH2）2）/n（TiOSO4）为3,反应温度为90℃,时间为2 h条件下,钛的收率达到90%以上。从扫描电镜图中可知,制备的纳米TiO2粒径约为100 nm。该方法为纳米二氧化钛的制备提供了一种新途径。     

撞击流反应——沉淀法制取纳米二氧化钛

采用浸没循环撞击流反应器（SCISR），以四氯化钛水解－沉淀法制取纳米二氧化钛，得到平均粒径9.64nm产品，粒径分布相当窄。通过600℃或800℃下煅烧，可分别制得锐钛型或金红石型产品，后者伴随温度升高，晶粒长大，产品粒径比前者大－20nm。     

量子尺寸纳米TiO2的水热制备及光催化性能

在钛酸丁酯和乙醇体系下,利用水热法制备了平均粒径为4～10 nm的量子尺寸锐钛矿型纳米二氧化钛粉末,并研究了此粉末的光催化活性和晶粒粒径、荧光发射光谱的关系.结果表明: 制备的纳米二氧化钛粉末在粒径为8～9 nm时光催化活性最好,当晶粒粒径再减小以后,由于表面活性的增加导致晶粒表面羟基的增加,成为电子和空穴的复合中心而使活性降低.同时此粉末的荧光发射光谱中并没有发现荧光峰位随着晶粒粒径变小而发生位移,并且荧光发射光谱峰的强度和光催化活性之间没有成比例的关系.     

钛酸盐纳米线对水中Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的吸附

以钛酸四丁酯为钛源,采用水热法制备钛酸盐纳米线.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对钛酸盐纳米线的物化性能进行表征.通过对水中Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的静态吸附试验,考察钛酸盐纳米线的吸附活性.结果表明,水热法制备的钛酸盐纳米线直径分布在50～400 nm,长度可达几微米甚至几十微米.在温度为25℃、溶液pH为6.68的条件下,钛酸盐纳米线对水中Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的饱和吸附量分别达到39.89和34.67 mg/g,吸附过程较好地符合Freundlich吸附等温线.采用Lagergren一级吸附动力学模型能够较好地描述钛酸盐纳米线的吸附动力学.此外,在本实验条件下,钛酸盐纳米线对水中Fe(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的吸附去除率随溶液pH值及吸附剂投加量的增大而增大.