头孢噻肟钠制剂中有机溶剂多残留分析研究

建立了采用气相色谱法测定头孢噻肟钠样品中的残留溶媒丙酮、异丙醇含量的方法。采用气相色谱法,石英毛细管柱对头孢噻肟钠粉针剂中的主要残留溶剂丙酮、异丙醇进行分析,探索得到合适的色谱柱和溶剂以及色谱条件。实验以正丙醇为内标物,采用PEG-20M弹性石英熔融毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.33μm);载气为氮气,流量为1.14 m L/min,分流比为1∶20,初始柱温为60℃,保持时间为3 min,升温速率为10℃/min,终点温度为170℃,保持10 min;FID检测器温度为250℃;气化室温度为250℃。结果表明,丙酮、异丙醇在8~1 000μg/m L范围内与内标峰面积比有良好的线性关系(丙酮:r2=0.9997;异丙醇:r2=0.999 9);回收率丙酮为97.7%,RSD=6.7%(n=9);异丙醇回收率为89.6%,RSD=11.7%(n=9)。本法操作简便,结果准确,为有效控制头孢噻肟钠的残留溶媒建立了可靠的方法。     

预浓缩—气质联用法测定环境空气中33种消耗臭氧层物质

使用气相色谱质谱联用仪结合液氮制冷型大气预浓缩仪,建立了环境空气中33种消耗臭氧层物质的离线检测方法。将环境空气样品置于苏玛罐中,样品经填充吸附剂的预浓缩制冷系统除水、除二氧化碳、浓缩富集、脱附后,进入GCMS进行分析,以单离子检测扫描SIM方式进行采集,外标法定量,考查了预浓缩系统条件、质谱条件、气相条件等参数对实验测试结果的影响。对比了各种方法的效果,并评估了在此优化条件下的方法性能,结果显示,所有化合物在20 pg/mL的浓度下,峰面积RSD为0.41%～7.18%,在5～100 pg/mL的浓度范围内线性相关系数均大于0.995,检出限为0.01～1.83 pg/mL。该方法简单易操作、重复性好、检出限低,是环境空气中ODS的理想分析方法。     

高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸含量的方法,采用迪马公司的C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.01mol/L醋酸钠(pH=4.25)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,样品池温度为4℃,线性范围为60～300μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.36%。     

气相色谱-负化学电离源-质谱技术检测毒莠定中的六氯苯残留

采用气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NC I-MS)技术对出口农药毒莠定中的六氯苯(HCB)残留进行检测,获得比气相色谱-电子电离源-质谱(GC-EI-MS)技术高2个数量级的检测灵敏度。实验中重点对离子源温度和反应气流速进行了研究。使用选择性扫描(SIM)检测时,在离子源温度为100℃、反应气流速为2.5mL/min的条件下,方法的检测限可达0.012μg/L,定量下限为1μg/L,相关系数的平方(R2)为0.9991。检测发现,毒莠定样品中六氯苯含量均在0.727~1.527μg/g之间,样品加标回收率在81.2%~113.8%之间。     

抑制型离子色谱法测定隔夜沸水中常见阴离子的含量

介绍了用抑制型离子色谱法测定隔夜沸水中F-,Cl-,NO2-,H2PO4-,NO3-的含量的方法:流动相为4mmol/L Na2CO3与3mmol/L NaHCO3的混合溶液,流动相流速为1.5mL/min,进样量为0.5mL。5种阴离子在上述色谱条件下分离良好,检出限分别为0.005mg/L,0.01mg/L,0.04mg/L,0.08mg/L,0.06mg/L;用色谱软件绘制工作曲线,定量测定的线性相关系数均在0.995以上;样品回收率在99.6/～108/之间。     

工作场所空气中丙烯酸甲酯毛细管柱气相色谱测定方法

为建立工作场所空气中丙烯酸甲酯的毛细管柱气相色谱测定的方法,用二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法进行了测定。丙烯酸甲酯的线性回归方程为y=501.18x-528.06,相关系数为0.999 9;丙烯酸甲酯的线性范围为0.47~500 g/m L,采集1.5 L空气样品时最低检出浓度为0.31mg/m3;试验的精密度(RSD)为1.82%~2.97%,洗脱效率为95.2%,加标回收率为99.4%~101.9%,样品在常温下至少可以保存7 d。该测定方法快速、简单、准确度高、精密度好,可应用于工作场所空气中丙烯酸甲酯的测定。     

酱油和水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检测

研究了酱油和水解植物蛋白中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的快速检测方法,采用CHROMABOND XTR硅藻土固相萃取柱柱上液液萃取净化,七氟丁酰咪唑衍生,GC-MS同位素内标法检测,检测低限为0.005mg/kg,回收率为81.3%～96.2%,变异系数4.35%～6.62%。     

发射光谱法测定勘查地球化学样品中的银、锡

本法采用Al2O3、K2S2O7、NaCl的混合物为缓冲剂,Ge为内标,电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、Sn。方法检出限为Ag0.015μg/g、Sn0.25μg/g。方法精密度(RSD,n=12)为Ag4.5%～11.5%、Sn3.0%～7.5%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准相符,其各项技术指标均满足1∶5万化探要求。     

加速溶剂萃取-GC/MS法测定土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取—气相色谱/质谱法测定土壤中多环芳烃。通过条件优化,建立了土壤样品中15种多环芳烃的测定方法,即将土壤样品与硅藻土充分混合后,用丙酮、正己烷(v∶v,1∶1)在加速溶剂萃取仪上以10 MPa、110℃提取7 min,循环3次,萃取液浓缩后经15 mL正己烷∶二氯甲烷(v∶v,7∶3)洗脱净化,浓缩液经GC/MS内标法定量分析,结果表明,土壤中15种多环芳烃的基体加标回收率在43.1%～131%,检出限为0.12～0.37μg/kg。该方法分离效果良好,线性关系和灵敏度较高,可满足土壤样品中多环芳烃的测试要求。     

基于铀与氟化物和5-Br-PADAP生成的三元配合物以逆相液相色谱测定铀

《Talanta》2000年第51卷第4上期发表了OszwaldowskiS.等人关于以逆相液相色谱(RPLC)测定铀的论文。论文对三元配合物吸收光谱、色谱分离柱选择、最佳分离条件及氟化物对固定相的影响进行了研究。研究表明,铀()与2-(5-溴代-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的分子比为1∶1,U()、F-、5-Br-PADAP三元配合物的稳定常数lgK=6.0,摩尔吸光系数ε=6.8×104L/(mol·cm)(λ=578nm),测定范围为0.2～120.0mg/L,检出限可达0.15mg/L(取样量为20μL)。色谱柱选用LiChrospher100-5-RP-18EC作固定相。在流动相中氟离子的最佳浓度为3×10…     

微电解Fenton法处理有机废水可行性研究

采用微电解Fenton法处理硫铵酯-苯甲羟肟酸-苯胺黑有机废水。考察了初始pH值、铁屑及活性炭投入量、曝气量、H₂O₂用量、催化剂MnO₂加入量和反应时间对废水COD、NH₃-N和色度去除率的影响。最佳条件为:初始pH=3、铁屑用量70 g/L、活性炭用量80 g/L、H₂O₂用量7 mg/L、MnO₂用量8.0 g/L、曝气量500 mL/(min·L)、反应时间20 min,此时废水COD、NH₃-N和色度的去除率达88.21%、93.57%和98.68%。通过多因素正交实验确定了影响COD、NH₃-N和色度去除率的因素强弱顺序为:铁屑投入量=活性炭投入量>H₂O₂用量>pH值>MnO₂用量。     

离子色谱法测定湖泊水体中的阴离子

本实验建立了湖泊水体中阴离子(F-、Cl-、NO-3、SO2-4)的测定,采用抑制电导离子色谱法,分离和检测出水样中的阴离子.色谱条件为IonPac AS9-HC阴离子分离柱(4 mm×250 mm),IonPac AG9-HC阴离子保护柱(4 mm×50 mm).以流速为1 mL/min、流动相为9.0 mmol/L Na2CO3及36.0 mmol/L H2SO4,实验所得RSD值分别为3.64、2.58、4.99、3.46,平均回收率分别为104.5%、100.8%、101.8%、104.4 %,线性良好,具有很好的重现性和较低的检出限.     

TiO_2/MoS_2@硅藻土光催化剂的制备及其性能的研究

在异丙醇水溶液中以钛酸丁酯为钛源,MoS_2为敏化剂,硅藻土为负载剂,通过溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_2/MoS_2@硅藻土的复合光催化剂。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、漫反射光谱(DRS)、扫描电镜(SEM)和N_2吸附-脱附对催化剂组成、形貌及结构进行分析,以亚甲基蓝(MB)为降解有机污染物目标,降解MB溶液前后的浓度比值(c_t/c_0)为评价指标,对催化剂种类及催化剂的用量进行了优化研究。结果表明,TiO_2/MoS_2@硅藻土复合催化剂稳定性高,催化活性强,1 mg/mL该复合催化剂降解50 mL 3～10 mg/L的MB溶液,c_t/c_0值范围为0.015～0.048。降解过程符合一级反应动力学Langmuir-Hinshelwood方程。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴

采用氧弹燃烧-离子色谱法测定人造丝中溴。实验选用3.2mmol/L碳酸钠-1.0mmol/L碳酸氢钠淋洗液,流速为0.7mL/min,进样体积为20μL,电导检测器。在0.1～50mg/L时,线性相关系数0.9996,样品加标回收率为98%～102%,RSD小于2.1%,检出限为0.22mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。     

菌渣中土霉素残留的高效液相检测法

为准确检测土霉素菌渣中土霉素残留的含量,为土霉素菌渣无害化处理处置提供技术支撑,建立了一种菌渣中土霉素残留的高效液相色谱测定法。以甲醇+冰乙酸为提取剂,以甲醇+0.5%甲酸溶液为流动相、以C18柱为色谱柱,对样品进行检测。该方法在0.32～1000mg·L~(-1)线性范围内,线性相关系数为0.999 98,土霉素检出限(S/N=3)为6.07 mg·kg~(-1)。在0.4、1.2、2.0 mg·g~(-1)添加水平下,回收率达到87.33%～94.16%,相对标准偏差为5.46%,该方法定性定量准确,重现性好,可满足制药菌渣中土霉素残留检测的要求。     

高密度泥浆法处理铅锌冶炼综合废水

研究高密度泥浆法(HDS)处理工艺和最佳运行参数.结果表明,在控制pH值为10.0、PAM投加量为3mg/L左右、反应时间为30min、沉淀时间为25min、底泥回流比10～20:1,除氟剂Al2(SO4)3的投加量为0.66g/L时,出水水质满足广东省地方标准(DB44/26-2001)中的一级标准的要求.运行费用约为0.45$/t,较石灰中和法降低10%～15%,处理能力提高50%以上,是传统石灰中和法的先进适用替代工艺.     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁炉渣中钒铁锰磷

采用碳酸钠-硼酸高温熔融样品,经盐酸浸取熔块,选择钒310.230 nm、铁259.940 nm、锰257.610 nm和磷213.618 nm为分析谱线,选用基体匹配法来消除基体效应的影响,建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁炉渣中钒铁锰磷的方法。结果表明,各元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限分别为:钒0.0076 μg/mL、铁0.0093 μg/mL、锰0.0065 μg/mL、磷0.0051 μg/mL。按照实验方法测定两个钒铁炉渣标准样品,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）不大于3.9%,测定值与认定值基本一致。      

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取(USADLLME)与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器(GC-ECD)联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L(r20.999 5),相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L(S/N=3)。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

黄磷炉渣制备SiO_2基复合吸附剂试验研究

以固体废弃物黄磷炉渣为原料,经酸浸得到高比表面积二氧化硅载体,在不同溶剂(异丙醇、乙醇、甲醇、醇/水和纯水)中通过氨基硅烷改性制得SiO_2基复合吸附剂(SiO_2+NH_2)。并以Cr(VI)去除率为性能评价指标,优化了氨基硅烷的复合条件。采用扫描电子显微镜、激光衍射、比表面积测定、红外测定和元素分析对吸附剂的形貌结构、粒径分布及氨基硅烷在载体上固定化程度进行表征。结果表明,复合过程中反应溶剂的选择和温度的控制是影响Cr(VI)去除效果的重要因素,最佳工艺条件为:复合过程溶剂为纯水、氨基硅烷投入量3 mL、复合时间1 h、复合温度70℃,在100 mL、50 mg/L模拟废水中对Cr(VI)的去除率达到97.31%,对应吸附容量为32.44 mg/g。     

炼铅氧气底吹炉烟灰浸出液中脱除砷铜研究

为除去炼铅氧气底吹炉烟灰浸出液中的砷和铜, 采用水浸出炼铅氧气底吹炉烟灰、氧化-共沉淀法对浸出液进行除砷、铜, 考察了pH值、H₂O₂用量、聚合硫酸铁用量、反应时间对金属脱除率的影响。试验结果表明, 在100 mL二次浸出液中加入30%的H₂O₂溶液3 mL, 氧化5 min; 再加入10%聚合硫酸铁溶液2.5 mL, 反应5 min; 加1 mol/L NaOH调整溶液pH=6.0, 反应60 min, 除杂效果最好, 砷、铜脱除率分别达99.99%、99.17%。