一种新型不对称马来酰亚胺单体的合成

以马来酸酐（ＭＡ）,Ｄ,Ｌ－氨基丙酸（Ａｌｎ）为原料合成了一种既含不对称碳原子又含官能团（羧基）的新型马来酰亚胺单体Ｎ－（异丙酸基）－马来酰亚胺（ＡＭＩ）。考察了溶剂、原料配比、催化剂用量、反应时间对产率的影响,确定了最佳反应条件。所得Ｎ－（Ｄ,Ｌ－异丙酸基）马来酰业胺的产率达５２％。并用ＰＥＲＫＩＮ－ＥＬＭＥＲＦＴＩＲ－１７１０红外光谱仪、ＰＥ－２４００有机元素分析仪对产品进行了检测。本实验具有     

N－苯基取代2，3双－［3－（1－乙基－2－甲基－吲哚）］－马来酰亚胺的合成和光致变色性能研究

Ｎ－苯基取代２，３双－［３－（１－乙基－２－甲基－吲哚）］－马来酰亚胺的合成和光致变色性能研究于联合，赵伟利，樊美公（中国科学院感光化学研究所，北京１００１０１）朱自强（河南大学物理系，开封４７５００１）关键词合成，马来酰亚胺，光致变色，瞬态吸收光谱...     

三种耐热改性剂的合成与应用

介绍了α-甲基苯乙烯、马来酸酐和N-取代马来酰亚胺三类耐热改性剂的合成和应用。     

几种N-取代苯基马来酰亚胺单体的合成与表征

以马来酸酐、苯胺及其衍生物为主要原料合成了N-对甲苯基马来酰亚胺(NM PM I)、N-对氯苯基马来酰亚胺(NCLPM I)、N-对甲氧苯基马来酰亚胺(NM OPM I),产率可达85%以上。采用1H-NM R,13C-NM R和FT-IR等仪器对产物及中间产物马来酰胺酸的结构进行详细的表征。研究发现马来酰胺酸和马来酰亚胺苯环上不同的取代基,在1H-NM R谱图中,对HC=CH上质子峰的影响不大,而对苯环上质子峰却有影响,吸(供)电子基使苯环质子的化学位移向低(高)场移动;在13C-NM R谱图中,含强电负性(O、N、C l)的取代基使苯环上δc1低场移动,邻对位δc略向高场移动,取代基的电负性越大,位移也越大。     

N—苯基马来酰亚胺合成方法的改进

以苯胺和顺酐为主要原料合成耐热改性剂N－苯基马来酰亚胺过程中，采用有机碱三乙胺作催化剂，同时加入金属铜盐阻聚剂，使N－苯基马来酰亚胺的产率比文献报道用乙酸钠作催化剂时明显提高，达到85％。加入四聚剂后，N－苯基马来酰亚胺的纯度提高到99％以上。     

N—（D,L—异丙酸基）—马来酰亚胺的合成

研究Ｎ－（Ｄ,Ｌ－异丙酸基）－马来酰胺酸闭环合成Ｎ－（Ｄ,－异丙酸基）－马来酰亚胺,考察了溶剂、催化剂用量、反应时间对产率的影响,同时也考察了混合剂对粗产物重结晶的影响,确定了最佳反应条件。所得Ｎ－（Ｄ,Ｌ－异丙酸基－）民来酰亚胺的产率达５２％。本实验具有产率高、溶剂容易回收、ＡＭＡ不需纯化等优点。     

4-氨基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,经多步反应合成了4-硝基苯基马来酰亚胺（Ⅰ）与4-氨基苯基马来酰亚胺（Ⅱ）两种新型NPMI产品,并采用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确认。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量、胺化反应温度等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响,以及考察了氯化亚锡用量、催化还原温度、盐酸用量等对合成4-氨基苯基马来酰亚胺的影响。产物（Ⅰ）收率达85%以上,产物（Ⅱ）收率在50%左右。     

一种新型马来酰亚胺的合成研究

研究了Ａｃ２Ｏ／Ｅｔ３Ｎ／ＮｉＳＯ４三元催化体系催化下Ｎ－己基马来酰亚胺的合成，考察了催化剂用量，反应温度，原料配比和反应时间对反应产率的影响，确定了最佳反应条件，所得Ｎ－己基马来酰亚胺产率达８４％，与传统酸催化法相比，该法具有反应条件温和，产率高等优点。     

N—取代马来酰亚胺在开发新材料中的应用

本文着重介绍了Ｎ－取代马来酰亚胺与异丁烯交替共聚合成新型透明材料、用Ｎ－取代马来酰亚胺改性有玻璃、聚苯乙烯、聚酰亚胺树脂、ＡＢＳ树脂，不饱和聚酯等的研究情况，Ｎ－取代马来酰亚胺可以显著提高上述材料的耐热性，又保持它们优异的力学性能和工艺性。     

N—（取代苯基）马来酰亚胺的合成及表征

合成了８种Ｎ－（取代苯基）马来酰亚胺。研究了主、副反应机理及合成条件的控制,并采用＾１ＨＮＭＲ、ＴＧ－ＤＴＡ对中间产物和最终产物进行了表征。     

以邻菲咯啉为配体的铬系催化剂制备1,2-聚丁二烯

以邻菲咯啉(简称Phen)为配体、异辛酸铬(简称Cr)-三异丁基铝(简称Al)为催化剂、己烷为溶剂合成1,2-聚丁二烯,考察了Phen和Al用量以及聚合温度对1,2-聚丁二烯微观结构及其相对分子质量的影响.结果表明,低相对分子质量聚合物是Cr和Al作用的结果,高相时分子质量聚合物是Cr、Pllen和Al作用的结果;在Phen/Cr(摩尔比)为1.0、Al/Cr(摩尔比)为20、聚合温度为50℃的条件下,Cr-Phen-Al催化荆具有高活性,可得到1,2-结构摩尔分数约为50%、相对分子质量呈双峰分布、间同度为28%的聚丁二烯.     

聚甲基丙烯酸氨基乙酯的合成及染色性能

以白油为分散介质,偶氮二异丁腈为引发剂,甲基丙烯酸氨基乙酯为单体,采用反相悬浮聚合法合成聚甲基丙烯酸氨基乙酯(PTAM),研究了引发剂用量、反应温度、反应时间、单体浓度对PTAM特性粘数的影响。将PTAM与聚丙烯腈(PAN)共混纺丝制得共混纤维,用酸性染料染色,考察其上染率。结果表明:合成PTAM的最佳工艺条件为引发剂质量分数0.05%,单体质量分数60%,反应温度65℃,反应时间2h,所得PTAM的特性粘数为690mL/g。染色实验结果表明,PTAM质量分数为7%时,PAN共混纤维的上染率达88%。     

溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶合成工艺的研究

以丙烯酸丁酯(BA)为软单体、丙烯酸甲酯(MA)为硬单体、2-丁酮(MEK)为溶剂和偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用溶液聚合法合成了溶剂型聚丙烯酸酯类压敏胶(PSA)。考查了聚合反应温度、引发剂用量、软硬单体质量比和烘胶温度等因素对PSA性能的影响。结果表明:当聚合反应温度为80℃、w(AIBN)=0.4%(相对于总单体质量而言)、m(BA):m(MA)=2.5:1和烘胶温度为70℃时,PSA的综合性能相对较好。     

聚乙烯吡咯烷酮的合成及其在定型剂啫喱中的应用

N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)通过自由基溶液聚合方法合成聚乙烯基吡咯烷酮(PVP),通过调节引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的用量和催化剂NaHCO3溶液浓度调控PVP的质均分子量,制备出适用于定型剂啫喱所需的PVP。结果表明,当m(AIBN)∶m(NVP)为0.4%、NaHCO3溶液浓度为0.4 mol/L、聚合温度70℃、聚合时间2 h条件下,合成的PVP质均分子量为66 829;其所配制的定型剂啫喱对头发卷曲保持率为86.9%,且具有光泽度好、易清洗、不易发粘、梳理性好等性能。     

3,5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究

3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%.然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上.本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件.     

氟代碳酸乙烯酯的合成

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5～2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。     

没食子酸制备三乙酰基没食子酰氯工艺研究

以没食子酸与乙酸酐合成三乙酰没食子酸(TAGA),进而以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,与SOCl2酰氯化反应合成三乙酰没食子酰氯(TAGC),考察了溶剂、反应物配比、催化剂加入量、浴温及反应时间对产率的影响。结果表明,二氯甲烷反应效果最好,优化工艺条件为:TAGA与SOCl2摩尔比为1∶3,催化剂加入量1.2%,浴温60℃,反应时间3 h。在此条件下,TAGC产率可达92.9%。     

乒乓球拍用水性胶粘剂的制备与应用研究

以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、醋酸乙烯(VAc)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)和二乙烯基苯(DVB)为复合交联剂,十二烷基硫酸钠(SDS)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用种子乳液聚合法制备了乒乓球拍用醋丙乳液胶粘剂。通过单因素试验法优选出制备醋丙乳液胶粘剂的较佳工艺条件。结果表明:当m(OP-10)∶m(SDS)=3∶1且w(复合乳化剂)=3%、m(DVB)∶m(EGDMA)=1∶2、m(MMA)∶m(VAc)=20∶10、m(BA)∶m(VAc)=50∶20和w(KPS)=0.5%时,醋丙乳液胶粘剂的综合性能相对较好,并且完全满足乒乓球拍的使用要求。     

催化链转移聚合法制备聚对甲基苯乙烯大分子单体

首次以钴Ⅱ肟氟化硼配合物(CoBF)催化剂、2,2′-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,由催化链转移聚合法制备聚对甲基苯乙烯大分子单体(poly(p-Methylstyrene)),考察不同CoBF的用量对相对分子质量的影响。结果表明:随着CoBF用量的增加,聚对甲基苯乙烯大分子单体的相对分子质量逐渐减小。另外,还采用了基于重均聚合度(DPw)的Mayo方程,计算出催化剂表观链转移常数(ct)为365.6。     

二乙二醇单乙醚基钡/三异丁基铝/正丁基锂体系引发合成反式-1,4-聚异戊二烯

以正丁基锂(简称Li)为主引发剂、二乙二醇单乙醚基钡(简称Ba)和三异丁基铝(简称Al)为助引发剂、环己烷为溶剂,对异戊二烯(Ip)聚合反应动力学及产物的微观结构进行了研究。结果表明,在Ba/Al/Li引发的聚合体系中,Ip的聚合反应速率与单体浓度呈动力学一级反应关系,假一级表观增长反应速率常数和表观增长反应活化能均与引发体系的三组分摩尔比相关;Al是引发体系中重要的活性组分,且随Ba/Al/Li引发体系中Al用量的增加,聚合反应速率先升高后下降,当Ba/Al/Li(摩尔比)为1/4/4时,聚合反应速率达到最大;Ba在调节聚异戊二烯反式-1,4-结构摩尔含量中的作用大于Al;聚合温度对聚合产物微观结构含量基本无影响。