基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中 多种元素的半定量分析方法

目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)~(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法半定量快速筛查不同种类食用盐中有害元素及微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同产地和种类的34批食盐进行半定量分析及加标回收试验。结果显示:不同食用盐中元素含量无实质差别,部分地区的食用盐存在砷和碘超标情况,6种元素的回收率均在85%~115%之间。综上,该研究建立的半定量分析方法,适用于食盐中多种有害元素及微量元素的快速筛查,操作简便,结果准确,效率较高。该方法可以实现对未知盲样进行快速筛查,能够快速确定目标元素及浓度范围,可为食盐中有益元素含量的测定、有害元素的限量控制以及质量标准的建立提供科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒提取物中五种有害元素

采用微波消解前处理方式-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立了天然植物提取物-辣椒提取物中铬、砷、镉、汞、铅5种元素的全定量检测方法。考察了不同的样品处理方式及仪器条件对分析过程的影响。实验结果表明,采用微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法普通模式同时测定辣椒提取物中的铬、砷、镉、汞、铅这5种元素,各元素加标回收率在81.0%～109.8%之间,RSD为2.1%～5.4%,该方法可实现对5种元素一次性快速测定,为辣椒提取物提供分析方法和风险监控分析依据。     

电热解—原子吸收光谱法快速测定食用菌中汞

建立了一种电热解-原子吸收光谱法快速测定食用菌中汞的方法,该方法汞的检出限为0.079ng(3σ),加标回收率为91.5%～104.6%。该方法与原子荧光光谱法对照,不需要进行样品前处理且结果无显著性差异,为食用菌产品汞的质量控制提供了一种快速、准确的分析方法。对分析中可能出现的共存元素干扰以及样品取样量等因素进行了讨论,并对样品的检测结果进行了安全性评价和原因分析以及提出了在食用菌栽培中有效控制汞含量水平的几个因素。     

ICP-MS法测定英德红茶中的45种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定英德红茶中的45种元素,试验结果表明,45种元素的线性关系良好,相关系数在0.999 5以上,各元素的检出限为0.000 1~20.090 0μg/L,加标回收率为82.58%~119.19%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~7.03%,除Sb外,其他元素精密度RSD为0.15%~9.14%,采用茶叶标准样品(GBW10083)对该方法进行验证,除Cd略低于标准值外,其他元素的测定值均在标准值范围之内。该方法在线性相关性、检出限、精密度、准确度和加标回收率方面均满足实际样品测定要求,具有快速简便、准确可靠等优点。     

ICP-AES法测定H10Mn2焊丝化学成分

对?5 mm以下的H10Mn2焊丝可采用硝酸-盐酸溶解焊丝试样，通过电感耦合等离子发射光谱法对焊丝中5种元素进行测定。选择灵敏度高、干扰小、响应强度大的分析谱线，采用基体匹配法，对试样进行加标回收、精密度和方法比对试验。结果表明：焊丝中5种元素的加标回收率为90.9%～107.6%,相对标准偏差RSD为0.57%～2.58%,准确度和重复性较好，方法比对分析结果基本一致，表明该方法实用可行，可用于日常检验检测快速测定。     

纺织品中可萃取重金属检测的半定量方法

本文采用带八级杆碰撞反应池系统（Octopole Reaction System）的电感耦合等离子体质谱仪（ICP－MS）,建立了一套完整、快速检测纺织品中可萃取重金属元素的半定量方法。对样品进行半定量分析和加标回收试验,结果表明：该套方法可以有效地消除干扰,实现对纺织品中多种可萃取重金属的快速检测,测定结果与实际标准溶液的偏差在10％以内,加标回收率为86．2％～104．2％。     

电热解—原子吸收光谱法快速测定食用菌中汞

建立了一种电热解-原子吸收光谱法快速测定食用菌中汞的方法,该方法汞的检出限为0.079ng（3σ）,加标回收率为91.5%～104.6%。该方法与原子荧光光谱法对照,不需要进行样品前处理且结果无显著性差异,为食用菌产品汞的质量控制提供了一种快速、准确的分析方法。对分析中可能出现的共存元素干扰以及样品取样量等因素进行了讨论,并对样品的检测结果进行了安全性评价和原因分析以及提出了在食用菌栽培中有效控制汞含量水平的几个因素。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素的方法。方法采用微波消解法对沙棘汁饮料样品进行处理,采用ICP-MS法测定,对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察,并将该方法用于4批市售沙棘汁样品中18种元素含量的检测。结果该方法线性范围宽,线性关系良好(r0.995),精密度高,18种元素的加标回收率为96.4%～107.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.3%～5.9%。结论微波消解-ICP-MS法前处理过程简单,分析时间短,方法快速、准确、可靠,能够满足沙棘汁中多种元素同时检测的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中16种稀土元素的研究

文章采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对饲料中16种稀土元素进行同时测定,通过加标回收试验以及标准物质分析,建立了饲料中16种稀土元素含量的ICP-MS分析方法,各元素检出限均小于3ng·g-1、各元素的加标回收率在91.0%～104.5%之间,RSD在2.1%～6.3%。该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测的要求。应用于标准物质的比对试验,取得了令人满意的效果。     

检测霜霉威的两种方法的比较

目的比较胶体金法与液相色谱-质谱质谱联用法(LC-MS/MS)在霜霉威检测中的应用。证实胶体金试纸检测蔬菜中霜霉威残留的可靠性,并以此为基础建立一个新的检测手段。方法通过胶体金试纸条半定量方法检测的试样,再用液/质谱法联用定量检测试样中的霜霉威。结果胶体金试纸检测为阴性的100个试样,经液/质谱法联用检测结果为未检出,符合率为100%。添加霜霉威的胶体金试纸检测阳性的试样经液/质谱法联用检测,符合率为100%,添加的Cutoff值样品回收率达到93%。结论与液/质联用检测法相比较,胶体金法检测霜霉威具有操作简便、观察直观、快速、省时的特点,特异性强、敏感性较高,从而为检测霜霉威提供了一种快速的检测方法。     

胶体金试纸与气相色谱法检测毒死蜱结果相符率比较

目的通过研究胶体金法与气相色谱法在检测毒死蜱中的应用,证实胶体金试纸条在检测蔬菜中毒死蜱残留的可靠性。方法对比胶体金试纸半定量法和气相色谱定量法检测毒死蜱的结果。结果胶体金试纸条检测阴性样品得出的结果与气相色谱的结果符合率为100%,添加的阳性样品符合率也达到100%。添加的界限值样品的回收率达到96%。结论与气相色谱法相比较,胶体金试纸检测毒死蜱操作简便、观察直观、快速、省时,其特异性、敏感性较高,可作为蔬菜采摘前毒死蜱农药残留自我检测的手段。并可以此为基础建立一个不同于以前的毒死蜱监管模式。     

改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐含量

目的建立一种改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐含量。方法按照GB 5009.33-2010的方法配制标准溶液和进行样品前处理,将标准使用液经过与样品同样的前处理后再进行显色分析,比较本研究与GB 5009.33-2010的差异。结果本研究的标准曲线相关系数为0.9995,方法的回收率为98.3%~104.2%,相对标准偏差为3.2%~4.7%,样品检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,优于国标检测方法。将标准物质与样品一起参加前处理的所有步骤,标准物质与样品具有相似的损失百分比,减少了方法系统误差对回收率的影响。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,提高了方法的回收率,减少了系统误差,对食品中亚硝酸盐的检测具有现实指导的作用。     

辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法

为快速检测食品中的苏丹红1号，建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法。样品用乙腈提取，稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定，对HPLC-MS／MS的测定条件进行了研究和优化。回收率在90．5％～110．0％之间，多次测定的RSD在1．3％～7．2％之间，该方法的最低检出限低于10pg。该方法简便、快速、准确、灵敏，可以满足食品中苏丹红1号检测的需要。     

氨基酸分析仪测定含乳饮料中游离甘氨酸的方法研究

本文用氨基酸分析仪测定含乳饮料中游离甘氨酸含量,研究了样品预处理方法和仪器色谱分离条件.测得含乳饮料中游离甘氨酸的含量,从而对含乳饮料中是否添加甘氨酸进行分析,此方法具有较好的重现性,添加标准的回收率为98.8 %～101.7 %,方法精密度为0.53 %.     

基于高效薄层色谱法的胡麻卵磷脂质量分析

目的：建立胡麻卵磷脂的高效薄层色谱质量分析方法。方法：将卵磷脂供试品及磷脂酰胆碱标准品溶于氯仿-甲醇（3∶2,V/V）,以氯仿-甲醇-水（65∶25∶4,V/V）为展开系统,考察不同显色剂、展开系统、点样量、薄层板、检视方式、温度、相对湿度对卵磷脂供试品中不同组分分离的影响,进行高效薄层色谱定性分析;在确定的色谱条件下,将卵磷脂供试品及磷脂酰胆碱标准品进行展开,扫描磷脂酰胆碱峰面积,绘制标准曲线,外标法测定卵磷脂供试品中磷脂酰胆碱的含量。结果：卵磷脂供试品各组分分离情况良好,适于定性分析;卵磷脂供试品中磷脂酰胆碱的含量为63.33%,板间、板内精密度实验相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）分别为1.82%和3.73%,稳定性实验RSD为1.60%,加标平均回收率为98.5%。结论：建立的方法快速准确、重复性好,可为卵磷脂质量分析提供新的技术参考。     

Comparison of Six Sample Preparation Methods for Analysis of Food Additives in Milk Powder

Milk powder matrix is highly complex with significant amounts of lipids and proteins; thus, the determination of trace residues and contaminants in it often requires extensive sample extraction and preparation prior to instrumental analysis. An ideal preparation method is simple, less time consuming, and relatively inexpensive. It enhances the recovery and involves low consumption of toxic organic solvents. In this study, six sample preparation methods for milk powder were established and compared, including liquid–liquid extraction, organic precipitation, heavy precipitation, and three different solid-phase extraction (SPE) methods. The extraction recovery was evaluated by determination of six preservatives and sweeteners (benzoic acid, sorbic acid, natamycin, lysozyme, saccharin sodium, and aspartame) by HPLC-DAD in whole and skimmed milk powder samples. The results showed that the reproducibility of liquid–liquid extraction was not as high as the SPE method although the recovery was beyond 80 %; the organic precipitation and heavy precipitation gave poor recovery (below 20 %) of lysozyme; the highest recovery (>85 %) was achieved using the HLB cartridge compared to C18 and MAX cartridges. Therefore, the HLB cartridge was selected as the most appropriate sample preparation material for the determination of the six preservatives and sweeteners in milk powder samples by HPLC-DAD.     

A Fast and Accurate UPLC Method for Analysis of Proteinogenic Amino Acids

A reliable and inexpensive method for the measurement of proteinogenic amino acids was developed. It allows the screening of large sample volumes that is important for current food and feed applications, but also for future biobased applications. The method is based on acid hydrolysis and automated pre-column derivatision in the injection needle of the autosampler using o-phthalaldehyde/ethanethiol reagent in combination with 9-fluorenylmethyl chloroformate. The calculated mean limit of detection and limit of quantification of pure amino acids were 2.3 and 4.6 μM, respectively. With this method, it was possible to accurately analyse the amino acid composition of bovine serum albumin, soy meal, Jatropha press cake, and cyanophycin. Mean reproducibility of all amino acids from bovine serum albumin was 6.8 %, with a mean recovery of 95 %. The sample run time is 16 min with a total cycle time from injection to injection of an acid hydrolyzed sample of 22 min, resulting in a greener method due to a reduction in solvent consumption.     

罐头食品中微量重金属的快速测定

本丈对罐头食品中微量重金属测定的样品消化进行了研究,提出以酸提取和HNO3-HCl顺序消化这两种消化技术处理样品。据此,建立了铜、锌、铅、镉、锡的原子吸收光谱快速测定方法,对不同添加量水平的回收率为79.0-126.0％,变异系数为2.1-20.8％。两种消化技术均具有操作简便、省时、准确度高和精密度好的优点,适合于作为食品分析的例行方法。