食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯研究进展

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)作为一种公认的食品污染物已有数十年之久随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD.最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中这些存在于食品中的3-MCPD脂肪酸酯(3-MCPD酯)在一定条件下能够释放3-MCPD,从而引起对机体的毒性作用 目前已有研究报道了3-MCPD棕榈酸单酯在动物体内的急性毒性作用和细胞毒性作用,因此,进一步深入研究3-MCPD酯的毒性显得尤为重要本文对3-MCPD酯在食品中的存在及影响因素、检测方法、代谢转化以及毒性研究进行了综述.     

3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的代谢及毒理学研究进展

3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)主要是植物油脱臭过程中产生的一类过程污染物, 其在生物体内经脂肪酶水解会生成3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD), 3-MCPD具有神经、肾脏、遗传毒性以及潜在的致突变性, 是国际公认的食品污染物。近年来国内外学者对于3-MCPD酯的毒理学研究逐渐增多, 研究发现3-MCPD酯的毒性作用范围与游离3-MCPD的毒性作用范围相同, 这支持酯键断裂形成游离3-MCPD, 并且主要由3-MPCD施加毒性的观点。虽然3-MCPD酯相比游离3-MCPD的急性毒性较低, 但2种化合物都产生广泛的肾组织病理学包括肾小球损害和肾小管上皮细胞增生及睾丸毒性。本文主要对3-MCPD酯的生物代谢及毒性研究进行了概述, 旨在给国内相关毒理学研究提供参考, 并有助于后续健康风险评估工作的开展。     

SPE-GC-MS法测定固态调味品中3-氯-1,2-丙二醇

目的:建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定固态调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。方法:样品经乙醚提取,经SPE柱净化,用七氟丁酰基咪唑作为衍生化试剂,采用非极性毛细管色谱柱DB-5MS分离,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,同位素内标定量。结果:3-氯-1,2-丙二醇线性范围为0.001～1.0 mg/kg,相关系数r为0.9998,相对标准偏差RSD为0.4～9.2%,检测下限为0.001 mg/kg,4种不同类型样品的加标回收率为81.0～104%。对鸡精、味精、鸡粉、香辛料粉、猪骨高汤粉、方便面调味料、其他调味料等7类,共30批固态调味品,进行3-氯-1,2-丙二醇含量的检测,发现复合香辛料中没有检出3-氯-1,2-丙二醇,而其他调味料中均有3-氯-1,2-丙二醇检出,含量在3.92～856 μg/kg。结论:该方法减少了有机溶剂的消耗,节省了前处理的时间,且灵敏度高,结果准确,适合批量测试,能满足日常固态调味品中3-氯-1,2-丙二醇的检测。     

调味品中3-氯-1,2-丙二醇的GC/MS/MS法检测

建立了调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)气相色谱串联质谱检测方法,优化了MRM模式的碰撞电压与离子对,选择453m/z作为母离子,169m/z作为定量子离子.方法的的检出限0.004mg/kg,回收率为91.5％～102％,变异系数2.31％～0.62％,在0.01mg/kg～1mg/kg的范围内有良好线性关系.     

食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯的研究进展

3-氯-1,2-丙二醇酯是形成于食用油加工过程中的污染物质。在对食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯文献分析的基础上,综述了食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯的研究进展,主要包括氯丙醇类物质的结构类型;不同国家和地区的污染水平现状及限量标准;近期建立的检测方法;氯化物和脂类前体物质以及形成原理;精炼前、精炼中和精炼油到成品油3个阶段的控制措施。同时指出了现阶段主要存在的问题,并对今后研究的方向和重点进行了展望。旨在为完善有效控制油脂加工过程中3-氯-1,2-丙二醇酯的产生、保障油脂安全提供依据。     

食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的检测方法及防控措施研究进展

3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1, 2-diol fatty acid esters, 3-MCPD酯)是一种在食品加工过程中产生的化学污染物,其在精炼植物油、脂肪、酱油甚至婴儿配方奶粉中含量均相对较高。3-MCPD酯已被证明可在体内诱导产生肾脏毒性、生殖毒性、神经毒性、免疫毒性和致突变性作用,对人类健康存在潜在风险,引起了国内外的广泛关注和高度重视。国际和我国已设立了对3-MCPD酯的检测标准,但是检测方法烦琐、耗时,安全隐患较大,对实验室仪器要求高,因此,建立简单、快速、适用性强的3-MCPD酯检测方法对食品中3-MCPD酯的污染水平监测、暴露评估和风险防范等具有重大的意义。本文综合介绍了国内外最新的3-MCPD酯监测方法,并对相关的检测方法及其适用范围进行了简单概括,根据3-MCPD酯的影响因素综合描述了对各种食物中3-MCPD酯控制措施,并展望了3-MCPD酯未来发展方向。     

食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯研究进展

3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）作为一种公认的食品污染物已有数十年之久。随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD。最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中。这些存在于食品中的3-MCPD脂肪酸酯（3-MCPD酯）在一定条件下能够释放3-MCPD,从而引起对机体的毒性作用。目前已有研究报道了3-MCPD棕榈酸单酯在动物体内的急性毒性作用和细胞毒性作用,因此,进一步深入研究3-MCPD酯的毒性显得尤为重要。本文对3-MCPD酯在食品中的存在及影响因素、检测方法、代谢转化以及毒性研究进行了综述。      

固相萃取—气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇

建立了固相萃取-气质联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。试样中加入同位素内标物(d5-3-MCPD),经Oasis HLB固相萃取小柱萃取纯化后,用七氟丁酰味唑进行衍生化。GC/MS用DB-FFAP毛细管柱分离,以选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。该方法在0.005～0.60mg/L的浓度范围内线性关系良好(R=0.9998)。在空白加标量为0.005mg/kg、0.010mg/kg和0.050mg/kg时,回收率分别为109%、90.1%和96.5%,相对标准偏差在3.90～11.2%之间。该法操作简便,灵敏度高、准确度高和重复性好,特别适合于批量检验,是目前测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇较为理想的方法。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出限为0.0012μg/m L。     

动植物油脂中3-氯-1,2-丙二醇酯的研究进展

随着对氯丙醇的深入研究和检测技术的不断更新,在越来越多的食品中检测出高含量的氯丙醇。目前,有许多关于在动植物油脂中检测出3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯的报道,并得出油脂精炼过程是产生3-MCPD酯的主要途径,精炼工艺中的脱臭工序是3-MCPD酯形成的关键工序。假设3-MCPD酯的含量按照100%转化,则转化生成的3-MCPD将远远超过每日最大耐受量(TDI)2μg/kg。因此,本文对3-MCPD酯的来源及影响因素、检测方法和其在动植物油脂中的发展趋势进行了综述。     

液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的4种3-氯-1,2-丙二醇双酯

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法。待测油样加入氘代同位素内标后经NH2固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg, C18 500 mg)联合净化后,过0.22μm有机膜,取2μL样品溶液注入液质联用仪中进行测定。经Accucore VDX色谱柱分离,ESI源离子化,SRM模式,并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析。结果表明:4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1~1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP 62.3%~94.0%和5.43%~11.67%,3-MCPD-OO 60.1%~91.7%和3.28%~13.54%,3-MCPD-SS 61.6%~92.1%和4.73%~10.46%,3-MCPD-PL 62.3%~92.2%和2.69%~11.37%。该方法简便、高效,可用于精炼植物油中3-氯-1,2-丙二醇双酯的检测。     

甘油三酯与氯化钠模型反应中3-氯-1,2-丙二醇的形成研究

主要采用气相色谱-质谱联用技术,通过对在热反应条件下的甘油三酯与氯化钠模型反应产物中的3-氯-1,2-丙二醇（3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD）含量进行分析,探讨其形成机理,并对物料类别、物料配比、反应时间、反应温度等影响因素进行了研究。结果表明：温度升高可急剧增加3-MCPD的含量;高质量分数NaCl可抑制3-MCPD的生成;油酸甘油酯用量增大会促进3-MCPD的生成;硬脂酸甘油酯用量对3-MCPD含量影响不大,原因可能与水解难易程度相关;反应时间对3-MCPD含量的影响较复杂,油酸甘油酯模型中3-MCPD含量随时间延长先增大后减小,再增大,而硬脂酸甘油酯则是先减小后增大,再减小;油酸甘油酯模型中3-MCPD的含量整体上高于硬脂酸甘油酯。     

酱油3-氯-1,2-丙二醇GC检测中固相萃取的应用

目的：建立酱油中3-氯-1，2-丙二醇固相萃取净化GC检测方法。方法：酱油样品经乙醚提取，采用二氧化硅固相小柱净化，经三氟醋酸酐衍生化后用毛细管气相色谱分离，μ-ECD定量分析。结果：其工作曲线线形范围：0．01～1mg／kg，相关系数：r=0．99994，回收率：90．9％～105％，RSD（n=7）=2．6％。结论：对比GB／T18782—2002，本方法快速、准确、可靠，杂质干扰少、有效地节约溶剂。     

食品污染物3-氯-1,2-丙二醇毒理作用的研究进展

氯丙醇类化合物3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)是目前国际上广为关注的食品污染物,最初发现在酸水解植物蛋白加工而成的食品中.近年来,许多食品特别是精制油中发现大量3-MCPD脂类,其能够在体内通过代谢途径产生3-MCPD.研究发现3-MCPD在啮齿类动物中存在明显的毒性作用,且具有种属和位点特异性.结合国内外毒理学研究成果,概述3-MCPD体内代谢途径,详细综述其急性毒理、致癌性以及遗传、生殖、免疫、神经毒性机制的研究进展,并展望了3-MCPD毒理学评价进一步研究的方向.     

食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯的研究进展

近些年国际上关于食用油污染物——3-氯-1,2丙二醇酯的话题屡见不鲜。作为一种对于人体具有潜在危害的非营养成分,研究食用油中3-氯-1,2丙二醇脂的形成机理以及危害对食用油的安全性有着重要的意义。本文主要阐述食用油中的污染物——3-氯-1,2丙二醇脂的来源、检测方法、形成机理以及去除方法。      

油炸食品中氯丙醇酯含量分析

建立检测油炸食品中同时检测油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(bound 3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(bound 2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPDE)的前处理方法。用超声波提取食品中的脂肪部分,再经过低温下碱水解方式将3-MCPDE和2-MCPDE转化为3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇,经苯硼酸衍生后进入三重四级杆质谱(GC-MS/MS)进行分析,通过内标法同时分析3-MCPDE和2-MCPDE的含量。3-MCPDE和2-MCPDE的检出限为0. 006 8μg/g和0. 006 2μg/g,定量限分别为0. 026μg/g和0. 012μg/g,回收率为93. 8%～111. 7%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～4. 8%;在油炸食品中3-MCPDE的含量为0. 056～0. 672μg/g,2-MCPDE的含量为ND～0. 424μg/g; 3-MCPDE含量最高的样品为虾片,2-MCPDE的含量最高的为麻花,炸花生中3-MCPDE和2-MCPDE的含量均为最低。油炸食品中氯丙醇酯的检测可为制定我国食品中氯丙醇酯含量限量提供基础数据。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇

建立固相萃取与气相色谱-质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)测定调味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。对影响分析物SPE萃取效率的诸因素如洗脱溶剂、洗脱溶剂的体积和上样体积等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为5.0g样品与5mol/L氯化钠溶液混匀,经SPE萃取净化、衍生后,以GC-MS进行测定,该方法对3-氯-1,2-丙二醇的检出限为0.15μg/kg,线性范围为0.51～6144μg/kg,相关系数和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=5)分别为0.9998和8.8%。该方法成功应用于调味料3-氯-1,2-丙二醇的分析,加标回收的回收率为87.2%～109.4%。     

食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯检测方法的研究进展

3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)是油脂精炼过程中引入的又一潜在危害因子,它是3-氯丙醇与脂肪酸的酯化产物.目前3-MCPD酯测定方法的研究已成为当今食品安全检测的一大热点.本文综述了近几年来国内外食用油中3-MCPD酯的检测方法,包括酸催化酯交换间接测定法、碱催化酯交换间接测定法以及直接测定法,详细介绍了各种检测方法的研究现状及优缺点,并讨论了未来3-MCPD酯检测技术的研究发展方向,为今后我国建立食用油中3-MCPD酯标准分析方法提供参考和依据.     

“水解植物蛋白液 葡萄糖”模型热反应中 3-氯-1,2-丙二醇的研究

通过设计“水解植物蛋白液 葡萄糖”模型热反应,考察了不同3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)含量的HVP液、葡萄糖用量、反应温度、反应时间等因素对热反应产物中 3-MCPD 含量的影响。结果表明：模型热反应产物中 3-MCPD 含量随着 HVP 液中 3-MCPD 的含量增加而增加;随着葡萄糖用量增加而减少;随着反应温度的升高,3-MCPD 的量先增加后减少;热反应时间越长,3-MCPD 的含量越高。     

低含量3-氯-1,2-丙二醇的水解植物蛋白生产工艺优化

本文研究了在低酸、低温条件下植物蛋白的优化水解工艺，此工艺旨在降低水解蛋白中的氯丙醇类物质。研究确定：在98℃左右、固液比1：5、盐酸浓度4mol／L、水解18h所得水解蛋白中3-氯-1，2．丙二醇含量为1．25mg/kg，仅是常规酸法的5％。进一步进行碱中和与减压浓缩处理，可使3-氯-丙二醇残留大幅降低。