ICP-MS和GFAAS测定粮食中镉的对比研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)与石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定粮食中镉的含量,为粮食中镉元素的检测提供可靠依据。通过ICP-MS法与GFAAS法对粮食中镉的测定,并对两种方法线性范围、检出限、准确性、稳定性、加标回收率、检测时间进行对比。结果表明:ICP-MS法检出限低于GFAAS法,并且不同粮食作物检出限不同;GFAAS法和ICP-MS法测定大米粉标准物质,结果分别为0.490 mg/kg和0.474 mg/kg,均在标准值范围内;对不同粮食作物镉的重复检测,GFAAS法的检测结果均高于ICP-MS法,相对标准偏差(RSD)均在10%以内;加标回收率均在95%~105%之间。与GFAAS法相比,ICP-MS法具有更低的检出限,更宽的线性范围和更快的分析速度,其准确性和稳定性也可以满足粮食中镉的检测要求,是值得推广应用的一种检测方法。     

AAS与ICP-MS法测定花生中镉含量的对比研究

使用石墨炉原子吸收(Graphite furnace atomic absorption spectrometry,AAS)和电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)分别测定5批花生中镉的含量,将测得的结果数据进行对比分析,为花生中镉含量的测定提供实用可靠的检测方法。两种方法测得的花生中镉含量结果相对平均偏差均小于10%;线性范围:石墨炉原子吸收为0~5 ng/mL,ICP-MS为0~50 ng/mL;检出限:石墨炉原子吸收为0.02 ng/mL,ICP-MS为0.004 ng/mL;回收率:石墨炉原子吸收为91.8%~105.7%,ICP-MS为89.8%~95.3%;精密度:石墨炉原子吸收为2.27%,ICP-MS为1.70%。结果表明,两种方法都可以满足对花生中镉含量进行测定,对于同一来源的样品消解液,可以同时采用石墨炉原子吸收和电感耦合等离子体质谱进行测定,均可以保证测定数据的准确性。     

GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。     

巧克力中镉的定量测定能力验证结果与分析

目的通过参加FAPAS 07300"巧克力中铅、镉测定"能力验证,提高实验室对食品中镉的检测能力。方法针对FAPAS 07300样品,设计合适的检测实验方案,采用微波消解法对样品进行前处理,采用石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectroscopy,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)进行检测,并通过多种质量控制措施对测定结果进行评价。结果 FAPAS 07300样品的镉含量测定结果为120μg/kg,Z值为-0.1。结论实验检测能力评价为满意,表明本实验室巧克力中镉的定量测定能力较好。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法测定大米粉中铅含量的探讨和比较

采用微波消解前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定大米粉中铅含量的方法,并进行比较分析。结果表明ICP-MS法和GFAAS法均能对大米粉中的铅元素进行很好的分析测定,校正曲线的相关系数均在0.999以上,线性关系良好;各方法铅元素检出限均小于国标方法要求的检出限,灵敏度较高;加标回收率范围在93.9%～103.2%之间,回收率良好;相对标准偏差RSD值均小于5.0%,精密度良好;大米粉标准物质测定值均在标示值范围内,准确度良好。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定家禽饮用水中18种金属元素

目的建立用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定家禽饮用水中铜、银、锌、镉、汞、铬、钼、锰、铁、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、锑、硒的方法。方法采集的水样经0.45μm滤膜过滤后,直接采用电感耦合等离子体质谱法测定家禽饮用水中18种金属元素。结果本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性相关系数良好(R0.999),检出限低,精密度(RSD≤2.6%),各元素的加标回收率均在82.0%~103.0%之间。结论本方法重复性好、无复杂前处理步骤、检测速度快,适用于家禽饮用水中18种金属元素的同时测定。     

常见蔬菜中重金属铅、镉、铬、砷含量测定

通过对呼和浩特主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属pb、Cd、Cr、As的含量测定,探明了4个重金属元素在蔬菜中的含量状况及分布规律。采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的重金属含量。结果表明此方法测定蔬菜中的线性范围宽,回收率好。不同蔬菜有不同程度的超标现象,其中超标最严重的为架豆,铅含量超过国标15倍,超标率100%,镉含量超标7倍之多,超标率33.3%,韭菜中的铅含量超标5倍多,超标率100%,Cr和As均未有超标现象。不同种类蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同的重金属元素的富集吸收都存在着明显的差异性;不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。     

应用ICP—MS与GFAAS测定婴幼儿奶粉中铅的方法研究及比较

采用微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定婴幼儿奶粉中的铅元素,并与国标法石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）进行了比较。结果表明：两种方法的测定结果基本吻合,用ICP—MS测定婴幼儿奶粉中痕量铅线性范围宽,抗干扰能力强,测定周期短,完全满足分析的要求,且操作简便快速,应用于实际样品的测定,结果满意。     

石墨炉-原子吸收法测定饮用纯净水中 铅含量的不确定度

目的评定石墨炉-原子吸收法测定饮用纯净水中铅含量的不确定度。方法分析影响饮用纯净水中铅含量测定的各种影响要素,包括标准溶液、标准溶液稀释过程、原水样的体积、待测水样的体积、标准曲线拟合和测量结果重复性等,并进行定量评定。结果本方法测量的合成不确定度为3.01%,扩展不确定度为6.02%。本方法测量饮用纯净水中铅含量的结果为(5.347±0.322)ng/mL(k=2,置信区间95%)。结论通过对本方法的不确定度评定,掌握引入不确定度的主要因素,降低可控不确定度对实验结果的影响,提高实验结果的准确性。     

ICP-MS测定饼干中的铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰

探讨了应用电感耦合等离子体质谱仪测定饼干中铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰8种重金属元素的方法。运用微波消解系统对样品进行消解,以铋、锗、钪和铟作为内标物,用ICP-MS对消解液进行检测,并采用国标方法对其结果进行验证。利用加标回收率试验和国家标准物质小麦(GBW 10052)检测试验考察了方法的准确性和可靠性。结果表明,该方法所测元素在标准溶液浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.002~0.500 mg/kg之间,相对标准偏差均小于6.55%,本法与国标方法测量结果的相对偏差在3.73%~8.40%之间,加标回收率在88.0%~106%之间,标准物质的测定值与标准参考值符合要求。     

ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974~147.8ng/L,相对标准偏差1.41%~9.78%;②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大,同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。     

Survey of trace elements (Al,As, Cd,Cr, Co,Hg, Mn,Ni, Pb,Se, and Si) in retail samples of flavoured and bottled waters

Concentrations of eleven trace elements (Al, As, Cd, Cr, Co, Hg, Mn, Ni, Pb, Se, and Si) were measured in 39 (natural and flavoured) water samples. Determinations were performed using graphite furnace electrothermetry for almost all elements (Al, As, Cd, Cr, Co, Mn, Ni, Pb, and Si). For Se determination hydride generation was used, and cold vapour generation for Hg. These techniques were coupled to atomic absorption spectrophotometry. The trace element content of still or sparkling natural waters changed from brand to brand. Significant differences between natural still and natural sparkling waters (p < 0.001) were only apparent for Mn. The Mann–Whitney U-test was used to search for significant differences between flavoured and natural waters. The concentration of each element was compared with the presence of flavours, preservatives, acidifying agents, fruit juice and/or sweeteners, according to the labelled composition. It was shown that flavoured waters generally increase the trace element content. The addition of preservatives and acidifying regulators had a significant influence on Mn, Co, As and Si contents (p < 0.05). Fruit juice can also be correlated to the increase of Co and As. Sweeteners did not provide any significant difference in Mn, Co, Se and Si content.     

电感耦合等离子体质谱法测定食品包装材料中有害金属元素

建立了模拟物中有害金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法（ICP-MS）。采用4种不同的模拟物替代食品,浸泡与食品接触的塑料包装材料,目的在于研究包装材料中有害金属元素的迁移情况。分别采用食品模拟物（乙酸、水、乙醇和正己烷）浸泡塑料包装材料,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,并优化了仪器的条件。乙酸和水的浸泡液可直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行检测,正己烷经过减压蒸馏后用2%硝酸定容,乙醇溶液经过电热板驱赶后采用2%硝酸定容,采用外标法定量。该方法的加标回收率在97.1%～108.9%之间、精密度在1.0%～3.9%之间,均满足实验的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的不确定度评定

对采用电感耦合等离子体质谱(inductively couple plasma mass spectrometer,ICP-MS)法测定高钙片中铅、砷、铬和镉含量的测量不确定度进行评定。依据有关规定,建立测定高钙片中4种元素含量的不确定度数学模型,分析测量不确定度的来源,计算各不确定度分量并进行合成。结果表明,铅、砷、铬和镉的扩展不确定度分别为0.056、0.026、0.015、0.024 mg/kg;不确定度主要来源于标准溶液的配制、测量重复性和标准曲线拟合。     

ICP-MS同时测定土壤中Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb

建立起HNO₃-H₂O₂-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定土壤中的铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、铊（Tl）、铅（Pb）6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996~1.000,相对标准偏差在0.669~3.02%,加标回收率为94.68~115.5%,检出限为2.004~312.4 ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb 6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。      

ICP-MS法同时测定卷烟滤嘴用丝束中的铬、镍、铜、砷和铅

采用HNO3/H2O2微波4步消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了醋酸纤维和聚丙烯纤维丝束中Cr、Ni、Cu、As、Se、Cd和Pb元素,并对第4步消解时间进行了优化。结果显示:①第4步消解的适宜条件为190℃下消解20min;②各元素的回收率在86.38%～117.2%之间,RSD<25%,检出限25.20～245.1ng/L;③2种丝束样品中均未检出Se和Cd。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。     

A simplified method for the extraction of the metals Fe,Zn, Cu,Ni, Cd,Pb, Cr,Co and Mn from soils and sewage sludges

The method described for digestion of soil samples with aqua regia is simple, flexible and safe to operate with large sample throughout. At least nine metals can be determined in the resulting solutions with errors of <5%. The results compare favourably with those from reflux aqua regia and averaged 88% of the certified total values for reference soils and 88% of those for reference sewage sludges.