固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。     

HPLC法同时测定植物样品中3种甾醇含量

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定植物样品中麦角甾醇、胆甾醇和豆甾醇的方法。样品经皂化、萃取后,用紫外检测器进行测定。优化后的色谱条件为:Shim-pack CLC ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm);流动相采用纯甲醇;检测波长205 nm和282 nm,流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。检测方法显示, 3种甾醇在1.00～200 mg/L的线性范围内相关系数R~20.999,方法精密度RSD0.5%(N=6),在加标浓度为20.0～200 mg/kg条件下,加标回收率93.6%～103.4%(N=6),检出限(S/N=3) 3.0～6.0 mg/kg,定量限(S/N=10) 10～20 mg/kg。     

高效液相色谱同时测定植物饮料中7种植物毒素

建立了同时检测植物饮料中原百部碱、香豆素、黄连素、山道年、细辛脑、长叶薄荷酮和芦荟苷A 7种植物毒素含量的高效液相色谱法。试样经HLB固相萃柱富集净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩后用流动相起始梯度定容至1.0 mL,经Welch Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）分离,以甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液（pH=3）为流动相梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测。7种植物毒素化合物在0.20～100.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均＞0.99,方法的检出限分别为0.2～6.5 μg/kg,定量限为0.8～21.6 μg/kg。分别对3种植物饮料样品进行加标回收率实验,回收率为67.1%～104.0%,相对标准偏差（n=6）为1.08%～5.12%。该方法操作简单,具有较高的准确度和精密度,适用于植物饮料中7种植物毒素含量的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素

建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH_2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩。采用气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行黄樟素质谱检测。以基质匹配标准溶液外标法定量测定。实验结果表明,黄樟素在0.005～0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.42μg/kg,定量限(S/N=10)为1.41μg/kg,在5、25、50μg/kg 3个添加水平下,样品中黄樟素的平均回收率为107.7%～111.9%,相对标准偏差为2.02%～2.32%。该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点,为生姜及其生姜制品中的黄樟素筛查提供技术支持。用本研究建立的方法检测151个生姜样品,发现部分生姜样品中有微量黄樟素检出,浓度范围为0.45～1.3μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多种天然植物生长调剂的残留量

目的采用高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定水果中赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸3种天然植物生长调剂残留的检测方法。方法样品经QuEChERS法进行预处理,以1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18粉末净化。选用水-乙腈为流动相,C18色谱柱分离,采用Agilent AJS ESI源、负离子扫描和多反应检测模式(MRM)进行质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 3种天然植物生长调剂在0.005～1.000mg/L浓度范围内线性关系良好,赤霉素GA3的方法定量限(S/N=10)分别为0.010 mg/kg,吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸均为0.005 mg/kg。对空白水果样品进行0.020、0.050、0.100 mg/kg 3个添加水平的回收实验,赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸的回收率分别为75.4%～109.8%、79.1%～109.3%和79.6%～112.9%,相对标准偏差(n=6)分别为3.5%～17.4%、6.5%～15.8%和4.8%～13.9%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足水果中3种农药的残留检测要求。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定凉拌菜中4种植物毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测凉拌菜中4种植物毒素(茄碱、蓖麻碱、秋水仙碱和鱼藤酮)的分析方法。试样采用正己烷:二氯甲烷(1:1,v/v)提取,氮吹、复溶后,经ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)正离子,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种植物毒素在0.5~200 μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.3%~8.2%,方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.10~0.82和0.32~2.72 μg/kg。该方法前处理简单、灵敏度高,适用于凉拌菜中4种植物毒素的快速同时检测。     

纺织染整助剂中吡咯烷酮类溶剂残留量的测定方法研究

建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定纺织染整助剂中三种吡咯烷酮类溶剂残留。以甲醇为溶剂,超声提取样品,C18色谱柱分离,流动相为乙腈/水梯度洗脱,检测波长为207 nm。结果表明,该方法定量限(S/N=10)为50mg/kg,在50mg/kg、100mg/kg、400mg/kg添加水平下的回收率为94.7%～101.8%,相对标准偏差为1.8%～4.5%。该方法快速简便,灵敏度高,精密度好,能够满足同时测定纺织染整助剂中三种吡咯烷酮类溶剂残留量的检测要求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

液相色谱荧光法测定食品中乙氧基喹残留量

建立检测多类食品中乙氧基喹残留量的液相色谱荧光法。方法 样品在碱性条件下用正己烷提取,经调节酸碱度液液萃取净化后进行检测。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)色谱分离,甲醇-水为流动相进行线性梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温30℃,进样量20μl;荧光检测器激发波长365nm,发射波长425nm。结果 乙氧基喹在0.05～10mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992),方法的检出限(S/N=3)为7.5μg/kg,定量限(S/N=10)为25μg/kg;8类食品基质分别添加3个不同浓度水平,平均回收率为80.5%～95.9%,RSD为3.1%～11.5%(n=8)。结论 本方法实用性强,可操作性好,适用于多类食品中乙氧基喹残留量的检测。