高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定茶叶中6种农药的残留量

建立了茶叶中噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、吡虫啉、乐果、多菌灵等6种农药残留量的高效液相色谱-串联飞行时间质谱检测方法。茶叶样品经酸化乙腈提取,基质分散固相萃取净化。经高效液相色谱分离后进入飞行时间质谱检测。6种农药浓度在1～50μg/kg下线性关系良好,相关系数R2在0.995～0.999之间,检测限在0.01～1μg/kg之间,回收率在80%～102%之间,相对标准偏差(RSD)在4%～6%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,能够满足茶叶中多种农药残留的定性、定量检测需求。     

金属有机框架化合物ZIF-8基于QuEChERS-GC-MS/MS测定禽蛋中21种有机磷农药

基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),建立了禽蛋中21种有机磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈提取,金属有机框架材料-沸石咪唑酯骨架(ZIF-8)净化,用GC-MS/MS测定,采用HP-5ms柱进行分离,电子轰击离子源(EI)多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质提取液匹配标准溶液外标法定量。结果表明：21种有机磷农药的仪器检出限(LOD)在0.1～5.6μg/kg之间,方法定量限(LOQ)在0.3～9.6μg/kg之间,相关系数(R²)均在0.9959以上;在10、20和40μg/kg 3个添加水平下,21种有机磷农药在禽蛋中的平均回收率在85.9%～118.0%之间,相对标准偏差在1.3%～5.2%之间(n=6)。该方法快速、操作简便、灵敏度高、准确,在禽蛋中有机磷农药残留检测中具有良好的应用前景。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定猪肉中 11种有机磷农药残留

目的 建立凝胶色谱技术(GPC)净化,用气相色谱法测定猪肉中11种有机磷农药残留量的分析方法。方法 样品中的待测农药组分经丙酮提取,GPC净化去除油脂等杂质,采用DB-608毛细管柱,FPD检测器测定,外标法定量。结果 有机磷在0.02 ～1.00μg/ml浓度范围内具有良好的线性响应,相关系数在0.999以上,添加浓度在0.4μg/ml时,加标回收率在82.7% ～104.5%之间,相对标准偏差在2.0% ～6.1%之间,检出低限为0.01 -0.02 mg/kg。结论 该方法简便、快速、分离度好,适于批量样品的测定。     

QuEChERS/GC-MS法同时测定果蔬中24种农药残留

建立了水果蔬菜中24种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品前处理采用Qu ECh ERS方法,用含1%乙酸的乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下进行测定,外标法定量。结果显示,24种农药在15~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限在5~20μg/kg之间,定量限在15~60μg/kg之间。对不同基质进行3水平的加标回收试验,加标浓度在15~300μg/kg之间,平均加标回收率在75%~105%之间,相对标准偏差(n=6)小于8.0%。该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高、重现性好,适用于果蔬中多种农药残留的同时快速测定。     

气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定甘蔗中苯酰胺类农药残留

建立了气相色谱-串联三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的方法。破碎的甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS法净化后,采用GC-MS/MS进行分析检测,在动态多反应监测模式下(dMRM),外标法定量。22种苯酰胺类农药在5～500μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.1～3.8μg/kg,定量限为0.4～12.5μg/kg。分别在样品中添加22种苯酰胺类农药标准溶液,进行3水平(10、50、500μg/kg)添加回收实验,加标回收率范围为71.7%～104.0%,日内精密度相对标准偏差(RSD)(n=6)为0%～6.7%,日间精密度相对标准偏差(RSD)(n=3)为4.7%～9.0%。该方法高效便捷、灵敏度和准确度高,适用于甘蔗中22种苯酰胺类农药残留的检测。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式测定葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时分析葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留的方法。样品经QuEChERS净化，UPLC-MS/MS测定，外标法定量。结果表明，48种待测物质在各自线性范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999,检出限为0.01～5μg/kg,定量限为0.05～17μg/kg;在25、50、80μg/kg加标水平下平均回收率为79.6%～122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD,n=6)为0.21%～6.39%。该方法前处理简单、稳定性好，可以广泛应用于葡萄酒中农药和真菌毒素残留的快速筛查和定量检测。     

液相质谱法同时检测猪肉中氯霉素和地塞米松

建立一种利用高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中氯霉素和地塞米松药物残留的方法。猪肉样品中的药物残留经乙酸乙酯提取后,经氮气吹干,残渣溶解后过Silica柱,洗脱液经氮气吹干,用初始流动相溶解定容。用Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以纯水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式,氯霉素以内标法定量,地塞米松以外标法定量。在5 min内完成了两种目标化合物的分离分析。氯霉素和地塞米松在0.2μg/kg～40μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2分别为0.999 9和0.999 7。氯霉素添加水平在1、2.5、5μg/kg时,回收率在90.54%～101.73%之间;地塞米松添加量在0.5、2.5、5μg/kg时,回收率在83.82%～87.5%之间;批内标准偏差和批间标准偏差均小于10%(n=5),方法定量限均小于0.15μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取，碘甲烷衍生，QuEChERS原理净化浓缩，UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定，外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg，蔬菜的检出限为10μg/kg，相关系数大于0.998，添加回收率的范围为82.3%～115.1%，相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜、水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜农药残留量的分析方法。方法样品经乙腈直接匀浆提取过滤,滤液中加入氯化钠分层后吸取上层清液过0.22μm滤膜,经Phenomenex C_(18)(150 mm×2.0 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%乙酸铵甲醇溶液和0.1%甲酸乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温为35℃,多重态反应监测模式监测。结果在14.4～288μg/L的浓度范围内,各组分线性关系良好(r0.999),检出限为0.12～0.63μg/kg,加标回收率为84.8%～103.0%,相对标准偏差为0.473%～15.622%。结论该方法分析速度快、灵敏度高,适合于蔬菜、水果中特丁硫磷类残留物的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中38种药物残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定鸡蛋中38种药物残留的分析方法。方法样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠(ethylene-diamine-tetra-acetate,EDTA)和乙腈提取,经QuEChERS净化后,通过LC-MS/MS测定,外标法定量。结果鸡蛋中38种药物在0.3～100μg/kg浓度范围内相关系数(r~2)在0.99138～0.99989之间,线性关系良好。方法检出限0.05～1.0μg/kg,定量限0.1～3.0μg/kg,在3.0、10.0、50.0μg/kg 3个添加水平的平均回收率72.49%～114.06%,相对标准偏差(n=6)2.37%～13.85%。结论本方法操作简便快速、灵敏稳定,适用于鸡蛋中多种药物残留的高通量快速检测。     

枪头式分散固相微萃取柱方法结合气相色谱-串联质谱测定果蔬中9种农药多残留

目的建立枪头式分散固相微萃取柱(disposable pipette extraction, DPX)结合气相色谱-串联质谱法同时测定番茄、苹果、小青菜3种水果蔬菜中的9种农药残留的方法。方法水果蔬菜样品经均质,乙腈抽提,采用DPX-RP枪头式分散固相微萃取柱进行净化。采用气相色谱-串联质谱法-多反应模式监测(multiple reaction monitoring, MRM)测定,内标法定量。结果9种农药化合物在10～800μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法的检出限为0.3～4.7μg/kg,定量限为1.2～13.5μg/kg。分别在番茄、苹果、小青菜中添加水平为50、250、500μg/kg的混标,平均回收率为72.8%～115.9%,方法的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.29%～9.9%,通过与DPX多通道半自动前处理仪结合使用可在10 min内净化处理1～48个样品,有效缩短了样品前处理的时间。结论本方法简便、省时,并且高通量,适用于水果蔬菜中农药残留的测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定刺梨中11种农药残留

目的：建立高维生素含量刺梨果实中11 种常用农药残留量的测定方法。方法：采用添加回收实验筛选和优化QuEChERS前处理方法的提取剂和净化方式,最终选用乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑进行净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,用0.4 mL/min的流速梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,通过优化各农药离子对的碎裂电压、碰撞能量,以获得最佳响应,采用基质加标准曲线进行定量。结果：经方法验证,11 种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间,定量限在4.13～43.57μg/kg之间,线性相关系数（R）在0.991 2～0.999 9之间;方法选择3个添加水平进行添加回收率实验,回收率在84.5%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在1.2%～8.5%之间。结论：该方法前处理快速、灵敏、准确,可为刺梨中农药的监管提供技术支持。     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法测定黑木耳中农药残留

建立全自动固相萃取-超高液相色谱串联质谱法测定黑木耳中28种农药残留的分析方法。黑木耳样品经乙腈提取,盐析分配,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2固相萃取柱净化后,用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明, 28种农药在0.5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)在0.1～1.5μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.3～5μg/kg之间,在约1, 2和10倍定量限3个添加水平下, 28种农药的回收率在74.23%～103.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.65%～9.24%之间。实际的黑木耳样品分析中检测到多菌灵、啶虫脒、咪鲜胺3种农药残留。该方法灵敏度高、自动化程度高、重现性好,适用于黑木耳中农药多残留的检测。     

分散固相萃取检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残留

文章构建了一种以高岭土负载壳聚糖为净化剂的分散固相萃取-气相色谱法(GC-ECD)检测果蔬中甲氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、异菌脲、氟氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯8种有机氯和菊酯类农药残留。在净化剂用量0.15 g、净化时间3 min、NaCl用量1.5 g的条件下,有机氯和菊酯类农药的线性范围为0.010～0.20μg/mL(R²>0.999),检出限为4～8μg/kg,回收率范围在86%～110%,RSD≤10%。该方法操作简单、快速,材料制作简便,适用于检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残量。     

气相色谱高分辨飞行时间质谱法快速筛查水果中283种农药残留

目的建立气相色谱高分辨飞行时间质谱法(gas chromatography time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF/MS)快速筛查水果中283种农药残留量的分析方法。方法利用气相色谱高分辨飞行时间质谱结合MassHunter、PCDL软件建立283种农药的EI精确质量谱库,试样经QuEChERS方法进行萃取净化后,采用EI全扫描监测,通过PCDL谱库全离子筛查模式检索,以保留时间、特征离子精确质量数、分子离子同位素信息等作为定性依据。由谱库选择质量数较大、丰度比较高的精确质量离子为定量离子,进行定量测定。结果在空白苹果、葡萄、橙3种水果中添加10、20、40μg/kg 3个浓度水平下,方法的平均回收率65.9%～129.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)2.8%～11.6%,方法的最低检出浓度可达0.5～10μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度好,是水果中常见农药残留有效快速筛查技术。     

固相萃取结合气相色谱法测定蔬菜中33种有机磷农药的残留量

目的建立蔬菜中33种有机磷农药残留量的分析方法。方法蔬菜捣碎后经乙腈提取,盐析,浓缩,SPE柱净化,丙酮定容,采用DB-5MS毛细管柱和FPD检测器测定。可检测33种有机磷农药。结果 33种有机磷农药在40～800μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数(r)为0.998 8～0.999 9。加标回收率为73.1%～108.6%。相对标准偏差(RSD)为1.69%～8.39%。定量检出限3.5μg/kg。结论实验结果表明,在设定色谱条件下用全自动固相萃取仪净化后测定有机磷农药具有简便,快速,灵敏,准确的特点,能满足蔬菜中有机磷农药残留量的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留

建立气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法快速检测柑橘中52种农药多残留。样品经乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析后,用N-丙基乙二胺(PSA)固相材料分散填料净化,用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下分析检测,该方法的检出限(RSN=3)为0.07～5.7μg/kg,平均回收率为77.3%～117.8%,相对标准偏差小于13.8%。该方法简单、快速、安全、便宜、重现性好,适用于柑橘类水果农药多残留检测。     

QuEChERS法测定大米中有机磷类多农残

建立一种QuEChERS——气相色谱同时快速测定大米中有机磷类多残留农药方法。5 g样品用10 mL水浸润后再用15 mL乙腈快速提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经PSA、C18和无水硫酸镁混合型固相分散净化后,提取液吹干用丙酮溶解过滤膜,上GC-FPD检测。13种有机磷农药的加标回收率在69.5%～105%,相对标准偏差在1.14%～8.54%,检出限在0.923μg/kg～8.70μg/kg之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。氟啶虫胺腈在0.2～100?μg/L之间,Pyrifluquinazon在0.02～10?μg/L之间,螺虫乙酯在0.1～10?μg/L之间的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999?0。在4个添加水平进行氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯添加回收率实验,平均添加回收率在79.9%～103.9%之间,相对标准偏差在3.3%～8.8%之间。氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯的方法定量限分别为0.334、0.040?5?μg/kg和0.378?μg/kg,检出限分别为0.100、0.012?2?μg/kg和0.133?μg/kg。该方法快速简便、定量准确,可满足多种蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯3?种杀虫剂的残留检测要求。     

SPE-GC-MS/MS法测定茶叶中49种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中49种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取,经ENVI-Carb+Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。49种农药成分在10μg/L~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.995 2~0.999 9范围内;49种农药成分在3个添加水平下(10、50、100μg/L),加标回收率范围为71.43%~115.21%,RSD(n=6)为1.13%~11.05%;各农药成分的检出限均小于1.06μg/kg。该方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,适用于日常检测工作。