三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水产品中18种喹诺酮类药物残留

文章建立了高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法快速筛查测定水产品中18种喹诺酮类药物残留的方法。样品用1%乙酸乙腈提取,正己烷除脂净化,甲醇和0.1%甲酸溶液流动相梯度洗脱,经C₁₈色谱柱分离,以分段多反应监测触发增强子离子扫描(Scheduled MRMIDA-EPI)采集,同时获得定量离子对色谱图和定性的二级扫描质谱图,并采用内标法定量。结果表明,18种喹诺酮类药物在0.5～50μg/L线性关系良好(r2>0.995),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5、1、5μg/kg 3个添加水平下回收率为76%～105%,相对标准偏差为1.7%～17.4%(n=6)。方法简单、高效、定性准确,可以用于水产品中18种喹诺酮类残留同时筛查和确证。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留

目的 采用通过式净化柱-超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱技术,建立了动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留的快速确证检测方法。方法 样品经1%甲酸-乙腈溶液提取后离心,上清液直接通过PRiME HLB柱净化,然后进入超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP MS）进行分析。对净化条件、流动相、色谱柱等进行了优化。确定以PRiME HLB柱净化,Acquity BEH C₁₈柱为分析柱,0.1%甲酸水和乙腈溶液做为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）方式检测,同位素内标法定量。结果 方法的定量限为0.30~0.80 μg/kg。蛋、肉及水产中加标回收率范围为73.2%~115.2%,相对标准偏差为3.2%~9.3%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物残留的检测,可应用于大批量样品的筛查及确证。     

HPLC-MS/MS-LIQ法同时定性定量测定染料产品中的分散黄3

采用高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱,在多反应监测触发增强子离子扫描模式下对染料产品中的分散黄3同时进行定性定量测定.通过二级质谱进行定性,多反应监测扫描进行定量,定量方法检出限低于5μg/L,在20～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2达0.998;10、50、100μg/L低中高三个质量浓度的...     

高效液相色谱-三重四极杆-离子阱串联质谱法在食品分析中的应用

三重四极杆-离子阱串联质谱(quadruple/linear ion trap mass spectrometry, Q-Trap MS)不仅具有一般三重四极杆质谱的特征离子提取功能,而且具有线性离子阱的离子捕获、富集等功能,可以大大提高复杂基质中的检测选择性和灵敏度; Q-Trap MS技术独特的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式可以同时获得多反应监测数据以及感兴趣的二级全扫描质谱图,通过自建谱库比对可进行未知物的筛查确证及化合物结构分析。因此Q-Trap MS技术在食品科学领域发挥着越来越重要的作用。本文主要对高效液相色谱-三重四极杆-离子阱串联质谱法在食品痕量分析、高通量快速筛查、化合物确证、降低基质效应及化合物结构分析方面的应用进行了概述,以期为Q-Trap MS技术在食品中的进一步发展应用提供参考。     

LC-MS/MS技术在食品中农药多残留分析的应用进展

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术在食品中多类农药的高通量、高效率筛查和确证分析方面发挥了重要作用。本文对基于四级杆滤质器的LC-MS/MS技术近年来在食品中农药多残留分析方面的应用进展进行了综述,重点讨论了液相色谱-低分辨串联质谱(三重四级杆串联质谱和四级杆线性离子阱串联质谱)以及液相色谱-高分辨串联质谱(四级杆飞行时间串联质谱和四级杆静电场轨道阱串联质谱)在多类农药多残留分析中的应用。     

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法测定肉制品中非法添加的碱性工业染料

目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法检测肉制品中7种碱性着色剂的方法。方法 样品经醋酸乙腈提取, WCX固相萃取柱净化, C18色谱柱分离, 以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子模式电离, MRM-IDA-EPI扫描模式检测, 外标法定量。结果 7种碱性着色剂在0.01～1.0 μg/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.995。检出限为0.4～3.6 μg/kg, 平均加标回收率为72%～98.4%, 相对标准偏差为4.8%～8.4%。结论 本方法应用超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可同时实现化合物的准确定性、定量分析及可疑峰筛查、确证。     

超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法同时测定药食同源中药材中6种玉米赤霉醇类真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱法检测药食同源中药材中6种玉米赤霉醇类真菌毒素的方法。方法 样品经乙腈-甲酸-水(80:1:19)提取, MLJ-1多重基质吸附型固相萃取柱净化, C18色谱柱分离, 以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾负离子模式电离, 多反应监测-信息关联扫描-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)扫描模式检测, 外标法定量。结果 6种玉米赤霉醇类真菌毒素在0.1～20 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.994。检出限为0.3～0.5 μg/kg, 平均加标回收率为83.4%～99.7%, 相对标准偏差为2.7%～7.4%。结论 本方法应用超高效液相色谱-四极杆串联离子阱复合质谱特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可同时实现化合物的准确定性、定量分析及可疑峰筛查、确证。     

超高压液相色谱-高分辨质谱法同时筛查蓝莓中90种农药残留

建立了超高压液相色谱-高分辨质谱同时筛查蓝莓中90种农药残留的方法。采用改良的QuEChERS方法提取目标物残留,超高压液相色谱-四极杆/离子回旋轨道阱高分辨质谱正负离子模式全扫描-数据依赖性碎片离子采集,代表性基质匹配标准工作曲线定量。结果显示:改良的QuEChERS净化填料中,PSA和C₁₈净化粉的用量均在150 mg时净化效果最好;方法检出限和定量限分别为0.1～18.7 μg/kg和0.2～20.2 μg/kg,90种农药在0.005～0.1 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R2≥0.992;在0.01、0.05和0.1 mg/kg浓度水平进行基质添加回收实验,回收率50.1%~130.9%,相对标准偏差为1.0%～14.9%。在对实际样品的筛查中,检测到5种农药残留显示了方法的实际应用效能。本方法前处理简便、目标分析物覆盖范围广、在筛查定量基础上可同时完成高精度定性分析,可有效用于蓝莓中常用农药残留的监测。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定焙烤食品中10种添加剂

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定焙烤食品中10种合成色素和甜味剂的方法。样品用乙腈水溶液提取,经正己烷去脂净化后,质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。10种目标物的精确质量数偏差不大于3×10-6,方法的定量限为10μg/kg～200μg/kg,标准溶液在1 ng/mL～20 ng/mL或10 ng/mL～200 ng/mL范围内具有良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率64.5%～119.5%。该方法适合于焙烤食品中多种添加剂的筛查和确证。     

液相色谱-质谱联用测定鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸的残留

目的 建立液相色谱-质谱法检测鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸残留的方法.方法 样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阴离子交换固相萃取净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,外标法定量.结果 4-乙酰氨基苯甲酸保留时间为5.6 min,在2.5～50μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、...     

超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证食品中米酵菌酸

目的 建立一种食品(银耳、木耳、粉条)中米酵菌酸的超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography coupled to quadrupole orbitrap high-resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和确证方法。方法 样品用水浸泡后用甲醇涡旋振荡提取、过滤后直接采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS测定, 电喷雾负离子同时一级、二级高精度全扫描, 得到母离子和碎片离子精确质量数, 同时进行定性定量分析, 外标法定量。结果 米酵菌酸在1.0~20.0 μg/L浓度范围内线性良好, 相关系数0.9992, 方法定量限为0.05 mg/kg, 在0.05、0.10、0.25 mg/kg 加标水平下, 回收率在89.0%~96.0%之间, 相对标准偏差为4.1%~9.6%。结论 该方法前处理简单、快速、准确性好, 能够满足食品中米酵菌酸的快速定性筛查和确证分析。     

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留

目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。     

液相色谱—串联三重四极杆复合线性离子阱质谱法测定水生蔬菜中45种抗生素

目的:建立超高效液相色谱—三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定水生蔬菜中多种抗生素类化合物。方法:样品以含0.1%甲酸的乙腈溶液为溶剂,加入N-丙基乙二胺(PSA)、无水Na₂SO₄和C₁₈净化处理,质谱采用分时段多反应检测—信息关联—增强子离子(SMRM-IDA-EPI)扫描模式及谱库检索技术,通过对化合物保留时间、离子对及EPI谱库检索对比,外标法定量。结果:45种抗生素在1.0~100.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R²＞0.99),检出限为0.3~1.0 μg/kg,定量限为1.0~3.0 μg/kg,在3个浓度添加水平下,45种抗生素的回收率为60.4%~121.7%,相对标准偏差为0.9%~10.2%。结论:该方法快速简便、定性能力强,适用于水生蔬菜中45种抗生素类化合物的筛查确证和定量检测。     

纺织品中有害有机溶剂的快速筛查和确证

建立了快速筛查和确证纺织品中有害有机溶剂残留量的液质联用方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中残留的有害有机溶剂;萃取液直接进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,根据提取离子色谱峰面积进行外标法定量。采用Hypersil GOLD色谱柱对20种有害有机溶剂进行色谱分离,以甲醇/水为流动相,梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI+)模式,一级质谱全扫描范围为m/z 50~300,根据保留时间和准分子离子精确质量数进行定性,根据二级质谱进行确证。该方法的定量限为0.5~10.0μg/kg,平均加标回收率为82.3%~94.9%,相对标准偏差为4.2%~10.7%。该方法简便快速、灵敏度高,定量限远低于REACH法规的要求。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定禽畜肉中157种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)快速测定禽畜肉中157种农药残留的分析方法。方法 前处理采用QuEChERS方法,样品用1%甲酸乙腈提取,经无水硫酸镁、C18、N-丙基乙二胺粉(primary secondary amine, PSA)、多壁碳纳米管(multi-walled carban nanotube, MWCNT)混合净化剂净化,经Waters Atlantis T3色谱柱分离,由加热电喷雾电离源(HESI)电离,在全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下检测,以一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。结果 157种化合物物的精确质量数偏差小于6.41×10-6,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.9936,定量限为0.2 μg/kg~8.8 μg/kg,在3个不同添加水平下的平均回收率为60.6%～114.2%,相对标准偏差为0.2%～13.9%。结论 该方法操作简单、快速、灵敏,适用于禽畜肉中157种农药残留的定量筛查。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱对化妆品中抗生素类成分的快速筛查和确证

目的建立化妆品中抗生素快速筛查和确证的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra high performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap high resolution mass spectrometry)。方法采用超声波辅助提取化妆品中的抗生素类化合物,提取液经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以水(含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。静电场轨道阱一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 36种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6(5 ppm),线性相关系数r2大于0.994,方法检出限(limit of detection)均≤10μg/kg,方法的加标回收率为54.15%~117.55%,相对标准偏差(relative standard deviation)为1.19%~13.25%。结论应用该方法对不同剂型的50余种化妆品实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是化妆品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。     

液相色谱-质谱联用技术在水产品药残分析中的应用

根据常见水产品兽药残留的检测项目,介绍了几种液相色谱-质谱联用技术在水产品药残检测的应用,总结了其发展趋势。目前,超高效液相色谱被越来越广泛的用于分离系统,电喷雾电离源离子化模式能满足90%以上化合物的要求,三重四极杆质谱仪成为水产品的定量分析的首选仪器,而四极杆-飞行时间质谱仪可成为多种兽药残留全化合物的筛查检测和未知物定性分析的重要手段。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品中腰果过敏原

基于超高效液相色谱-串联质谱系统建立食品中腰果过敏原的定量检测方法。腰果经提取、胰蛋白酶酶解、净化后,经Easy-nLC 1000纳升液相色谱分离,随后进入四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱以全扫描模式进行数据采集,使用ProteinPilot软件结合Uniprot蛋白数据库对样品扫描结果进行分析,并基于基本局部比对搜索工具(BLAST)验证肽段特异性,最终筛选出6条腰果特异性肽段,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱系统的多反应监测模式对实际样品进行检测。结果表明,该方法在0.005～10 mg/mL范围内线性关系良好,R²均大于0.99,固体基质中定量限为2.5～5 mg/kg,饮料基质中定量限为0.005～0.01 mg/mL,平均回收率在82.5%～109.9%之间,相对标准偏差不大于8.9%。该方法灵敏度高、特异性好,可用于饼干、面包、蛋糕、桃酥、巧克力和饮料6种食品基质中的腰果过敏原检测。     

高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中矮壮素残留

为建立蔬菜中矮壮素残留的高效液相色谱- 电喷雾离子阱质谱(LC-ESI/MS)的检测方法,样品中的矮壮素残留采用甲醇- 水- 乙酸溶液提取,离心,分取部分上清液过SCX 阳离子交换固体萃取小柱,LC-ESI/MS 法测定,以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明,矮壮素在0.03～10mg/L 范围内线性良好,线性相关系数为R2=0.9991,加标回收率为74.92%～103.28%,相对标准偏差为2.92%～10.48%,方法定量下限可达0.02mg/kg。     

高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定猪肉中的阿托品和普鲁卡因残留

目的 建立猪肉中阿托品和普鲁卡因残留的液相色谱-高分辨质谱检测方法。方法 样品经乙腈提取,通过式吸附净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,外标法定量。结果 阿托品和普鲁卡因保留时间分别为4 min和5 min,在0.1~5.0 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于20 %,回收率稳定在85~105 %之间,定量限为0.1 μg/kg。结论 此方法快速、准确且灵敏度高,经实际样品分析,为监测阿托品和普鲁卡因在猪肉中的残留监控提供了快速准确的技术手段。