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叙述了以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+)/n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1(摩尔比),熟化温度70℃,熟化时间30 min,以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10 nmFe3O4磁性粒子。 相似文献
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纳米Fe3O4磁流体的制备及其性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了化学共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性液体的工艺过程,采用简易的方法对所制得的磁流体进行了检测和表征.对制备磁流体过程中的影响因素作了简单的分析并采用六因素四水平的正交实验对各因素进行了优化,得到了较佳的制备工艺.反应过程中保持pH值一直处于9~10之间,铁盐浓度为0.1 mol/L,其中Fe2 /Fe3 为1∶1,表面活性剂PEG4000的加入量为0.77 g(即mFe3O4/mpEG4000=1∶1),机械搅拌速率为1 000 r/min,采用机械搅拌和超声搅拌交替进行,反应温度为60 ℃并在此温度下保温陈化30 min.XRD分析表明产物微粒达到34.5 nm,采用TEM对磁流体悬浮液进行分析发现悬浮颗粒的粒径在20~40 nm之间. 相似文献
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以FeSO_4·7H_2O为单一铁源,浓氨水为沉淀剂,柠檬酸钠为表面改性剂利用简单回流法快速合成Fe_3O_4磁性纳米粒子。考察反应时间,反应温度及浓氨水加入方式对合成Fe_3O_4磁性纳米粒子的影响,并利用动态光散射仪、傅立叶红外射线光谱仪及透射扫描电镜等对合成的Fe_3O_4磁性纳米粒子进行表征。结果表明,以柠檬酸钠为表面改性剂,逐滴加入浓氨水,反应温度为(70~80)℃和反应时间为6 min时,获得的Fe_3O_4磁性纳米粒子在水中具有良好的分散性及磁响应性。Zeta电位和红外光谱同时表明,柠檬酸钠成功地吸附于Fe_3O_4磁性纳米粒子的表面(Fe_3O_4@SC),且Zeta电位值为-31.3 mV;透射扫描电镜显示获得的Fe_3O_4@SC磁性纳米粒子呈球状结构,粒径约为10 nm。 相似文献
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为了获得水溶性Fe_3O_4纳米粒子,以聚乙二醇(PEG)磷酸酯为亲水性配体,在甲苯/四氢呋喃/水三元混合溶剂体系下通过快速配体交换法将油酸包覆的油溶性磁性Fe_3O_4纳米粒子转变成聚乙二醇磷酸酯包覆的水溶性Fe_3O_4纳米粒子。考察了四氢呋喃等溶剂在实现快速配体交换中所起到的作用。利用透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)对磁性Fe_3O_4纳米粒子进行了分析表征。结果表明:四氢呋喃可以促进PEG磷酸酯与Fe_3O_4纳米粒子表面的有效接触并使得油酸分子从纳米粒子表面快速地脱附下来,此外,还消除了配体交换过程中出现的乳化效应。四氢呋喃的应用实现了快速配体交换法制备水溶性PEG磷酸酯包覆的磁性纳米粒子。 相似文献
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通过化学共沉淀法制备了粒径约30nm的磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,并采用3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)将Fe3O4纳米粒子表面修饰上巯基(-SH)官能团,获得了表面巯基化的磁性Fe3O4纳米粒子。利用X-射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),以及磁学测量系统(MPMS)对粒子的结构和性能进行了表征和分析。结果表明:表面巯基化后的磁性粒子粒径略有增加,室温下磁化强度由原来的64emu/g变为62emu/g,较好地保留了原始磁性特征。研究结果对巯基化磁性纳米粒子实现生物分子结合、固定负载乃至生物传感的应用具有重要意义。 相似文献
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用乙二醇为溶剂,三氯化铁和尿素为起始反应试剂,通过一步溶剂热法制备Fe3O4空心微球,经十二烷基苯磺酸钠改性后,以磺基水杨酸为乳化剂和掺杂剂,过二硫酸钾为氧化剂,采用乳液聚合法制备聚苯胺/Fe3O4空心微球复合材料,并利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(IR)、透射电子显微镜(TEM)和物理特性测试仪(PPMS)表征样品的结构、形貌和磁性能。结果表明:复合材料为形似花状的Fe3O4空心微球均匀镶嵌在丝带网状的聚苯胺中间所构成,复合材料表现良好的磁性。 相似文献
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使用不同种类的分散剂分散磁性纳米Fe3 O4微粒,并将其添加到化学镀银液中,实现了锦纶织物纳米Fe3 O4微粒复合镀银.借助扫描电镜、X射线衍射和热重等分析技术对镀层表面形貌、成分、结构和织物热性能进行了研究,并测定了织物的电磁波屏蔽效能、表面比电阻和耐磨性能.结果表明:较普通镀银织物,不同分散剂分散纳米Fe3 O4微... 相似文献
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利用浸渍法制备Pd/Fe3O4负载型磁性纳米催化剂。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体-发射光谱(ICP)及振动样品磁强计(VSM)等物理化学手段对其进行了表征。将Pd/Fe3O4催化剂应用于卤代芳烃与芳基硼酸的Suzuki偶联反应中。研究结果表明:Pd/Fe3O4催化剂具有一定的磁性,利用外磁场可方便快速地分离出催化剂。负载Pd的质量分数为12.01%时,催化活性最高;在空气中,无需在惰性气体的保护下能有效地催化芳基硼酸与卤代芳烃的Suzuki偶联反应,催化剂重复使用5次后,催化活性没有明显的降低。 相似文献
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采用液相沉淀法制备具有核壳结构的Fe2O3/TiO2纳米复合颗粒。研究了用硫酸亚铁水解制备纳米氧化铁,再以TiCl4为前驱物,以乙醇、尿素、硫酸胺为介质在氧化铁表面合成具有核壳结构的Fe2O3/TiO2纳米复合颗粒的方法。用XRD,TEM,EDS对样品进行表征。讨论了其形成机理。 相似文献
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为充分利用Fe_3O_4和碳纳米管(CNTs)在靶向和载药方面的性能优势,采用化学原位沉积法制备了Fe_3O_4-CNTs磁靶向复合物,并通过物理法分别负载了阿司匹林(ASA)、庆大霉素(GM)和阿霉素(DOX)。通过CNTs上Fe_3O_4纳米粒子沉积情况来优化铁盐与CNTs不同质量比,通过单因素实验考察负载时间、负载温度、原料质量比对Fe_3O_4-CNTs载药量的影响。实验结果表明,当铁盐与CNTs质量比为4.5∶7.0时,Fe_3O_4颗粒均匀生长在CNTs表面,Fe_3O_4-CNTs复合物具有较好磁性;Fe_3O_4-CNTs复合物负载ASA时,在CNTs与ASA的质量比为1∶4、负载时间为120 min、负载温度为40℃条件下,最高载药量为4.85%;Fe_3O_4-CNTs复合物负载GM时,在CNTs与GM质量比为1∶4、负载时间为150 min、负载温度为30℃条件下,最高载药量为45.04%; Fe_3O_4-CNTs复合物负载DOX时,在CNTs与DOX的质量比为1.0∶1.5、负载时间为180 min、负载温度为30℃条件下,最高载药量为17.02%。 相似文献
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以Fe(NO3)3.9H2O和KOH为原料,以乙二醇为溶剂,溶剂热制备了单分散Fe3O4纳米粉体。利用XRD和TEM对溶剂热合成的Fe3O4纳米粉体进行了物相和形貌表征,利用物理性质测量体系PPMS-9T对合成的Fe3O4纳米粉体的磁性能进行了测定。结果表明,低于220℃时溶剂热合成的Fe3O4纳米粉体颗粒较小,约10 nm,具有超顺磁性质;而250℃时溶剂热合成的Fe3O4纳米粉体颗粒粒径较大,约50 nm,具有典型的铁磁性能,其室温饱和磁化强度为68.8 emμ.g-1,剩余磁化率为12.9 emμ.g-1,矫顽力达138.5 Oe,磁性能优于水热合成的Fe3O4纳米粉体。基于实验结果,探讨了乙二醇溶剂热过程中Fe3O4的形成机理,以及合成的Fe3O4纳米粉体具有良好单分散性的原因。 相似文献