谷物类食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物的研究现状

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是由镰刀菌在侵染小麦等禾谷类作物过程中产生的一种有毒次级代谢产物,广泛分布于谷物及其相关制品中,给世界粮食产业造成巨大经济损失,也给人类健康带来重大威胁.DON在植物、微生物作用下会转化形成各种衍生物,且这些衍生物可与DON原型同时存在,增加了谷物及相关制品的安全风险.本文对DON的理化性质...     

河北地区谷物及谷物制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物污染水平调查与分析

目的为了解河北地区谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物污染状况,对河北地区31份婴幼儿谷类辅食、112份燕麦及其制品和293份小麦粉中DON及其衍生物污染状况进行研究。方法采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果婴幼儿谷类辅食检出率为93.5%(29/31),燕麦及其制品检出率为8.9%(10/112),小麦粉样品检出率为99.7%(292/293)。结论检测数据表明,含有小麦粉的婴幼儿谷物辅食及燕麦制品污染较为严重,且小麦粉样品中DON的阳性检出率为99.7%,由此可见,小麦粉很容易受DON污染。在此次检测的436份样品中,阳性样品最大值为878.4μg/kg,所有样品DON含量均低于我国谷物食品中的限量标准,由于我国缺乏婴幼儿辅食中DON的限量规定,其污染状况值得引起关注。     

免疫亲和柱净化—高效液相色谱法同时检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物

建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)和15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-A-DON)的免疫亲和柱净化—高效液相色谱同时检测方法。小麦样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化、吹干、定容后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行DON、3-A-DON和15-A-DON三种毒素的同时检测,并与液相色谱质谱法比对。结果表明:该方法检出限,DON、3-A-DON和15-A-DON均为100μg/kg,样品加标回收率范围86.6%~96.5%,变异系数小于10%,具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于小麦中DON、3-A-DON和15-A-DON的同时检测。     

液相色谱法测定谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立检测谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的液相色谱方法,通过不同提取方法的比对来确定最佳的DON提取方案,并最终确定使用乙腈-水(体积比V/V,84/16)提取,经过DON专用净化柱的净化处理后,采用紫外检测器(λ=220 nm)及C18亲水分离柱测定。结果表明,用高速均质机均质4 min提取,可大幅度提高方法回收率,回收率达到90.7%~98.9%,方法最低检出限为50μg/kg。     

啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测定

采用高效液相色谱法对啤酒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行分析检测。选用色谱柱Zorbax Eclipose XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸水溶液(体积比20∶80),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长210nm。在此条件下,DON得到很好分离,在0.75～100mg/L范围内线性关系良好,R2=0.999 3,外加标回收率在85.36%～96.92%之间,RSD为4.21%,该方法可以简便、准确地测定啤酒中DON含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法优化

目的 优化超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的分析方法。方法 样品经粉碎匀质后, 采用70%乙腈-甲酸水溶液涡旋浸泡提取, 普瑞邦亲和柱净化, 以乙腈-0.05%氨水作为流动相, Waters BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行色谱分离, 超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行测定, 内标法定量。结果 脱氧雪腐镰刀菌烯醇在5.0~150.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2=0.9995), 添加回收率为93.4%~101.6%, 相对标准偏差为1.41%~3.54%, 质控样检测值在参考值允许范围内(569±60) μg/kg, 具有较好的重现性和准确度。结论 本研究提升了脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测能力, 该方法准确、可靠、便捷, 可满足实验要求。     

小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法研究

目的建立小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的免疫亲和净化-高效液相色谱检测方法。方法样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C18色谱柱上等度洗脱分离,采用紫外检测器检测。结果标准曲线在0.1~2.0 mg/kg范围内线性良好。小麦基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.8%~110.1%,精密度为3.6%~10.8%,实验室内Hor Rat值为0.24~0.48;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率为72.2%~90.6%,精密度为1.2%~5.2%,实验室内Hor Rat值为0.07~0.31。小麦基质中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为58.9%~100.4%,精密度为3.6%~11.3%,实验室内Hor Rat值为0.23~0.63;玉米中雪腐镰刀菌烯醇的回收率为56.9%~91.9%,精密度为2.5%~7.8%,实验室内Hor Rat值为0.11~0.43。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、操作简便、准确可靠等特点,适用于小麦和玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇的测定。     

高效液相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A快速测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。玉米样品经磨碎后用水匀浆提取,提取液经过免疫亲和柱净化,超高效液相色谱LC-30A紫外检测器检测。试验结果表明：线性范围0.05~10.00μg/mL,相关系数大于0.999 9;标准样品的仪器检出限为0.016μg/mL,仪器定量限为0.05μg/mL;3个浓度标样的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.041%~0.043%和0.11%~1.57%之间;玉米样品3个浓度加标回收率在81.2%~90.0%之间。该方法简便快速,且易操作。     

谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇控制的研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)属B型单端孢霉烯族毒素,是目前谷物及其制品中污染最为普遍的一种真菌毒素,食用后会导致人体多种急、慢性中毒,增加人体患胃癌、食管癌等恶性肿瘤的几率,具有明显的毒理学危害.为了保护消费者健康及最大限度的减少经济损失,国内外学者一直在积极的寻找控制DON的方法,反复测...     

小麦籽粒中原型及修饰型脱氧雪腐镰刀菌烯醇的产生规律研究

目的研究原型脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)及其修饰型的产生规律。方法以小麦籽粒为培养材料,辐照灭菌后接种禾谷镰刀菌,并分别在不同温度(10、20、30℃)和水活度(0.95、0.98 a_w)下培养不同时间(7、14、21、28、35d)后,运用超高效液相色谱-串联质谱检测DON,3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl-deoxynivalenol,3-ADON),15-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl-deoxynivalenol,15-ADON)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(deoxynivalenol-3-glucoside,D3G)的产量。结果在所有培养条件下,原型DON的产量均随时间延长而增加;并于0.98 a_w, 20℃下的第35 d达到最高值100490.0μg/kg;不同培养条件下,修饰型DON的生成情况各不相同,3-ADON、15-ADON和D3G分别于0.98a_w,20℃下的第14、28和35 d达到各自产量最高值(3-ADON:7583.5μg/kg; 15-ADON:592.0μg/kg; D3G:6806.4μg/kg)。此外, 10℃下,D3G/DON比值随时间延长先增高后降低,而20、30℃下D3G/DON比值随时间延长呈指数下降(r~20.90)。结论小麦籽粒中原型和修饰型DON的最适产生条件均为0.98 a_w, 20℃。本研究可为DON及其修饰型的生物合成、日常监管、污染防控等提供理论基础和科学依据。     

济南部分地区谷物制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及玉米赤霉烯酮的污染状况

目的 了解济南部分地区常见的即食谷物加工制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol, DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)的污染情况。方法 在济南市区内4个不同地点随机采集即食谷物加工制品共50份, 酶联免疫吸附法(enzyme-linked immunosorbent assay, ELISA)检测DON、ZEN的含量, 根据食品安全国家标准GB 2761-2017食品中真菌毒素限量对结果进行分析。结果 50份样品中, DON和ZEN的检出率分别为90.0%、76.0%, 超标率分别为48.0%、16.0%, 中位数分别为975.0、39.2 μg/kg。12份有食品包装批号和38份无食品包装批号的样品中, DON超标率分别为33.3%、52.6%, ZEN超标率分别为8.3%、18.4%, 差别均无统计学意义(DON: X2=1.361, P=0.243>0.05; ZEN: X2=0.144, P=0.704>0.05)。DON、ZEN超标率在不同采样点的差别均无统计学意义(DON: X2=2.985, P=0.225>0.05; ZEN: X2=1.453, P=0.484>0.05)。在零食类谷物制品和主食类谷物制品中, DON超标率的差别无统计学意义(P=0.749>0.05), ZEN超标率的差别有统计学意义(P=0.010<0.05)。结论 济南部分地区即食谷物加工制品中存在一定程度的DON、ZEN污染, 其中DON污染更严重, 这种污染情况同时存在于两种包装形式、零食和主食两大类以及不同售卖地点的谷物制品中。提示济南部分地区谷物加工制品的DON、ZEN污染情况应引起相关监管机构的重视。     

高效液相色谱法测定粮谷类中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

利用纯水溶解提取粮谷类样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经过免疫亲和柱净化,并优化提取净化条件,通过高效液相色谱检测其含量。结果表明,采用2 mL滤液上样,经氮吹仪在40 ℃吹干后,用1 mL乙腈-水（20∶80,V/V）定容,在波长220 nm条件下进行检测,色谱峰分离效果良好。脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量在20～500 ng/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,检出限2 μg/kg,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）值为2.4%,回收率为87.6%～98.9%,RSD值为2.04%～2.68%,表明该方法具有良好的精密度和准确性,适用于粮谷类样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的定量分析检测。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物检测方法的研究进展

脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)属B型单端孢霉烯族毒素,主要由镰刀菌在侵染小麦等禾谷类作物的过程中产生.DON是目前谷物及其制品中污染最为普遍的一种真菌毒素,具有明显的毒性,食用被其污染的饲料和食物会对动物和人类产生急性或慢性毒性作用.因此,为了保护消费者健康并最大限度减少经济损失,迫切需要建...     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇ELISA定量检测试剂盒的研制*

研制了脱氧雪腐镰刀菌烯醇ELISA试剂盒,用于检测谷物粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxyni-valenol,DON).在抗DON单克隆抗体的基础上,用间接竞争酶联免疫吸附检测试剂盒各项指标.结果为:试剂盒最低检测浓度为20 ng/mL,检测线性范围为50～400 ng/mL,IC<,50> 103 ng/mL.平均加标回收率>80%,批内变异系数小于10%,批间变异系数<15%.用试剂盒测定盲样,其结果与德国拜发试剂盒及免疫亲和柱-高效液相色谱检测结果无显著性差异.说明试剂盒指标符合相关技术要求,具有快速、灵敏、准确、方便等特点.     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化产物的培养提取及制备

以禾谷镰刀菌Fusarium graminearum大型分生孢子定量接种大米培养物,制备毒素粗提液,采用硅胶柱一步洗脱分离、分段收集可同时获得脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）和乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇（acetyldeoxynivalenol,AcDON）,采用一步结晶法即可分别制备获得毒素纯品,并经红外光谱法、液相色谱-质谱联用技术及核磁共振氢谱等分析确证,液相色谱分析表明两种毒素纯度均大于98%。该培养提取及分离制备方法改变了常规多步骤繁琐过程,提供了一种切实有效的、大量制备纯化DON及乙酰化DON毒素的简便方法。     

北京地区部分市售食用植物油中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染状况分析

目的分析北京市售植物油中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀菌烯醇的污染状况。方法实验采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法,在多反应监测模式下对所采集玉米油、花生油、调和油等食用油样中的玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)进行了检测,并对其污染现状进行分析。结果 ZEN和DON在3~500 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.999,加标回收率为95.05%~107.10%,ZEN和DON方法的检出限分别为0.03μg/kg和0.9μg/kg;ZEN和DON方法的定量限分别为0.1μg/kg和3μg/kg。对北京市售30个油样检测结果表明,DON为未检出,ZEN检出率为100%,最高含量为333μg/kg,最低含量为1.95μg/kg,平均含量为67.7μg/kg,低于欧盟规定的限量标准400μg/kg。结论通过分析食用油中真菌毒素的含量状况,初步了解了北京市售植物油中玉米赤霉烯酮和脱氧雪腐镰刀碱烯醇的污染状况。     

脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测

脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）又名呕吐毒素,是一种有很强细胞毒性、胚胎毒性、一定致畸性、弱致癌性且影响免疫系统的真菌毒素。重点介绍了脱氧雪腐镰刀菌烯醇ELISA试剂盒检测法,以及用此法检测的抚顺地区2008年产部分玉米样品在2009年夏季DON的平均含量。     

酿酒过程中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的研究

脱氧雪腐镰刀菌烯醇是大麦、麦芽和啤酒中主要的真菌毒素,不仅影响大麦的发芽率、影响啤酒的风味,还会导致啤酒喷涌。本文参照国内外研究资料,阐述了酿酒过程中脱氧雪腐镰刀茵烯醇的变化情况。     

面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制

目的目前国内尚缺乏用于质量控制的镰刀菌毒素类生物标准物质,通过研制面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇化合物的标准物质,期望填补该方面的空缺。方法选择满足JJG 1006—94《一级标准物质》候选物筛选原则和要求的面粉样品作为研制对象,经均质、分装、灭菌后,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,经均匀性和稳定性试验后,采用8家实验室联合定值的方法对面粉基质中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量进行定值及不确定度分析。结果随机抽取16袋样品作均匀性检验,分析结果经F检验,统计量FF_((α=0.05))的临界值,样品均匀性良好。在室温25℃放置一年、44℃放置14天后分别进行了检测,考察其稳定性,测试结果显示特征值在考察时间范围内无明显变化。采用同位素稀释-液相色谱-串联质谱法,与国内8家权威机构实验室进行协同定值,研制得到脱氧雪腐镰刀菌烯醇特征值为(2 366±187)μg/kg。结论本研究提出了面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准物质的研制,为镰刀菌毒素类化合物检测提供质控参考和能力评价依据。