气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的OPO含量

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。乳粉中的油脂经乙醚与石油醚萃取后,通过旋转蒸发浓缩,以十七烷酸甘油三酯为内标物。利用带有FID检测器的气相色谱仪对其中的OPO含量进行测定分析,并对色谱条件优化。优化后OPO的线性范围为0.1~0.5 g/100 g,相关性R^2为0.9998。检出限为0.04 g/100 g,定量限为0.14g/100 g。当加标浓度为2.4~4.4 g时,加标回收率为92.97%±5%,相对标准偏差RSD为2.57%(N=6)。该方法可靠、简便,可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO含量。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的 建立气相色谱检测方法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。方法 乳粉中的油脂经过石油醚和乙醚提取后, 离心机分层, 用正己烷溶解, 并过滤膜后, 经气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测, 外标法定量测定乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。结果 得到的检测峰型良好, 在线性范围0.10~5.00 mg/mL内, 线性关系良好, 相关系数r2大于0.995。回收率在90%~104%之间, 重复测定20次, 相对标准偏差0.0692%, 结论 该方法快速, 灵敏, 准确, 适合测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。     

酶法催化酸解合成富含OPO的人乳替代脂

在无溶剂体系下,以棕榈硬脂和油酸为原料,sn-1,3位特异性脂肪酶为催化剂,合成富含OPO的人乳替代脂。采用单因素实验对反应条件进行优化,并采用高效液相色谱与气相色谱对反应产物的甘油三酯和sn-2位脂肪酸组成进行分析。结果表明:酶法催化酸解反应的优化条件为反应时间4 h、底物摩尔比1∶10、反应温度60℃、脂肪酶NS40086用量12%;在优化条件下,所得产品的OPO含量可达72.53%,sn-2位棕榈酸含量为87.03%。     

酶促油酸乙酯与棕榈硬脂酯交换合成OPO工艺研究

1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)是人乳脂中重要组成部分,能促进婴儿对脂肪酸的吸收利用。以高油酸花生油脂肪酸乙酯(以下简称油酸乙酯)和棕榈硬脂为原料,在Novozym40086脂肪酶的催化作用下酯交换合成OPO。在单因素实验的基础上采用响应面法对酶法合成OPO的工艺条件进行优化。结果表明:酶法合成OPO的最佳反应条件为油酸乙酯与棕榈硬脂摩尔比6∶1、反应时间1 h、反应温度60℃、加酶量8%(以底物总质量计),在该条件下合成的产物甘三酯中OPO含量、2位棕榈酸占所有棕榈酸含量以及PPP含量分别为(46. 30±0. 03)%、(60. 70±0. 23)%、(5. 67±0. 30)%。产品指标均满足GB 30604—2015的规定。     

酶法制备人乳替代脂的研究进展

人乳替代脂是一类模拟母乳脂组成的结构脂质,为促进人乳替代脂的绿色高效生产,介绍了母乳脂的甘油三酯组成,对人乳替代脂的酶法制备工艺以及实际应用的研究现状进行了分析、总结和探讨,并展望了未来的研究方向。我国母乳脂中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)含量最高,其次为1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)。人乳替代脂的酶法制备工艺包括酯-酯交换法、一步酸解法、醇解-酯化两步法、两步酸解法、酯交换-酸解两步法等。提高酶的催化活性与位置选择性、抑制酰基迁移等是未来酶法制备人乳替代脂的研究方向。     

OPO乳脂粉对肠道微生物体外发酵的影响

为进一步明晰1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（1,3-dioleoyl-2-palmitoyl triglyceride,OPO）乳脂粉的营养机制,扩大OPO的食用范围,以健康大学生粪便为菌源,采用体外厌氧发酵模式,结合传统培养技术和气相色谱法,研究不同含量OPO乳脂粉24 h体外发酵过程中pH值、短链脂肪酸的变化,并分析肠道微生物,计算益生元指数和B/E（Bifidobacterium/Enterobacter）值。结果显示：OPO乳脂粉的添加,能迅速降低发酵液的pH值,下降幅度与OPO含量呈正比;能大幅度增加总短链脂肪酸含量,其中,乙酸和丁酸含量增加明显;能显著促进双歧杆菌和乳酸杆菌的生长,抑制肠杆菌和拟杆菌的生长,提高益生元指数和B/E值,其中OPO含量50 g/kg组在24 h发酵过程中益生元指数最高,在发酵12 h内双歧杆菌增加数量、B/E值均与OPO含量呈正比。因此,综合考虑益生效率,推荐添加组为50 g/kg组。     

酸解巴沙鲶鱼油制备富含OPO的人乳替代脂

以巴沙鲶鱼油为原料、高油酸葵花籽油来源的游离脂肪酸为酰基供体,采用Lipozyme RM IM脂肪酶为催化剂催化酸解反应制备富含OPO的人乳替代脂。并采用液质联用对巴沙鲶鱼油、酸解巴沙鲶鱼油、市售Betapol~(TM)的sn-OPO含量进行分析。结果表明,最佳制备条件为:底物摩尔比1∶6,酶用量12%,反应温度60℃,水分含量3.5%(基于酶质量),反应时间3 h。在最佳条件下,酸解产物中sn-2棕榈酸分布和sn-1,3油酸含量分别为73.18%和71.11%。酸解产物中sn-OPO含量从23.35%提高到34.28%,高于市售Betapol~(TM)的33.24%。     

气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol, OPO)的方法。方法 样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果 OPO在10~200 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.99996。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为92.3%~100.3%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论 该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。     

酶法合成食品营养强化剂1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯研究进展

结合国内外研究发展现状,归纳了影响酶法合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的因素,包括脂肪酶、反应底物、反应器及反应工艺。指出了当前工艺存在的问题并提出了建议。     

酶促酸解制备1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸 甘油三酯

以棕榈硬脂为原料富集高纯度三棕榈酸甘油三酯,以米糠油水解的游离脂肪酸为酰基供体,在脂肪酶的作用下采用一步酸解法制备1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯（OPL）,在单因素试验的基础上采用正交试验对OPL制备工艺条件进行优化。结果表明,OPL最佳制备工艺条件为：以Lipozyme RM IM为催化用酶,反应温度60 ℃,加酶量为底物总质量的10%,三棕榈酸甘油三酯与游离脂肪酸摩尔比1∶ 10,反应时间4 h。在最佳条件下,产物中棕榈酸分布在sn-2位的含量为52.02%,油酸和亚油酸分布在sn-1,3位的含量分别为33.21%和26.60%,推测产物中主要为OPL。     

毛细管气相色谱法测定奶粉中胆固醇的含量

研究了利用短柱毛细管气相色谱法测定奶粉中胆固醇含量的方法。试样直接加氢氧化钾的乙醇溶液进行了皂化处理,测定奶粉中胆固醇的含量。结果表明,采用该方法操作快速,简便,回收率为９４．４％,变异系数Ｃ．Ｖ％为０．６５     

三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺

建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010～0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%～8.6%、3.9%～6.2%和回收率分别为84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。     

GC-MS法测定婴幼儿配方奶粉中DHA和亚油酸含量

建立一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸(DHA)和亚油酸含量的方法。乙酰氯-甲醇将样品中DHA和亚油酸甲酯化,用甲苯提取,经GC-MS法测定及确证,外标法定量。结果表明,添加回收率范围为96%～110%,精密度高。该方法简便,测定结果准确可靠,完全适合婴幼儿配方奶粉中DHA和亚油酸的分析检测。     

气相色谱法测定奶粉中的EPA和DHA

本文采用气相色谱法测定奶粉中的ＥＰＡ和ＤＨＡ。ＦＩＤ检测定量。本方法的最低检测线：ＥＰＡ为２．０×１０－９ｇ；ＤＨＡ为５．０×１０－９ｇ。变异系数：ＥＰＡ为ＣＶ％＝２．３７；ＤＨＡ为ＣＶ％＝２．６２。平均回收率：ＥＰＡ为９７．８４％；ＤＨＡ为９７．９１％。     

奶粉中雌二醇的高效液相色谱法检测

建立高效液相色谱法检测奶粉中雌二醇的方法。优化实验条件,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法对奶粉中雌二醇的检出限为5 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,奶粉中雌二醇的回收率在81.0%～91.9%的范围内,相对标准偏差在3.71%～4.74%范围内(n=4)。该法可有效监控奶粉中雌二醇的残留量。     

流动注射化学发光增强法测定奶粉中铁

在碱性条件下,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系的影响,发现在一定条件下,Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系有较强的增强作用。据此建立了流动注射化学发光增强法测定铁的分析方法。该法测定Fe(Ⅱ)的线性范围为5.0×10-6～5.0×10-9mol/L,检出限为4.4×10-10mol/L。对2.0×10-7mol/L的铁(Ⅱ)进行11次平行测定,得该法的相对标准偏差为2.3%。应用于成功地用于奶粉中铁的测定,结果满意。     

同位素稀释内标GC-MS/MS法分析乳粉中三聚氰酸

建立以三聚氰酸-13C为内标,利用三重四极杆气相色谱质谱联用(GC-MS/MS)的多反应监测(MRM)技术分析乳粉中三聚氰酸的方法。三聚氰酸以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA(99%)-TMCS(1%)进行衍生化处理、分析三聚氰酸衍生物的裂解规律、考察基质效应,以三聚氰酸-13C为内标、利用多反应监测(MRM)技术定量分析,三聚氰酸的定性定量离子对为m/z 345＞215、345＞330,对应的三聚氰酸-13C衍生物的离子对为m/z 348＞217、348＞333。以m/z 345＞215与m/z 348＞217的峰面积比值进行定量,方法在0.010～0.50mg/L范围内呈良好线性关系。三聚氰酸的检测限为0.014mg/kg,精密度为3.4%～4.8%,回收率为90.0%～102.5%,以能力验证和外标法对此方法进行考察,数据表明方法准确、可靠。