GC-O-MS分析5种酿酒原料中蒸煮香气成分

采用固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法研究5 种不同酿酒原料的蒸煮香气成分,用谱库进行检索和保留指数验证。结果表明,在高粱、大米、糯米、小麦、玉米分别鉴定出106、96、93、87、80 种香气物质,嗅闻到的化合物分别为26、20、20、15、10 种。其中己酸乙酯、β-苯乙醇、壬醛、反-2-辛烯醛、糠醛、2-戊基呋喃是重要的香气活性物质,对原料香气有显著贡献,贡香比例分别为0.12%～4.73%、0.05%～0.55%、0.06%～1.65%、0.23%～1.64%、0.51%～4.82%和0.06%～1.65%。其中高粱的香气强度比其他原料更为显著。高粱的香气活性物质较多,以酯类、醛类和酮类为主,且萜类物质仅在高粱中嗅闻出。大米和糯米香气活性物质相似,以酯类和醛类物质为主。小麦和玉米香气活性物质少,以醛类物质为主。这些香气活性物质对选择不同的原料酿造白酒具有重要的指导意义。     

气相色谱-嗅闻-质谱分析浅色麦芽、焦香麦芽及黑麦芽中香气成分

通过采用同时蒸馏萃取和固相微萃取技术,结合气相色谱-嗅闻-质谱进行麦芽风味的定性分析,包括浅色、焦香、黑麦芽3种,采用现行保留指数和美国国家标准与技术局化学(The National Institute of Standards and Technology,NIST)数据库能够定性出100种以上。通过采用峰后强度法结合气相色谱-嗅闻-质谱嗅闻出61种化合物,探明3类麦芽中共有物质及各自特有的重要致香物质。风味轮显示2种萃取的定性结果差异较小,能够真实反映出其香气物质。采用芳香萃取物稀释分析法针对同时蒸馏萃取麦芽萃取液进行深入剖析,确定出高达40种的主要关键香气物质贡献强度。对3类麦芽所有化合物进行定性分析并归类,发现醛类比例在10.3%~48.5%;含氮杂环化合物对其浅色麦芽、焦香麦芽香气贡献小,但对黑麦芽香贡献极显著,高达11%;含氧杂环类对焦香、黑麦芽香贡献突出,分别为7.9%、4.4%。醇、酮、酯、苯、其他类对麦芽香贡献较小。此外,麦芽制备中的热处理程度越强,醛、含氧杂环、含氮杂环、酮类数量和含量都不断递增,而醇类不断减少。     

古井贡酒酒醅挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

应用溶剂辅助风味蒸发法结合气相色谱-质谱联用技术、气相色谱-嗅闻技术对古井贡酒酒醅中的挥发性香气成分进行分析。经计算保留指数并结合标准品比对,共定性出148 种挥发性香气成分,其中有21 种香气强度较高的化合物。应用内标法并结合相关阈值对这21 种嗅闻强度高、持续时间长的重要风味组分进行定量分析及香气活度值（odor activity value,OAV）分析,比较它们对酒醅整体香气的贡献程度,其中香气贡献度最高的4 种物质分别为己酸乙酯（OAV=2 817）、辛酸乙酯（OAV=534）、丁酸乙酯（OAV=519）、乙酸-3-甲基丁酯（OAV=137）,酒醅中其他较重要的香气化合物为癸酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2,3-丁二醇、乙酸、丙酸和苯乙醇。     

基于GC-MS、GC-O和电子鼻技术评价百香果酒香气特征

分别以紫皮百香果全果和果汁为原料发酵百香果酒,通过感官评价,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和气相色谱-嗅闻方法,结合电子鼻技术,评价百香果原果汁及其发酵后的果汁酒和全果酒中的香气特征。结果表明：原果汁、果汁酒和全果酒共鉴定出78 种香气成分,包括21 种醇类、21 种酯类、10 种萜烯类、7 种酮类、4 种醛类、3 种醚酸类和12 种其他类物质;气相色谱-嗅闻结合香气强度法共鉴定出27 种特征香气成分,包括12 种醇类、7 种酯类、4 种萜烯类、2 种酮类、1 种酸类和1 种醛类物质,原果汁、果汁酒和全果酒三者香气强度差异显著（P＜0.05）;气味活度值大于1的特征香气成分分别有15、18 种和19 种,芳樟醇、β-紫罗酮和己酸乙酯是对三者贡献最大的特征香气成分;主成分分析显示三者差异区分明显,线性判别分析显示果汁酒和全果酒在风味上有重叠,但两者与原果汁间区别较大。     

3种不同年份五粮液酒的关键香气成分分析

以1、15 a和30 a 3种不同年份五粮液酒为研究对象,采用顶空固相微萃取、气相色谱-嗅闻-香气稀释分析结合气相色谱-质谱对五粮液的香气成分进行研究。在3种五粮液酒中共鉴定出30种香气物质,包括酯类18种、醇类2种、酸类5种、醛类5种,其中有9种物质在3种五粮液酒中的香气稀释值均不小于256,被认为是关键香气成分。定量结果表明,五粮液酒中的香气物质总含量随着时间的延长而下降。同时,对3种不同年份五粮液酒进行感官分析。方差分析表明,3个酒样的7个感官属性均有显著性差异(P0.05),Duncan’s多重比较表明,陈香、花香、甜香、焦糖香和粮食香区别最明显。     

基于吸附笔分析不同日晒时间板城烧锅酒中微量成分的变化规律

通过自然日晒夜露法将板城烧锅酒进一步陈酿，随日晒时间的延长获得6个有代表性感官属性的酒样（日晒时间分别为0 d、6 d、12 d、20 d、30 d、50 d）。为探究日晒对板城烧锅酒微量成分的影响，采用吸附笔结合气相色谱-质谱联用仪、p H液液萃取结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪以及感官评价分析6个不同日晒时间的酒样。结果表明，吸附笔结合气相色谱-质谱联用仪共鉴定出微量成分66种，其中酯类化合物种类数量最多；随日晒时间的延长，微量成分含量主要变化为酸升酯降；pH液液萃取结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪对风味物质进行筛选评价，共鉴定出38种风味物质，其中，酯类、酸类、醇类化合物贡献了果香、奶酪香、麦芽香等香气，香气表达强度大的为己酸乙酯、乙酸、己酸、3-甲基丁醇等风味物质；随日晒时间的延长，乙酸、己酸香气表达强度增强，己酸乙酯香气表达强度减弱，这与其含量增减基本吻合。日晒后的酒体生杂味减弱，口感和谐柔顺，与醇酸比例协调、醛酮类、含硫化合物下降密切相关。本研究揭示了板城烧锅酒日晒过程中微量成分的多样性和变化规律，可为日晒陈酿工艺的改进以及后续风味品质的调控提供参考。     

基于直接-气相色谱-嗅闻的整体感官评价模式分析泸香型白酒的关键香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合直接-气相色谱-嗅闻(D-GC-O)的方法对泸香型白酒挥发性风味成分进行研究,同时对比静态顶空(SHS)法,从香气成分检测和整体风味角度考察了最优萃取条件,并对泸香型白酒的关键香气成分进行分析。结果显示:最佳萃取方法为HS-SPME:75 μm CAR/PDMS萃取头、萃取温度45℃、平衡时间15 min、萃取时间40 min、加盐量3 g;在此条件下对泸型酒中77种香气成分定量分析,采用GC-O-MS嗅闻鉴定出46种呈香物质,包括酯类22种,醇类7种,酸类4种,芳香类7种,呋喃醛酮类5种,含硫类1种。由香气强度值和香气活性值(OAV)分析共同确定了泸型酒中18种关键香气成分,主要呈现花香、果香、甜香、酸味、青草香、醇香、窖香等。本研究将整体风味作为优选萃取条件的判定依据,在仪器检测风味物质的基础上进一步提供感官数据支撑,保障了最优条件的可信度,所确定的关键香气成分能够较好地代表泸型酒的风格特征。     

紫糯麦-糯高粱复合原粮浓香型白酒的风味物质及危害成分分析

为优选泸州地区浓香型白酒酿酒新原料,本文分别以糯高粱单粮和紫糯麦-糯高粱复合原粮（2:8）酿造泸型浓香型白酒,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS）研究酒样的风味物质和危害成分。结果表明,紫糯麦-糯高粱复合原粮的蛋白质、多酚、花青素含量与糯高粱无显著差异（P>0.05）,果胶含量相对降低9.7%;紫糯麦-高粱酒符合浓香型优级白酒国家标准,总酯含量相较高粱酒降低7.9%,总酸含量相对提高8.3%。两种酒样共检出102种挥发性物质,且均以己酸乙酯为主要物质,符合浓香型白酒主体风格。结合正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）模型和香气活度值（odor activity values,OAV）分析发现26种对两种白酒风味形成差异具有贡献的物质。与高粱酒相比,紫糯麦-高粱酒的中长链脂肪酸酯、酸类物质、醇类物质的OAV值相对升高,甲醇和氨基甲酸乙酯含量相对降低20.6%和39.9%,表现为紫糯麦-高粱酒的香气更有层次感、立体感,口感更加悠长、醇和,安全系数更高。综上,紫糯麦168具有作为泸型浓香型白酒酿造原粮的应用价值。     

基于SAFE-GC-O-MS的‘双红’干红葡萄酒关键香气物质分析

利用液液萃取-溶剂辅助风味蒸发、气相色谱-嗅闻-质谱联用和香气活性值（odor activity values,OAV）联合技术鉴定‘双红’（Vitis amurensis Shuanghong）干红葡萄酒游离态和糖苷结合态关键香气物质。结果表明,‘双红’干红葡萄酒游离态香气物质中有37 种物质的气味稀释因子高于8,23 种物质的OAV大于1。通过香气重构和感官定量描述性分析发现,‘双红’干红葡萄酒原酒与采用42 种香气物质重构酒样在山楂味、烟熏味/动物味、脂肪味和煮蔬菜的香气强度差异较小,而后者在生青味和黑色浆果的香气强度显著低于前者,利用香气缺失实验进一步证实了脂肪酸乙酯、β-大马士酮、C6醇类和挥发性酚类物质对‘双红’干红葡萄酒的整体香气有显著影响。     

SPME-GC-MS与SPME-GC-O协同鉴定菇娘果关键香气成分

运用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）技术,结合气味活性值（odor active value,OAV）对菇娘果挥发性成分和香气活性成分进行鉴定,综合评价单个挥发性组分对整体香气贡献程度,确定关键香气成分。结果表明,菇娘果中有43 种挥发性组分,其中有10 种主要香气活性物质（OAV＞1）,主要包括4 种醛酮类化合物（正己醛、甲硫基丙醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮）,其香气分别描述为青草味、薯片味、黄瓜味、蘑菇味;5 种酯类化合物（甲基-2-甲基丙酸酯、丁酸甲酯、2-甲基丁酸甲酯、丁酸甲基乙基酯、癸酸甲酯）,其香气分别描述为花香、果香、苹果香、刺激果香、葡萄酒香;1 种呋喃类化合物（2-戊基呋喃）,其香气描述为焦糖味。GC-O法中,4 名嗅闻人员主要鉴定出“苹果味”2-甲基丁酸甲酯、“薯片味”甲硫基丙醛和“青草味”己醛。通过香气定性和感官定量描述性分析发现,2-甲基丁酸甲酯、甲硫基丙醛和己醛是菇娘果的主要香气成分。     

基于GC-MS/GC-O结合化学计量学方法研究库尔勒香梨酒的特征香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析鉴定新疆库尔勒香梨酒中的香气物质,同时结合气相色谱-嗅闻时间强度（odor specific magnitude estimation,OSME）法和香气活度值（odor activity value,OAV）法确定库尔勒香梨酒中的特征香气成分;应用相应的化学计量学方法,建立香气物质与库尔勒香梨酒感官属性之间的相关性模型。研究结果表明,库尔勒香梨酒中共鉴定出51?种香气物质,其中醇类化合物15?种、酯类19?种、醛类5?种、酮类4?种、酚类2?种、酸类3?种和3?种其他化合物。由OSME法和OAV法共同鉴定出的库尔勒香梨酒特征香气成分有1-壬醇、苯乙醇、己酸乙酯、辛酸乙酯。结合2?种方法共同鉴定出的库尔勒香梨酒特征香气物质经偏最小二乘回归分析显示与库尔勒香梨酒感官属性具有较好的相关性。     

基于GC-O-MS和AEDA法对清酱肉挥发性风味成分分析

为探究清酱肉中挥发性风味成分,并分析各个物质对清酱肉整体风味的贡献大小,采用同时蒸馏萃取提取清酱肉的香气成分,利用气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪分析其挥发性风味成分,共鉴定出61 种化合物,结合芳香萃取物稀释分析法检测到的香气化合物共23 种。清酱肉中检测到风味活性较强的挥发性物质主要有壬醛（油脂香、香橙香）、3-甲硫基丙醛（煮土豆味）、辛酸乙酯（水果香、甜味）、反-2-壬烯醛（清香）、癸酸乙酯（水果香）、苯乙醛（玫瑰花香）,其对清酱肉整体风味贡献较大。2,4-己二烯酸乙酯（肉香、腊味）是清酱肉中特有的香气成分。     

一种桂花风味黑米酒香气成分的GC-MS分析

以黑米、桂花为原料,采用半固态发酵工艺酿制的桂花黑米酒。采用溶剂萃取法提取桂花风味黑米酒的香气成分,然后用气相色谱-质谱联用仪对提取物进行了分析。共鉴定出37种香气化合物,包括醇、酯、酸、酚、醛、酮等6类化合物。醇类物质在香气成分中含量最高,占香气成分总含量的81.417%,醇类在香气成分中种类最多共11种,其次是酯类,共10种,酯类总含量占香气成分总含量的12.169%。酸类检测出3种,占香气成分总含量的4.046%。其他13种,占香气成分总含量的2.008%。与黑米酒相比,桂花黑米酒要比黑米酒香气化合物种类要多,尤其是醇类物质和酚类物质;说明桂花中的成分对桂花黑米酒香气的形成起到重要的作用。     

老鹰茶特征性香气成分分析

为了解老鹰茶特殊香气的成因,以17 个市售老鹰茶为原料,采用顶空-固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析其香气成分组成,结合主成分分析、香气活性值、含量比较共同筛选确定老鹰茶的特征性香气成分。结果表明：老鹰茶的香气成分主要包括6 大类：萜烯烃类61 种,醇类22 种,醛类15 种,酮类10 种,酯类4 种,其他类5 种,以萜烯类化合物为主;经主成分分析,筛选出α-古巴烯、α-檀香醇等20 种香气成分对老鹰茶香型具有较大贡献;香气活性值与含量比较分析表明,月桂醛、β-紫罗兰酮、表蓝桉醇等38 种成分对老鹰茶香气贡献较大;综合主成分分析、香气活性值、含量比较3 种方法确定斯巴醇、α-波旁烯、去氢白菖烯等12 种香气成分是老鹰茶特征刺激性樟香的主要成因;月桂醛、α-蒎烯、3-蒈烯、β-紫罗兰酮等17 种成分为老鹰茶增添花果香、松脂香;α-檀香醇、α-古芸烯、愈创木烯等9 种成分呈现老鹰茶的木香、檀香、草药香。     

气相色谱-质谱法分析比较传统同山高粱酒及其改良工艺酒样中的香气成分

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）提取传统清香型同山高粱酒及其经发酵工艺改良后的酒样Ⅰ、酒样Ⅱ中的香气成分,结合气相色谱-质谱联用仪对香气成分进行分析。结果显示,除乙醇外,三种清香型白酒中共检测出61种香气成分,其中:传统同山高粱酒中共检测出香气成分35种,主要呈香化合物有酯类化合物、醇类化合物和芳香族化合物,主要香气成分有己酸乙酯、乙酸乙酯、3-甲基丁醇、1,1-二乙氧基乙烷、丁酸乙酯;酒样Ⅰ中共检测出香气成分45种,主要呈香化合物有酯类化合物、醇类化合物、烷烃类化合物和烯烃类化合物,主要香气成分有乙酸乙酯、1,1-二乙氧基乙烷、3-甲基丁醇、双戊烯、十二烷;酒样Ⅱ中共检测出香气成分41种,主要呈香化合物有酯类化合物、烷烃类化合物、烯烃类化合物和芳香族化合物,主要香气成分有乙酸乙酯、1,1-二乙氧基乙烷、3-甲基丁醇、双戊烯、十四烷。研究结果表明,传统同山高粱酒经发酵工艺改良后,酒中香气成分种类明显增多,酒的口感和风味得到改善。      

糯米酒和糯米醋中香气物质分析

应用气相色谱-质谱联用技术对糯米酒和糯米醋中香气成分进行分析。结果表明:采用GC-MS方法分析糯米酒和糯米醋的香气成分,糯米酒中检测出22种香气成分,占总峰面积的90.70%;糯米醋中检测出23种香气成分,占总峰面积的88.56%。糯米酒与糯米醋含有相同的香气成分,主要为醇、酸、酯和酰胺类物质,且以醇类和酯类为主。糯米酒和糯米醋有各自特有的香气成分,糯米酒中含腈和呋喃,而糯米醋中含酮类物质。分析了糯米酒和糯米醋香气物质的变化情况。     

不同年份不同质量等级李渡白酒香气成分分析

目的 分析比较不同年份不同质量等级李渡白酒的香气成分差异。方法 通过感官评价、直接进样、顶空萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪、气相色谱-离子迁移谱以及气相色谱-嗅闻-质谱联用仪分析了17个李渡酒中的香气成分,通过计算香气活性值(OAV)确定重要香气活性化合物,结合偏最小二乘法分析得到差异香气物质。结果 共鉴定出李渡酒中的92种挥发性化合物,26种香气活性化合物;浓度最高的化合物是乳酸乙酯(2538.18 mg/L);己酸乙酯(OAV: 876~220920)等8种化合物香气贡献较大,酯类化合物的贡献最大,一级、二级、优级的李渡酒三年、五年的重要香气化合物香气强度更强,含量更高;且己酸乙酯等6种化合物、苯乙醇等18种化合物分别是导致不同年份、不同质量等级酒样产生差异的重要物质。结论 本研究分析鉴定了17个李渡酒样的香气物质,找到了导致不同年份不同质量等级酒样之间香气差异的化合物,为李渡酒的风味调控提供了参考数据。     

气相色谱-质谱法分析比较传统同山高粱酒及其改良工艺酒样中的香气成分

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取传统清香型同山高粱酒及其经发酵工艺改良后的酒样Ⅰ、酒样Ⅱ中的香气成分,结合气相色谱-质谱联用仪对香气成分进行分析。结果显示,除乙醇外,三种清香型白酒中共检测出61种香气成分,其中:传统同山高粱酒中共检测出香气成分35种,主要呈香化合物有酯类化合物、醇类化合物和芳香族化合物,主要香气成分有己酸乙酯、乙酸乙酯、3-甲基丁醇、1,1-二乙氧基乙烷、丁酸乙酯;酒样Ⅰ中共检测出香气成分45种,主要呈香化合物有酯类化合物、醇类化合物、烷烃类化合物和烯烃类化合物,主要香气成分有乙酸乙酯、1,1-二乙氧基乙烷、3-甲基丁醇、双戊烯、十二烷;酒样Ⅱ中共检测出香气成分41种,主要呈香化合物有酯类化合物、烷烃类化合物、烯烃类化合物和芳香族化合物,主要香气成分有乙酸乙酯、1,1-二乙氧基乙烷、3-甲基丁醇、双戊烯、十四烷。研究结果表明,传统同山高粱酒经发酵工艺改良后,酒中香气成分种类明显增多,酒的口感和风味得到改善。     

HS-SPME结合GC-O-MS技术分析不同大曲中的香气活性化合物

通过顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-嗅闻-质谱（GC-O-MS）联用技术,研究了大曲的香气成分,同时考察了萃取头、萃取时间、萃取温度和样品量对大曲样品中挥发性成分分析的影响。结果表明:取1.5 g样品在50℃下平衡10 min后,用50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头在50℃下萃取30 min,萃取效果较好;在此条件下分析大曲样品,7种大曲中共检出69种挥发性成分,包括醇类9种、酯类13种、醛类8种、酮类4种、酸类3种、吡嗪类9种、芳香族类8种、酚类5种、杂环类2种、烷烃类3种和其他类5种;采用GC-O-MS检出17种为香气活性化合物,定性出14种化合物,其中2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、苯乙醛是OAV值较大且香气强度较大的香气活性化合物,贡献了烤土豆香、蜂蜜香、甜香,综合组成了大曲独特的风味。      

贵州不同地区发酵糯米酒风味对比分析

采用顶空固相微萃取-气质联用(Headspace solid phase microextraction gas chromatographymass spectrometry,SPME-GC-MS)对比分析两个地区(盘州、凯里)发酵糯米酒的风味差异。结果表明:凯里糯米酒(W1、W2)共鉴定出61种风味物质,醇类10种、酯类24种、醛类5种、酮及呋喃各3种、酸类5种、酚类1种、芳香族6种、烯类1种、烷烃6种;盘州糯米酒(S1、S2)中鉴定出58种风味物质,醇类12种、酯类24种、醛类5种、酮2种、呋喃3种、酸类5种、芳香族3种、烯类1种、烷烃3种。两个地区发酵糯米酒的香气物质种类差异不显著,W1和W2在香气成分上有较大差异,而S1和S2在香气成分上较为接近。凯里糯米酒中主要风味物质是乙酸乙酯、乙酸异戊酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、2-甲基丙酸乙酯、乙酸丁酯、β-苯乙醇、异丁醇、异戊醇、2,3-丁二醇、2,3-丁二酮、乙酸、1,3-二甲氧基二丙烷、1,1-二乙氧基-乙烷;盘州糯米酒主要风味物质是乙酸乙酯、乙酸异丁酯、2-甲基丁酸乙酯、正己酸乙酯、乙酸己酯、DL-白氨酸乙酯、琥珀酸乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸乙酯、异戊醇、二乙二醇、2,3-丁二醇、糠醛、乙酸、β-苯乙醇。其中琥珀酸乙酯是盘州糯米酒中特有的风味物质,具有浓郁的酯香味,能改善酒体口味。