分子印迹固相萃取技术对六堡茶中表儿茶素的分离特性

以表儿茶素为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,偶氮二异丁腈作为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过原位聚合法制备分子印迹聚合物。首先考察不同模板分子、功能单体、交联剂比例条件下表儿茶素分子印迹聚合物的特异性吸附能力。结果表明表儿茶素与丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯物质的量比为1∶6∶40时,分子印迹聚合物的吸附效果最佳,其模板分子回收率KMIPs为84.62%,特异性识别因子Q为4.55;然后利用扫描电子显微镜和红外光谱技术对制备的印迹聚合材料进行表征;最后在毛细管电泳最优条件下对加载过固相萃取柱的过柱液与洗脱液进行检测,建立分子印迹固相萃取-毛细管电泳联用检测表儿茶素的方法。实验结果表明,分子印迹聚合物成功聚合,形貌良好且具有专一吸附特性。该方法适用于六堡茶中表儿茶素的检测。     

速灭威荧光分子印迹聚合物研究

以速灭威为模板分子,自制的2-氨基吡啶丙烯酰胺为荧光功能单体,甲基丙烯酸为辅助功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合的方法合成了对速灭威具有选择识别性能的荧光分子印迹聚合物。结果表明,使用0.50 mL乙腈和0.50 mL甲苯为溶剂,模板分子、荧光功能单体、辅助功能单体和交联剂的摩尔比为1∶1∶2∶20,所制备的荧光聚合物具有最佳的吸附能力。对合成的聚合物进行平衡结合实验、吸附动力学实验和选择性实验,其荧光光谱分析结果表明该聚合物可用于分子印迹荧光传感器。     

沉淀聚合法制备葛根素印迹微球及其固相萃取葛根粉

以葛根素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂沉淀聚合法制备葛根素印迹聚合物微球。用扫描电镜观察微球形貌,静态吸附法测试聚合物的吸附行为。探讨分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymers,MIPs）对葛根粗提液中葛根素的吸附、解吸附及固相萃取效能。结果表明,优化的葛根素MIP3对纯模板的静态吸附量达37.9 mg/g;对粗提液中目标化合物的吸附率为（96.3±1.81）%,以水、甲醇-醋酸（9∶1,V/V）及50%甲醇溶液为洗脱剂的单次解吸率为27%～34%,用水从MIP3上解吸出的总溶液经脱除溶剂后,所获粗品葛根素含量最高,达（37.4±2.87）%。在优化条件下,通过MIP3固相萃取葛根粗提液,葛根素回收率达71.6%,产品纯度高于75%。     

分子印迹固相萃取—高效液相色谱法检测鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

将分子印迹固相萃取和高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物残留的新方法。以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,本体聚合法合成分子印迹聚合物。并制成分子印迹固相萃取柱,优化分子印迹固相萃取的实验条件。鱼肉样品经过超声提取后,采用分子印迹固相萃取富集净化,用高...     

白藜芦醇分子印迹聚合物的应用及性能研究

采用分子印迹技术以白黎芦醇为模板分子,选择丙烯酰胺作为白藜芦醇印迹聚合物的功能单体,氯仿和四氢呋喃的混合溶液作为印迹聚合物合成溶剂,制备了白黎芦醇分子印迹聚合物,考察了分子印迹聚合物的吸附性能、选择性能以及固相萃取性能。优化分子印迹固相萃取的萃取条件,选择30%(体积分数)的乙醇-水溶液5 m L作为上样溶液,选择40%(体积分数)的乙醇-水溶液作为淋洗液、80%(体积分数)的乙醇-水溶液作为洗脱液。     

花椒麻味物质分子印迹固相萃取柱的制备及其应用

以α-(羟基)-山椒素分子结构类似物为模板分子、2-乙烯基吡啶(2-vinylpyridine,2-Vpy)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA)为交联剂,按1∶4∶20的摩尔比合成了花椒麻味物质硅胶表面分子印迹聚合物,并以合成的硅胶表面分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,制备了花椒麻味物质分子印迹固相萃取柱,确定了该固相萃取柱的最佳上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂,用此固相萃取柱对花椒油树脂中的花椒麻味物质进行分离纯化。结果表明,该固相萃取柱对花椒麻味物质表现出优异的特异性吸附效果,可以分离纯化出相对纯度为93.66%的花椒麻味物质。     

双模板大豆异黄酮类特异性分子印迹聚合物微球的制备及性能研究

为探寻大豆异黄酮类物质的富集分离的新方法和新思路,选用染料木苷和大豆苷含量总和为89.2%的大豆异黄酮为模板,采用沉淀聚合法,以4-乙烯基吡啶（4-VP）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,成功制备了分子印迹聚合物微球,并对微球进行了吸附静态学、吸附动力学、类特异选择性和结构表征研究。通过紫外光谱法研究了模板分子与功能单体的相互作用,结果显示4-VP和模板分子作用强烈,模板分子和4-VP最佳摩尔质量比为1:6。静态吸附实验表明印迹聚合物（MIP）与非印迹聚合物（NIP）相比,MIP对模板分子具有明显的特异性吸附。吸附动力学实验表明聚合物微球在5h内对模板分子达到饱和吸附。类特异选择性实验表明MIP对多种大豆异黄酮类单体组分具有明显的类特异性吸附,特异吸附量高。此印迹聚合物微球有望在大豆苷异黄酮富集、分离、检测方面得到广泛的研究和应用。      

阿魏酸印迹聚合物微球的合成及特异吸附性能

拟制备阿魏酸分子印迹聚合物微球,考察聚合物的特异吸附性能。以阿魏酸为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,2,2′-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用沉淀聚合法合成分子印迹微球,采用静态吸附及扫描电镜(SEM)方法对微球进行表征。制得的印迹聚合物微球的形貌和吸附性能较好,对阿魏酸与肉桂酸的选择性分离因子α为1.97。分子印迹聚合物微球对阿魏酸分子有特异性吸附和识别能力。     

丙烯酰胺分子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

以丙酰胺为模板分子,采用N,N-二甲基甲酰胺为溶剂体系,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成出丙烯酰胺分子印迹聚合物,其中功能单体与模板分子的最佳摩尔比例为8:1,交联剂与模板分子最佳摩尔比为20:1,洗脱剂甲醇与乙酸的最佳体积比为9:1。吸附性试验研究结果表明,该分子印迹聚合物对底物丙烯酰胺有较强吸附性,且选择吸附性也较好。     

虚拟模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测食品中联苯三唑醇与烯唑醇

利用虚拟模板分子印迹固相萃取技术对食品中的联苯三唑醇与烯唑醇进行分离富集,并建立高效液相色谱检测方法。以腈菌唑为模板分子,丙烯酰胺（AM）为功能单体,EDMA为交联剂,乙腈为致孔剂,采用本体聚合法制备得到了腈菌唑分子印迹聚合物（MMIP）,以此聚合物为固相萃取剂,制备固相萃取柱,对食品中联苯三唑醇和烯唑醇进行分离富集,并采用高效液相色谱法测定其在食品中的残留。采用C18色谱柱分离,以甲醇-水（体积比为90：10）溶液为流动相,紫外检测波长为210 nm,外标法定量。结果表明,联苯三唑醇和烯唑醇的平均回收率分别为89.40~90.88%和81.37~83.26%,RSD分别为1.08~2.04%和1.29~2.52%,检测限均为0.20 μg/g。此聚合物对两种杀菌剂具有良好的吸附能力,拟模板分子印迹固相萃取技术可以用于这两种杀菌剂的分离检测。     

分子印迹固相萃取柱对绿/红茶汤中吡虫啉的吸附性能研究

以吡虫啉为模板分子,丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备具有优异吸附性能的吡虫啉分子印迹聚合物。以该聚合物为固相萃取填料,研究固相萃取柱对绿茶/红茶茶汤中吡虫啉加标回收率以及茶多酚和咖啡碱的吸收率。研究结果表明,当分子印迹固相萃取柱以甲醇为活化溶剂、1 mL/min的流速上样、用10%的乙酸甲醇溶液为洗脱剂时,吡虫啉在绿茶/红茶茶汤中的加标回收率分别为98.4%和97.2%,而对茶多酚和咖啡碱的吸收率均在35%以下,表明所制备固相萃取柱对模板底物具有良好的提纯和富集作用。     

6-氨基青霉素烷酸分子印迹固相萃取柱在牛乳青霉素药物检测中的应用

用实验室制备的分子印迹固相萃取柱完成市售牛乳样品中青霉素类药物的提取分离。以青霉素中间体6-氨基青霉烷酸(6-Aminopenicillanic acid,6-APA)为虚拟模板分子,甲酸作为致孔剂,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成6-APA分子印迹聚合物(molecular imprinted polymers,MIPs),并对制备条件进行了优化,确定最佳的制备条件是模板分子∶功能单体∶交联剂(摩尔比)=1∶5∶30。采用选择性吸附试验比较青霉素类药物与恩诺沙星在该MIPs的吸附情况,结果表明:MIPs对青霉素类药物及其中间体具有特异性吸附;通过红外光谱和扫描电镜对MIPs结构和形貌进行表征,红外光谱分析可知,MIPs内部具有键合氢键的位点,观察MIPs扫描电镜图发现MIPs表面具有大量孔穴。使用该MIPs装填的固相萃取柱对牛乳样品进行预处理,并采用高效液相色谱进行检测,结果显示有牛乳样品中含有较高浓度6-APA;用空白样品添加不同浓度水平的3种青霉素类药物及6-APA混合溶液进行加标回收率实验,加标回收率为83.5%~87.3%,相对标准偏差(RSDs)为1.03%~7.35%。6-APA分子印迹固相萃取柱在复杂基质如动物源食品、水体、土壤样品的检测中具有广阔前景。     

氯霉素分子印迹聚合物的制备及性能研究

采用表面分子印迹技术,以氯霉素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,制备氯霉素表面分子印迹聚合物。通过扫描电镜、等温吸附实验、Scatchard方程分析及吸附动力学实验对氯霉素分子印迹聚合物进行性能表征。结果表明,合成的分子印迹聚合物对氯霉素的最大吸附量为51μg/mg,有较好的特异性吸附,且吸附速率快,2 min即可达到吸附平衡。     

吡蚜酮分子印迹聚合物的制备及吸附性能表征

以吡蚜酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法制备了吡蚜酮分子印迹聚合物。实验优化了模板分子与功能单体的摩尔比,通过吸附动力学和等温吸附实验对聚合物的吸附性能进行了表征,利用拟二级动力学模型和Scatchard分析研究了聚合物对目标物的吸附行为。实验结果表明:模板分子与功能单体摩尔比为1∶4时,制备的吡蚜酮分子印迹聚合物具有较好的印迹效果,最优条件下聚合物的吸附容量为25.11mg/g,印迹因子为3.0,可在80min内达到吸附平衡(20mg/L);聚合物对目标物的吸附行为符合拟二级动力学模型(R2=0.999),Scatchard分析结果表明聚合物在聚合过程中形成了较为明显的印迹位点,对目标物呈现一致的亲和力。      

分子印迹-基质固相分散快速分离分析辣椒制品中的苏丹红

以纳米SiO2为载体,苏丹红IV为模版分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用表面印迹法制备分子印迹物聚合物。对该聚合物进行了吸附等温线的测定以及Scatchard分析,结果表明分子印迹聚合物对苏丹红IV有两种结合方式,计算得到的最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为:Qmax1=0.8306mg/g,Kd1=4.760mg/L;Qmax2=4.146mg/g,Kd2=112.4mg/L。进行了吸附动力学的测定,结果显示该聚合物对苏丹红IV的吸附符合准二级动力学模型。最后应用该聚合物进行基质固相分散萃取辣椒制品中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,最佳实验条件为:聚合物与样品的用量比1∶1,研磨时间8min,洗脱剂为4mL 5%乙酸乙醇溶液。该方法兼备了分子印迹技术的选择性和基质固相分散技术的快速分离性。      

吡蚜酮分子印迹聚合物的制备及吸附性能表征

以吡蚜酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法制备了吡蚜酮分子印迹聚合物。实验优化了模板分子与功能单体的摩尔比,通过吸附动力学和等温吸附实验对聚合物的吸附性能进行了表征,利用拟二级动力学模型和Scatchard分析研究了聚合物对目标物的吸附行为。实验结果表明:模板分子与功能单体摩尔比为1∶4时,制备的吡蚜酮分子印迹聚合物具有较好的印迹效果,最优条件下聚合物的吸附容量为25.11mg/g,印迹因子为3.0,可在80min内达到吸附平衡(20mg/L);聚合物对目标物的吸附行为符合拟二级动力学模型(R2=0.999),Scatchard分析结果表明聚合物在聚合过程中形成了较为明显的印迹位点,对目标物呈现一致的亲和力。     

木犀草素分子印迹固相萃取柱的制备及应用

以木犀草素为模板分子,α-甲基丙烯酸（α-methyl acrylic acid,MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA）为交联剂,通过沉淀聚合法制备木犀草素分子印迹聚合物;并以其为固相萃取柱填料,制备木犀草素分子印迹固相萃取柱,确定该固相萃取柱的最佳吸附条件;用此固相萃取柱对花生壳粗提物中的木犀草素进行分离纯化。结果表明,该固相萃取柱对木犀草素表现出较好的特异性吸附效果,可分离纯化出相对纯度为94.18%的木犀草素。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

混合三模板分子印迹固相萃取柱应用于粮谷中三唑类农药的检测

建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子,采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制备混合三模板分子印迹固相萃取柱,并结合高效液相色谱法检测粮谷中联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇残留。结果表明,以20 mL水为淋洗剂,15 mL甲醇为洗脱剂,并在最佳色谱条件下,联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇的平均回收率分别为74.0%~82.4%、79.0%~86.2%、77.5%~85.1%,相对标准偏差(RSD)≤4.4%,该混合三模板分子印迹聚合物对3种杀菌剂具有特异性吸附能力,该分析方法可用于样品中三唑类杀菌剂残留的分离检测。     

分子印迹法提取谷维素的研究

研究了用谷维素作为模板分子,甲基丙烯酸作为功能单体,甲苯作为致孔剂,过氧化苯甲酰为引发剂,二乙烯基苯为交联剂,通过热聚合方法合成分子印迹聚合物(MIP)。之后投放在0.05 mg/mL的谷维素-乙腈溶液中进行绑定测试,根据标准曲线计算谷维素的绑定吸附率初步探索了聚合温度,粒度和超声条件对MIP吸附谷维素效率的影响。得到的最佳条件为:聚合温度60℃,粒度140~200目,在超声条件下谷维素绑定吸附率最大,可达36.50%。