超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中18种抗菌剂的含量

摘要：目的 采用超高效液相色谱串联质谱技术,建立豆芽中18种抗菌剂的分析方法。方法 豆芽样品经乙酸乙酯/乙腈（1:1 = v:v）提取,提取液经盐析,用固相萃取柱净化,以waters HSS T3（1.8μm,2.1×150 mm）色谱柱,乙腈-0.3%甲酸水为流动相分离目标物。电喷雾质谱正离子模式,多反应监测检测。结果 18种抗菌剂在1.00 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（R）均大于0. 99;以黄豆芽和绿豆芽为基质,进行3水平加标回收实验,平均回收率为85.6% ~ 107.4%,相对标准偏差为1.0% ~ 8.7%（n=6）;方法检出限在0.2 μg/kg ~ 0.5μg/kg之间,方法定量限在0.7 μg/kg ~1.7μg/kg之间。结论 该方法检出限低、灵敏度高,且具有较好的准确度和精密度,可有效检测出豆芽中18 种抗菌剂的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉和暂养水中丁香酚残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉和暂养水中丁香酚残留量的分析方法。鱼肉样品经正己烷提取,水样则直接用HLB小柱浓缩、富集与净化,以电喷雾离子源负离子模式,在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明,样品在4 min内完成测定,在1～200 μg/L质量浓度范围内,相关系数（R2）大于0.996,鱼肉样品的加标回收率在88.6%～106%之间,相对标准偏差为7.82%～11.90%;水样的加标回收率在89.2%～96.5%之间,相对标准偏差为5.18%～7.83%。鱼肉和水样中丁香酚的定量限分别为2.5 μg/kg和0.05 μg/L。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健品中5种生物碱

该研究建立了一种高效、灵敏的同时测定保健品中可能违法添加的5种有毒生物碱（烟碱、毛果芸香碱、茶碱、毒扁豆碱、阿托品）的方法。试样经0.1%甲酸水-乙腈（3∶1,V/V）混合溶剂提取,Cleanert PEP固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱联用（UPLC- MS/MS）技术,用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离后在多反应监测（MRM）模式下进行定性定量分析。结果表明,5种生物碱的线性范围为0.2～20.0 μg/L,相关系数R2≥0.999 0;方法检出限在0.6～0.8 μg/kg;平均加标回收率为87.9%～99.1%,相对标准偏差范围在1.2%～5.7%。该方法操作简单、定量准确,可为保健品的质量安全监管提供技术支持。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量

目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30～0.80μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg,回收率范围为86.6%～120%,相对标准偏差在0.59%～7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种酰胺醇类抗生素残留

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺的方法。方法 水产品样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME (100×2.1 mm, 2.7 μm, 1.7 ?m)色谱柱上分离,于多反应监测模式,以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3为内标进行定量测定。结果 氯霉素在0.5～25 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.999）,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在5～250 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.998）。方法检测限为0.1~1.0 μg/kg,定量限为0.2~2.0 μg/kg。当氯霉素添加水平为0.2、1和10 μg/kg时,回收率为82.5%～104%,相对标准偏差在2.2%~11.8%之间;当甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺添加水平为2、10和100 μg/kg时,回收率为80.9%～102%,相对标准偏差在0.8%~8.4%之间。结论 该方法快速简单,准确,成本低,适用于水产品中酰胺醇类抗生素及代谢物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C₁₈、150 mg Mg SO₄净化,采用Kinetex C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2～100 ng/m L,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1～100 ng/m L,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5～1.5μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%～106.4%,相对标准偏差为1.2%～15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂

利用高效液相色谱-串联质谱和固相萃取技术,建立一种简单、快速测定肌肉组织中6种噻嗪类利尿剂(氯噻嗪、氢氯噻嗪、环戊噻嗪、环噻嗪、氯噻酮、苄氟噻嗪)的分析方法.样品经乙腈-水溶液(30:70,V/V)提取,PRiME HLB固相色谱柱净化,反相高效液相色谱分离,三重四极杆质谱仪多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明:在...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中24 种真菌毒素

运用基质分散固相萃取净化,建立牛奶中24 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、T-2毒素、HT-2霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、交链孢霉单甲基醚、交链孢酚、腾毒素、细交链孢菌酮酸）多残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经80%乙腈溶液（体积分数）提取,通过基质分散固相萃取净化,氮吹至近干,1 mL 50%乙腈溶液（体积分数）复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源-多反应监测模式采集。24 种目标物的相关系数（R2）均大于0.985,加标回收率为71.0%～123.0%,相对标准偏差均小于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于牛奶中24 种真菌毒素的检测。     

多功能柱净化-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中11种真菌毒素

建立了同步测定水产品中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒素M1(AFM1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac DON)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac DON)、镰刀菌烯酮(Fus-X)等11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样样品以乙腈/水溶液(84+16)提取,Myco Spin 400多功能柱净化,Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱分离,多反应监测(MRM)模式进行定量与定性分析,外标法定量。结果表明,11种目标物在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9918,定量限(LOQ)为0.1~20.0μg/kg,加标平均回收率(n=3)为62.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~19.0%。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度高、重现性好,适合于水产品中痕量真菌毒素的多残留快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中18种卡因类麻醉剂的残留量

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定水产品中18种卡因类麻醉剂的含量。样品采用磷酸盐缓冲溶液提取,混合阳离子固相萃取柱(MCX)净化,乙腈和0.3%甲酸水为流动相,经HSS T3色谱柱分离,采用UHPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,18种化合物的线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.999;检出限为0.2～0.4μg/kg,定量限在0.7～1.3μg/kg之间;以鲈鱼、明虾、螃蟹为基质,进行3个不同加标水平试验(n=6),18种化合物的平均回收率在84.7%～108.7%之间,相对标准偏差RSD在1.6%～7.5%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度以及重现性,适用于水产品中18种卡因类残留的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留

目的 优化鸡蛋中甲硝唑残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析检测方法。方法 样品经乙酸乙酯提取后,用MCX固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,以0.1% 甲酸水-0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果 方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02 μg/kg和0.2 μg/kg。精密度较好,在1.00 μg/L~100.00 μg/L范围内,甲硝唑的质量浓度和峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9996。结论 本方法简单,准确,可靠,能满足兽药残留分析的要求。     

基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素

建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测食用菌中 荧光增白剂

目的 建立新鲜食用菌中荧光增白剂85(VBL)、荧光增白剂71(CXT)和荧光增白剂113(BA)的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用60 %甲醇-水溶液,75°C水浴振荡提取试样中的荧光增白剂,经弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果 该方法在0~0.500 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r2＞0.990,在空白新鲜食用菌基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为80.0%~101%,相对标准偏差为3.4 %-11.9%;测定低限为0.100 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于新鲜食用菌中荧光增白剂85、荧光增白剂71和荧光增白剂113的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中7种色素

目的建立同时测定鸡蛋中7种色素含量的超高效液相色谱串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。方法鸡蛋样品用乙腈超声提取。经Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,流动相A:0.1%的甲酸/水溶液;流动相B:0.1%的甲酸/乙腈溶液作为流动相梯度洗脱。电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式定量分析。结果7种色素在浓度1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2≥0.998。叶黄素、角黄素、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的检出限均为0.1μg/kg,核黄素的检出限为0.2μg/kg。7种色素在加标量2～10μg/kg范围内,回收率为80.2%～106.7%,相对标准偏差为1.5%～6.0%。结论该方法准确、快速、高效,可用于鸡蛋中色素的定性、定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中甲基睾丸酮残留量

基于降低样品的基质效应、提高回收率和方法效率,建立采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定动物源性食品中甲基睾丸酮残留量的方法。分别对样品的提取溶剂和净化方法进行优化,然后用UPLC-MS/MS仪进行测定,外标法定量。结果表明:采用乙腈作为提取溶剂、C_(18)固相萃取柱经甲醇活化后直接上样,且上样量为5 mL时的净化效果最佳。在此条件下,甲基睾丸酮在1~50 ng/mL范围内的线性关系良好,R~2≥0.998,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg;以甲基睾丸酮的添加量分别为1.0、2.0、10.0、40.0μg/kg的水平进行方法学验证,回收率在70.60%~112.41%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为4.33%~9.26%。本方法操作简便、成本低、灵敏度高,适用于批量动物源性食品中甲基睾丸酮的残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的己烯雌酚

建立了水产品中己烯雌酚(DES)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取后,经正相固相萃取小柱净化,进行UPLC-MSMS分析。当添加水平在0.1～1.0μg/kg时回收率大于75%,相对标准偏差为7.2%～9.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中双酚A

目的通过优化牛奶中双酚A提取纯化和测定条件,建立牛奶中双酚A(bisphenol A,BPA)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测方法。方法 采用乙腈作为提取剂和蛋白质沉淀剂,混合型阴离子固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS在负离子模式下检测,内标法定量。结果该方法在1~100μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数r20.990,在空白牛奶基质中,不同添加水平下方法的平均回收率范围为92%~115%,相对标准偏差为3.7%~6.6%;测定低限为1μg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于牛奶样品中双酚A的检测。