加热不燃烧卷烟烟草材料的特性分析

为了深入了解不同工艺制备的加热不燃烧(HNB)卷烟烟草材料的特点及其对卷烟制品特性的影响,从化学成分分析、热裂解分析及热重分析等方面对辊压法、稠浆法、造纸法、干法制备的4种烟草原味加热不燃烧卷烟的烟草材料进行了剖析。结果表明:①辊压法、稠浆法制备的烟草材料纤维含量较低,结构紧密;造纸法、干法制备的烟草材料纤维含量高,结构相对疏松。②不同工艺加热不燃烧卷烟烟草材料的水分含量差异不大,烟碱含量为6.68～13.56mg/g;甘油含量明显高于丙二醇,且远远高于传统卷烟。③烟草材料裂解香气释放量随裂解温度的升高呈现先升高后下降,在270℃达到峰值后又缓慢降低的趋势,裂解香气成分各有特点。④加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重均分为4个阶段,且以第2、第3阶段为主,烟草材料的热失重情况存在一定差异。     

加热不燃烧卷烟烟草材料的热分析研究

利用热重/差示扫描量热法和热裂解分析研究了空气氛围下典型电加热和炭加热新型卷烟烟草材料热行为。结果表明:①两种典型的加热不燃烧卷烟烟草材料的热失重都分为四个阶段,碳加热型卷烟A主失重阶段发生在133-270℃,电加热型卷烟B主失重阶段发生在232-347℃;②两种烟草材料在前两个阶段失重量均要明显高于传统卷烟,主要是相对高比例的料香及烟雾生成剂的使用及较高的含水量;③两种典型的烟草材料在350℃热裂解,主要检出物质均为甘油、丙二醇和烟碱,其他主要物质还有乙酸、酮、醛和长链烷烃。      

水分含量对不同类型加热不燃烧卷烟化学成分的影响

为探讨水分含量对不同类型加热不燃烧卷烟化学成分的影响,以稠浆法薄片制备卷烟A和造纸法薄片制备卷烟B为研究对象,开展烟支水分与甘油、烟碱相关性研究,并进行扫描电镜和热重分析。结果表明:①烟草薄片中甘油、烟碱质量含量以干薄片中相应物质质量含量表述更准确。②烟气水分释放量、烟气粒相物重量与烟支含水量呈正比,粒相物水分含量为53.33%～65.89%。③受烟支加热温度及烟草薄片性质的影响,卷烟A烟气甘油释放量与烟支含水量呈正比,卷烟B烟气甘油释放量与烟支含水量呈反比,但两者烟气烟碱释放量均为50%湿度平衡后的烟支最高。另外,卷烟A的烟气中水分、甘油、烟碱转移率均显著高于卷烟B的。     

利用顶空-GC/MS法对比新型卷烟和传统卷烟的挥发性成分

利用顶空-气相色谱/质谱法分析了不同温度下典型电加热新型卷烟烟草材料和传统卷烟烟丝的挥发性成分。结果表明:1新型卷烟烟草材料和传统卷烟在不同温度段检测到的挥发性成分的数量不同;在200℃检测到的烟气挥发性成分最多,分别为67和82种。2检测到的挥发性成分主要为甲酸、乙酸、羟基丙酮、丙二醇、吡啶、糠醛、3-甲基戊酸、2,5-二甲基吡嗪、2(5H)-呋喃酮、甘油、烟碱等。其中新型卷烟烟气中甘油、丙二醇的释放量远远高于传统卷烟,传统卷烟烟气中挥发性吡嗪和呋喃酮类的释放量相对较高。3新型卷烟烟草材料典型挥发性成分的释放量随温度的升高先增大后减小,部分成分的释放量在120℃达到最大,部分成分在150℃达到最大。      

甘油对叶丝等温热失重及关键成分释放特性的影响

为研究甘油对加热卷烟叶丝等温热失重行为及关键成分热释放特性的影响,利用宏量烟草高温热转化热重分析仪,研究了不同甘油含量加热卷烟叶丝在200℃的等温热失重行为,并对失重过程中甘油、烟碱、水分及其他成分的热释放特性进行了分析。结果表明,甘油的添加对叶丝等温热失重行为产生了显著影响。随着甘油的加入,失重曲线发生明显变化,表明热降解过程发生了改变。同时,甘油的存在也影响了关键成分的释放特性。在实验条件范围内提高甘油含量（0～13.35%）,会增加叶丝失重率和失重速率,延长叶丝预热时间,并降低叶丝成分释放过程的稳定性,叶丝失重率从18.14%增加至23.79%;提高了烟碱释放比例和释放速率,烟碱释放比例从95.62%增加至96.49%;降低了甘油、水分和其他成分的释放比例和速率,其中甘油释放比例从88.69%降至80.20%,水分释放比例从82.13%降至64.03%,其他成分释放比例从15.82%降至12.63%;叶丝中的甘油、烟碱和其他成分的热释放速率均呈现先升速后降速的趋势,而水分则相反。     

加热非燃烧型烟草制品剖析

为了解加热非燃烧型烟草制品的特点,从烟支结构、烟草材料、烟气释放等方面剖析了2种加热非燃烧型烟草制品。结果表明:①产品A和B均主要由热源、烟气产生和烟气冷凝3部分构成。②2种产品中产生烟气的烟草材料均为再造烟叶,其中甘油的质量分数均较高,烟碱总质量分数均明显低于传统卷烟烟叶原料,且主要为游离烟碱。产品A冷凝腔的再造烟叶进行了明显的加香处理,产品B的再造烟叶中明显添加了多种呈烟熏香韵的酚类化合物。③产品A的热源温度最高可超过500℃,部分再造烟叶发生了燃烧;产品B的热源温度为300℃左右,不会引起再造烟叶燃烧。④2种产品的烟气焦油释放量均显著低于传统卷烟,产品A的烟气中检出大量甘油酯,产品B的烟气中糖类裂解成分及水分的释放量较高。     

气溶胶加热卷烟主要化学成分及其气溶胶释放分析

为研究气溶胶加热卷烟的成分和释放物特性,以2种气溶胶加热卷烟为对象,分析测试了芯基材和烟液中主要成分及其气溶胶释放行为。结果表明：(1)仅在芯基材中检出烟碱,其质量分数在11.04～20.21 mg/g之间;(2)同品牌产品的芯基材和烟液中雾化剂1,2-丙二醇和丙三醇的质量分数和比例不同,烟液中雾化剂的质量分数高于芯基材;(3)样品A的消费形式接近电子烟,每10口气溶胶中烟碱的释放量随抽吸口数增加而下降,1,2-丙二醇、丙三醇的释放量在30口左右达到最大;样品B的消费形式接近电加热卷烟,气溶胶中烟碱和水分的释放量与电加热卷烟相当,雾化剂释放量显著提高;(4)总体而言,单位体积气溶胶中,样品A和B的气溶胶中烟碱的释放量低于中心加热型电加热卷烟iQOS,高于外周加热型电加热卷烟glo,而1,2-丙二醇和丙三醇的释放量均显著高于电加热卷烟,表明气溶胶加热卷烟或可弥补电加热卷烟烟雾量不足的问题。     

不同工艺制备的加热卷烟烟草薄片热失重行为研究

为考查稠浆法、造纸喷粉法、造纸涂布法制备的加热卷烟烟草薄片的热释放规律及差异,采用热重分析法研究了这3种加热卷烟烟草薄片在不同氛围时的热失重行为.结果表明:在空气(Air)和氮气(N2)氛围下,3种烟草薄片均经历了水分蒸馏、物质挥发、裂解等多个失重阶段,其热失重行为整体相同;烟草薄片组分在温度达到370℃时可实现有效释...     

含水率对加热卷烟气溶胶主要成分释放量的影响

目的：探讨加热卷烟烟支含水率对气溶胶主要成分释放量的影响。方法：以3种不同类型的加热卷烟为研究对象,采用气相色谱法研究了不同平衡湿度加热卷烟烟支含水率对气溶胶主要成分释放量的影响。结果：① 平衡湿度与烟草材料含水率、气溶胶总粒相物释放量呈正相关;② 不同平衡湿度加热卷烟烟支含水率对气溶胶中丙三醇和烟碱的释放量影响较大,对丙二醇释放量影响较小;③ 气溶胶中烟碱的释放量随平衡湿度的增加呈先增加后减小的趋势,50%相对湿度平衡下加热卷烟气溶胶的烟碱释放量最高。结论：烟芯材料水分含量会对加热卷烟气溶胶总粒相物、发烟剂和烟碱的释放量均有影响。     

加热不燃烧卷烟气溶胶中主要成分的转移行为

为探讨加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的转移行为,研究了不同加热不燃烧卷烟烟草材料、气溶胶及滤嘴中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱及部分香味成分的质量及转移情况。结果表明:①不同加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分转移率的差异较大,转移率范围分别为7.7%～50.0%、2.9%～16.1%、10.6%～34.3%和1.5%～1 290.0%,该差异主要与其释放效率和滤嘴截留率有关;②1,2-丙二醇从烟草材料释放出的效率较高(56.7%～89.2%),丙三醇的释放效率较低(6.9%～40.7%),烟碱的释放效率介于1,2-丙二醇和丙三醇之间(37.1%～82.5%),且随加热功率升高,1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的释放效率逐渐提高;③香味成分释放效率的范围为13.2%～5 403.6%,可能与加热抽吸过程中其他物质的转化有关;④滤嘴对1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分的截留作用较强,截留率范围为35.0%～98.6%,可能与滤嘴的结构、材质和长度有关;⑤改变加热不燃烧卷烟的加热方式、烟草材料特性、滤嘴类型和结构可有效调控加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分向气溶胶中的转移。     

甘油与丙二醇复配比例对烟草颗粒热解和释烟特性的影响

为考察雾化剂种类和质量分数对烟草颗粒热解和烟气释放特性的影响规律，采用湿法造粒技术，利用热重-红外光谱联用系统（TG-FTIR）、锥型量热仪（CONE）以及稳态热解装置与撞击采样器联用系统，研究甘油与丙二醇复配比例对烟草颗粒热解与烟气释放特性的影响。结果表明:①随丙二醇量的增加，烟草颗粒起始失重速率明显增大，总失重比例增加，主要失重温区向低温区移动，且单一雾化剂制备的烟草颗粒主要失重温区范围较小，混合雾化剂则较为宽泛；有氧裂解阶段失重速率与甘油质量分数成反比。②红外光谱分析结果显示，添加丙二醇后，烟草颗粒在100 ℃即开始释放雾化剂；随丙二醇质量分数的增加，碳水化合物、酚类、有机酸类、烟碱等胺类化合物以及烷烃、烯烃等化合物的释放量变化趋势由先增大后减小变为逐渐增大；在有氧裂解阶段，单一甘油体系裂解的气相产物以CO₂、H₂O、CO和羰基化合物为主，随丙二醇质量分数的增加，碳氢和羰基化合物的特征吸收峰增强，且CO和CO₂的特征吸收峰强度在350、400 ℃时明显增大，说明烟草裂解更为剧烈。③随丙二醇质量分数的增加，烟草颗粒的释烟时间范围减少，累积释烟总量降低，由30%（质量分数）丙二醇制备的烟草颗粒的起始释烟速率最小；增加甘油质量分数，烟草颗粒热解释放CO和CO₂的速率减小。④随甘油质量分数的增加，气溶胶总质量呈增加趋势，平均粒径则呈先减小后增大的趋势。      

加热卷烟呼出气溶胶主要成分的测定及与吸入气溶胶的比较

为考察加热卷烟对环境空气质量的影响及其人群健康风险,采用真空辅助捕集装置捕集加热卷烟的气溶胶,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对呼出气溶胶中主要成分(丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱、三醋酸甘油酯)进行定量分析;同时在吸烟机上模拟志愿者抽吸参数抽吸加热卷烟,测定吸入气溶胶中主要成分的释放量,并与呼出气溶胶进行比较研究。结果表明：(1)所建立的呼出气溶胶主要成分分析方法标准曲线线性关系良好(R²≥0.999 9),检出限在0.10～0.41μg/mL之间,回收率在77.70%～120.00%之间,日内和日间精密度良好(日内RSD≤6.93%、日间RSD≤10.70%)。(2)加热卷烟呼出气溶胶中丙二醇和丙三醇的释放量较高,且丙三醇的释放量高于丙二醇;薄荷味加热卷烟呼出气溶胶中含有薄荷醇。(3)加热卷烟呼出气溶胶中主要成分的释放量显著低于吸入气溶胶,人体对丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱和三醋酸甘油酯的平均截留率分别为96.80%、96.20%、96.00%、99.60%和99.60%。     

7种烟用添加剂对烟气气溶胶粒径分布的影响

为研究典型烟用添加剂（包括丙二醇、丙三醇、呋喃酮、香兰素、乙酰丙酸、亚麻酸和棕榈酸）对不同粒径烟气气溶胶粒相物质量分布的影响以及在气溶胶中的粒径分布,采用单通道吸烟机-电子低压撞击器（ELPI）,分12级捕集烟气气溶胶粒相物,进行重量分析研究粒相物的质量分布,并采用GC-MS和LC-MS/MS测定了7种添加剂在不同粒径气溶胶中的分布。实验结果表明,添加7种添加剂的卷烟样品,其气溶胶粒相物的质量均主要分布在中间粒径上（0.14~1.17 μm）,但添加不同添加剂对气溶胶质量粒径分布的影响不同,总体趋势如下:香兰素、乙酰丙酸、亚麻酸和呋喃酮能增加大于0.431 μm处粒相物质量,使小于0.261 μm处粒相物质量减小;丙二醇和丙三醇使0.261 μm处粒相物的质量减少;棕榈酸无明显影响。7种添加剂在不同粒径气溶胶粒相物中的释放量均随粒径增加先增加后减小,与粒相物质量分布一致,并主要分布在中等粒径0.261~0.722 μm的颗粒中,但不同添加剂在不同粒径粒相物中的浓度（释放量与粒相物质量之比）呈现不同的分布趋势:随着粒径的增加,丙二醇、乙酰丙酸、亚麻酸和棕榈酸的浓度先增加后减小,丙三醇的浓度先减小后略微增加,香兰素和呋喃酮的浓度无明显差异。添加合适的烟草添加剂可改变烟气气溶胶粒相物的分布,并在不同粒径粒相物中呈现不同的分布特征,研究结果可为卷烟配方设计及卷烟安全性研究提供理论基础和数据支持。      

甘油施加比例对加热卷烟水分、烟碱和甘油分布的影响

目的：优化加热卷烟烟草薄片的工艺参数。方法：制备了甘油添加比例为5%~30%的12个梯度等级的加热卷烟烟草薄片,制成加热卷烟烟支。使用GC-TCD方法检测加热卷烟烟气、滤嘴冷凝段和烟芯段中水分、烟碱和甘油质量,分析主要成分的质量分布特点,以及释放率、截留率和转移率。结果：加热卷烟烟草薄片在5%~30%甘油添加比例下,水分释放率较高为88.6%~92.3%,主要分布在烟气和滤嘴冷凝段;烟碱释放率次之,为25.5%~34.2%,主要分布在滤嘴冷凝段和烟芯段;甘油释放率最低,为13.9%~21.3%,主要分布在烟芯段。结论：当烟草薄片选择10%~18%的甘油添加比例时,加热卷烟的烟碱和甘油具有较高的转移率和较低的截留率。     

PEG/SiC对PLA材料改性研究及其在加热卷烟中的应用

  目的  加热卷烟烟支结构较短,入口烟气温度相对传统卷烟较高,需添加降温材料以降低烟气温度。通过对聚乳酸（PLA）材料进行改性处理,以开发出适用于加热卷烟用的降温材料。  方法  采用熔融挤出方法制备聚乙二醇（PEG）/碳化硅（SiC）改性PLA复合材料,利用拉伸机、热重（TG）、差示扫描量热仪（DSC）与加热卷烟吸烟机考察复合材料力学性能、热特性以及对烟气降温效果、关键成分释放的影响。  结果  （1）较纯相PLA而言,添加PEG后复合材料拉伸强度、冲击强度明显下降,熔融指数与断裂延伸率增大,韧性增强;进一步添加SiC后,复合材料断裂延伸率与熔融指数减小。（2）添加PEG后,复合材料起始热分解温度降低,20%添加量下DSC曲线在53.32℃处出现主吸热峰,热焓变化值为48.63 J/g;加入SiC后,该峰热焓变化值减小,主吸热峰转至PLA熔融吸热峰处。（3）逐口烟气温度随PEG含量增加呈明显降低趋势,加入SiC后,复合材料导热系数增大,对烟气降温效果进一步提高;添加改性复合材料后,主流烟气中总粒相物、烟碱、水分、甘油含量降低,CO释放量变化不明显,不同改性样品间各成分释放差异较小。  结论  利用PEG、SiC对PLA进行改性处理,可有效提升对烟气的降温效果。      

两种新型多羟基类保润化合物的合成及应用

以D-甘露糖（Ⅰ）为原料,成功合成了两种新型多羟基类保润产品分别是1-O-羧甲基-D-呋喃甘露糖（Ⅴ）和1-O-羟乙基-D-吡喃甘露糖（Ⅶ）,利用IR,1H-NMR和13C-NMR证实了每步产物的结构。以D-甘露糖、丙二醇、甘油和山梨醇为对照,以烟丝含水率为指标对Ⅴ和Ⅶ的物理保润性能进行评价,并以卷烟感官舒适度验证其在卷烟中的应用效果。结果表明:①目标产物Ⅴ和Ⅶ最终总产率分别是56.2%和50.6%;②Ⅴ的保湿性能优于丙二醇、甘油和山梨醇传统保润剂,Ⅶ的保湿能力略差于丙二醇,但优于甘油和山梨醇;③Ⅴ和Ⅶ具有使卷烟烟气圆润、柔和,减少刺激性和杂气,提升口感舒适性的作用。      

加热丝材质和雾化温度对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响

为探索加热丝材质和雾化温度对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响。利用电子烟综合测试平台,以组装了静态初始阻值相同的Ti、Ni200和SS316加热丝电子烟为研究对象,考察在180℃-300℃雾化温度范围内电子烟气溶胶中烟碱、丙二醇、丙三醇的释放量变化。结果表明:1) 三种加热丝动态实时阻值与工作温度呈现较强的正相关;2）同一雾化温度下,静态初始阻值相同的Ti、Ni200和SS316加热丝雾化烟碱、丙二醇和丙三醇的效率,Ni200最大,Ti次之,SS316最小;3）电子烟气溶胶中烟碱、丙二醇和丙三醇释放量均随三种加热丝雾化温度的上升呈现增加趋势,烟碱释放量在220 - 240 ℃之间快速增加,之后增幅不大;4）随着雾化温度升高到260 ℃,丙二醇和丙三醇的相对释放量发生了十分明显的变化,丙三醇的释放量高于丙二醇释放量。      

几种保润剂的性能比较

为提高在制品烟草的加工质量,以丙二醇和空白样品为对照,对麦芽低聚糖醇、NCS、D-吡喃半乳糖醛酸、PDSI-101和壳聚糖衍生物的保湿性能及其对烟丝的保润效果进行了实验对比,并对加料卷烟进行了感官评吸。结果表明,与丙二醇相比,5种保润剂的保湿率均有一定的提高;不同保润剂之间的保润效果存在一定的差异,其中NCS、D-吡喃半乳糖醛酸、PDSI-101和壳聚糖衍生物的保润作用较强,而麦芽低聚糖醇和丙二醇的保润效果稍差。加入保润剂3~4d,烟丝的含水率均有所回升,之后又有不同程度的下降;除壳聚糖衍生物外,其它保润剂均对卷烟的吸味无负面影响。