响应面法优化维生素E提取工艺

以植物油脱臭馏出物经酯化、冷析、水洗过滤后的酯化液为原料,采用分子蒸馏工艺从酯化液中提取维生素E,通过响应面法分析分子蒸馏过程产生的馏出液中维生素E的含量和回收率,从而优化维生素E提取工艺参数。根据相关研究的经验,进料流量和蒸馏温度是非常重要的工艺参数,进料流量为2～6ml/min,蒸馏温度为90～140℃时,对维生素E提取作用显著。实验结果表明:蒸馏温度110℃,进料流量4.0ml/min,维生素E质量分数达13.32%,回收率达95.12%。在进料流量较低、蒸馏温度较高的条件下,优化分离条件可获得高浓度的维生素E。     

米糠油脱臭馏出物中维生素E浓缩精制工艺研究

本文采用分子蒸馏和柱层析联用方法对米糠油脱臭馏出物中维生素E进行浓缩精制工艺研究。乙酯化预处理后的米糠油脱臭馏出物在系统压力0.1Pa、进料温度70℃、蒸馏温度128℃、进料速率2.2mL/min、刮膜转速265r/min条件下,经过一次分子蒸馏,维生素E纯度12.65%,维生素E收率83.12%。用分子蒸馏浓缩液配制浓度30mg/mL的维生素E溶液,以LS-20型改性强碱性阴离子树脂作为吸附剂,在柱温25℃、进料流速1.5mL/min、进料5%乙酸-乙醇溶液作为解析剂及流速为1.0mL/mL条件下,维生素E产品纯度为63.5%（其中生育酚TP为55.34%,生育三烯酚TT为44.66%）,收率为81.45%。     

酯化条件对脱臭馏出物中维生素E含量的影响

以油脂脱臭馏出物为原料,采用酸碱酯化工艺提取其中的维生素E,探讨了不同酯化条件下产物中维生素E含量及酸值的变化情况。通过单因素实验和正交实验确定最佳酯化工艺条件为:硫酸溶液质量浓度0.025 g/mL,碱液质量浓度0.008 g/mL,碱酯化前物料水分含量0.6%,碱酯化时间3 h。在此条件下,产物中维生素E含量为6.26%,酸值(KOH)由96.42 mg/g降至3 mg/g。     

大豆油脱臭馏出物固体酸催化的甲酯化研究

以大豆油脱臭馏出物（DD油）为原料。利用分子蒸馏提取天然维生素E，原料的甲酯化处理是重要的步骤之一。试验采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂，对甲醇与DD油质量比、催化剂含量、反应温度、反应时间进行了分析，确定了反应的适宜参数为：甲醇与脱臭馏出物质量比为1.6，催化剂质量分数为20％。酯化温度60℃，反应时间5h，酯化率达到97.12％。     

分子蒸馏从大豆脱臭馏出物中提取维生素E的研究

本文采用三级分子蒸馏,结合两次脱除甾醇,从大豆油脱臭馏出物中提取维生素E。3次分子蒸馏的工艺条件分别为：一次分子蒸馏,加热壁面温度100℃,进料速率3mL/min,刮板转速100r/min,预热温度80℃;二次分子蒸馏,加热壁面温度180℃,进料速率1mL/min,刮板转速50r/min,预热温度80℃;三次分子蒸馏,加热壁面温度130℃,进料速率1mL/min,刮板转速100r/min,预热温度80℃。结果表明,采用3次分子蒸馏,结合两次结晶脱除甾醇,大大提高产品纯度,产品维生素E含量可达74.55%。     

分子蒸馏法提取大豆油脱臭馏出物中天然维生素E工艺研究

天然维生素E具有较高的生物活性和抗氧化性,大量富集于油脂脱臭馏出物中。本研究采用分子蒸馏技术对大豆油脱臭馏出物(SODD)中的天然维生素E进行提取,利用高效液相色谱方法检测VE含量。通过单因素实验和正交实验得到最佳工艺条件为:蒸馏温度210℃,刮膜转速450 r/min,流量为3.7 g/min,压强为10 Pa,此条件下可制备得到质量分数达40%的天然维生素E产品。     

从元宝枫油中提取神经酸并制备生物柴油的技术研究

以元宝枫油为原料,研究了元宝枫油在提取神经酸同时制备生物柴油的最优技术条件.预酯化工艺参数为:原料油与乙醇摩尔比1∶6,酯化时间2.5h,催化剂用量4.0％;酯交换工艺参数为:预酯化混合物与乙醇摩尔比1∶6,催化剂用量1.0％,酯化时间3h;分子蒸馏工艺参数为:初级分子蒸馏压力97 Pa,蒸馏温度60℃,物料流量1 kg/h;二级分子蒸馏压力50 Pa,蒸馏温度170℃,物料流量1 kg/h;三级分子蒸馏压力10 Pa,蒸馏温度170℃,物料流量0.3 kg/h.两次放大试验所得到的产品神经酸含量达到47％左右,生物柴油质量达到了GB/T 20828-2007国家标准.     

水力空化强化大豆油脱臭馏出物酯化脱酸反应研究

大豆油脱臭馏出物是提取天然维生素E的重要原料。以大豆油脱臭馏出物为原料,在新型水力空化反应器内进行酯化脱酸研究,考察了空化元件入口压力、催化剂(浓硫酸)用量、循环流量和油醇空化体积比对酯化脱酸反应和维生素E收率的影响,并将水力空化混合技术与传统机械搅拌进行了对比。通过实验确定了水力空化反应器内酯化脱酸反应的最适参数:空化元件入口压力0.3 MPa,催化剂用量为油质量的3%,循环流量300 m L/min,油醇空化体积比5∶1;在上述最适参数条件下反应180 min酯化率可达到99%,维生素E的收率为99%。在相同原料配比条件下,与机械搅拌相比,水力空化强化混合条件下酯化率最高提高了12.1%。     

天然维生素E琥珀酸酯的制备

维生素E琥珀酸酯有比维生素E更强的化学稳定性,同时其还有抗癌功效,是水溶性维生素E--TPGS的基本原料.介绍了用天然维生素E酯化制备维生素E琥珀酸酯的方法,选用三乙胺作为催化剂制备维生素E琥珀酸酯.通过实验优化后得到优化的工艺条件为(原料50 g):反应时间为4.0 h、琥珀酸酐用量为原料维生素E的150%(W/W)、催化剂用量为5.0 mL、反应温度为55℃.在优化的工艺条件下,维生素E酯化率为93.91%.     

低温溶剂分提与分子蒸馏复合法富集沙棘果油棕榈油酸的工艺研究

以沙棘果油水解后的混合脂肪酸为原料,在正己烷-丙酮(体积比1∶1)与粗制混合脂肪酸体积比1∶1、分提温度-5℃、分提时间12 h下采用低温溶剂分提法富集棕榈油酸,再采用分子蒸馏法对低温分提混合脂肪酸进行富集,以达到富集沙棘果油棕榈油酸的目的。通过单因素试验对分子蒸馏条件进行优化,得到最佳的分子蒸馏工艺条件为真空度5 Pa、蒸馏温度95℃、进料速度1 mL/min、刮膜器转速220 r/min。在最佳条件下进行二次分子蒸馏,棕榈油酸含量从沙棘果油的30. 74%提高到72. 56%,轻相得率为30. 90%。进一步将产物进行低温溶剂分提后,棕榈油酸含量可达78. 30%。     

分子蒸馏提取天然维生素E研究

应用刮膜式分子蒸馏装置对从大豆油脱臭馏出物中提取维生素E进行了研究。考察了蒸馏温度、进料速率、刮膜器转子转速3个因素对维生素E产品纯度和收率的影响。实验采用两次蒸馏方式,第一次蒸馏温度100℃,操作压力0.5~1.5 Pa;第二次蒸馏温度150℃,操作压力0.1~0.4 Pa。进料温度100℃,进料速率1.0 mL/m in,刮膜器转子转速120 r/m in,经过两次分子蒸馏,维生素E含量由原来的8.46%提高到49.5%。     

分子蒸馏技术分离纯化大蒜精油的研究

应用刮膜式分子蒸馏技术对大蒜油中的有机硫化物二烯丙基二硫醚(DADs)和二烯丙基三硫醚(DATs)进行的提纯。试验研究了温度、真空度、进料速度、刮膜转速对有效成分(DADs和DATs)分离纯度和得率的影响,在单因素试验基础上通过L_9(3~4)正交设计试验,确定了一级分子蒸馏的最佳工艺参数为:温度50℃,真空度200Pa,进料速度1.5mL/min,刮膜转速200r/min。以一级分子蒸馏所得原料进行多级蒸馏试验,通过五级分子蒸馏,最终产品中DADs和DATs的纯度和得率分别可达到85.03%和54.35%。     

分子蒸馏法降低红枣酒中甲醇含量

以红枣为原料,利用分子蒸馏脱除酶解液中的甲醇,以期降低红枣酒产品中甲醇含量。采用单因素试验和响应面设计试验优化了分子蒸馏工艺参数,并与未蒸馏红枣酒品质进行对比。结果表明,分子蒸馏最佳工艺参数为：蒸馏温度47℃,进料流速14 mL/min,刮板转速223 r/min,在此工艺条件下甲醇清除率为82.11%。蒸馏后酶解液的糖度上升,红枣酒的酒精度和香气成分提高,提升了红枣酒品质。因此,分子蒸馏可以作为降低红枣酒中甲醇含量有效方法。     

微生物油脂中花生四烯酸的甲酯化工艺

以微生物油脂为原料,对其中花生四烯酸的甲酯化方法进行筛选和优化。在确定合适的花生四烯酸甲酯化方法基础上,考察酯化温度、酯化时间、催化剂体积分数及搅拌转速对花生四烯酸酯化效果的影响。结果表明:酯化温度80℃、酯化时间8h、浓硫酸体积分数2.0%、转速400r/min时,花生四烯酸甲酯质量分数达到37.75%,产率达到91.54%。甲酯化后的花生四烯酸沸点较低,适用于分子蒸馏。     

全酶法制备甘油二酯的研究（Ⅱ）——脂肪酸酶法酯化反应的工艺优化

通过对酶催化部分水解反应和酶催化酯化反应的有效整合,提出了全酶法制备甘油二酯的工艺,主要就工艺中的脂肪酸酶法酯化反应进行了研究.以油脂部分水解反应所得到的脂肪酸为底物,探讨了反应形式、底物配比、反应体系温度、进料流速等因素对反应的影响,并对酯化反应产物进行分子蒸馏提纯.较优的反应条件为:脂肪酶Lipozyme RM IM,采用填充床酶反应器连续酯化的反应形式,脂肪酸与甘油的摩尔比为1:1,进料流速1.5 mL/min,反应温度60℃,此时脂肪酸转化率达到76.2%,产物经过分子蒸馏提纯后,可以获得含量达到92.2%的甘油二酯产品.填充床酶反应器连续运行10 d后,Lipozyme RM IM的催化活力仍能保持在80%以上.     

棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚的富集

采用工业化从大豆油脱馏出物中富集维生素E的工艺,对棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚进行了富集。结果表明,采用酯化、酯交换、一次分子蒸馏、冷析、树脂吸附分离、二次分子蒸馏的工艺,可将棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚含量从1. 29%浓缩到95%以上,收率可达70%以上。     

从大豆油脱臭馏出物中制备维生素E的工艺研究

研究采用酯化—蒸馏工艺 ,从大豆油脱臭馏出物中制备维生素E的方法。实验结果表明 ,最佳的工艺条件为 :馏出物∶甲醇 (w/v) 10∶10 ,冷析温度 :0℃ ,酯化时间 :2h。该工艺可使馏出物中维生素E的含量从 3 3%提高到 9 4 8% ;若采用 95 %乙醇进一步萃取可使维生素E含量提高到 12 4 9%。     

分子蒸馏分离米糠毛油中游离脂肪酸的工艺研究

分别采用甲酯化-分子蒸馏法及直接分子蒸馏法去除米糠毛油中的游离脂肪酸。前者甲酯化反应的酯化率为96.4%,谷维素回收率为98.71%;分子蒸馏通过单因素试验确定的最佳条件为蒸馏温度120℃、预热温度80℃、内冷温度40℃、刮膜器转速400 r/min、进料流量3 m L/min,最终产品收率为83.4%,酸价0.14 mg KOH/g,脂肪酸甲酯的清除率为97.04%,谷维素总回收率为98.39%。后者直接分子蒸馏的最佳蒸馏温度为170℃,最终产品收率为87.9%,酸价0.44 mg KOH/g,游离脂肪酸的清除率为97.6%,谷维素回收率91.65%。2种方法对比,前者虽步骤较多,但蒸馏温度低,谷维素损失少,因此更具优势。     

基于响应面法脱出核桃油毛油中游离脂肪酸的研究

为了得出分子蒸馏法脱出核桃油毛油中游离脂肪酸的最佳工艺,在单因素(进料速度、蒸馏温度、刮膜转速)分析基础上,运用BBD设计进行响应面分析,得出了因变量二次回归方程,并得出最佳工艺条件:进料速度250 g/h、蒸馏温度180℃、刮膜转速250 r/min。试验证明,此工艺条件可以使核桃油毛油酸值降至0.6 mg KOH/g以下,且维生素E等功效成分未破坏,过氧化值未升高,可达到1级核桃油标准对游离脂肪酸的要求。     

分子蒸馏浓缩天然VE的研究

本文以大豆油脱臭馏出物经皂化-甲酯化后的产物为原料,以高效液相色谱定量分析手段,进行了分子蒸馏浓缩天然VE的研究.确定了系统压力为1Pa时,最佳的工艺条件为预热温度80℃,蒸馏温度170 ℃,进料速率为120mL/h,刮膜转速为200 r/min.在此工艺条件下,分子蒸馏后重相中天然VE的含量达到56.1%,而收率达到91.3%.结果表明,分子蒸馏技术可以起到浓缩天然VE的作用,是从大豆油脱臭馏出物皂化-甲酯化产物中提取精制天然VE的比较好的预处理方法.