基于OAV和GC-O-MS法鉴定香椿中的关键香气成分

采用固相微萃取（Solid-Phase Microextraction,SPME）与溶剂辅助风味蒸发（Solvent-Assisted Flavor Evaporative,SAFE）法结合香气活性值（Odor Activity Value,OAV）和气相色谱-嗅闻-质谱联用技术（Gas Chromatography-Olfactory-Mass Spectrometry,GC-O-MS）分析鉴定新鲜香椿中关键香气成分。结果显示,采用两种萃取方法共鉴定出90种挥发性化合物,主要包括含硫类12种,醛类11种,萜烯类34种,酮类2种,醇类4种,酯类4种,酚类1种,酸类1种,烷烃类15种,环烷烃类4种,其他类2种。经OAV值计算,共确定出(E,E)/(E,Z)/(Z,Z)-二丙烯基二硫醚、反-2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、2-甲基环硫乙烷、己醛、3-甲基-正丁醛、反-2-己烯醛、反-2-辛烯醛等9种香气成分;经GC-O-MS分析,共鉴定出(E,E)/(E,Z)/(Z,Z)-二丙烯基二硫醚、2-甲基环硫乙烷、反-2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、己醛、反-2-己烯醛等7种香气活性物质。综合OAV和GC-O-MS分析,最终确认(E,E)/(E,Z)/(Z,Z)-二丙烯基二硫醚、反-2-巯基-3,4-二甲基-2,3-二氢噻吩、2-甲基环硫乙烷、己醛、反-2-己烯醛为新鲜香椿的关键香气成分。     

清炖猪肉汤香气物质的分析鉴定

对实验所用猪肉的氨基酸组成及脂肪酸组成进行分析。将猪肉清炖3 h的肉汤,采用溶剂辅助蒸发提取,气相色谱-质谱联机分析,通过谱库检索和保留指数核对,鉴定出70种化合物;进一步采用稀释法-气相色谱-嗅闻分析,结合保留指数、气味特征及与标准品比对,鉴定出24种香气活性物质。所鉴定的气味活性化合物主要为脂肪族的醛类、酮类、醇类及含硫化合物,稀释因子较高的(log2FD≥9)有庚醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-十一酮、3-羟基-2-丁酮、3-(甲硫基)丙醛、糠硫醇、二甲基三硫醚、2-噻吩硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、1-辛烯-3-醇、γ-癸内酯。     

老抽酱油储存期间关键气味物质分析及其风味特征的变化

为阐明老抽酱油在不同储存期的关键气味化合物及其风味特征的变化,采用液液萃取与气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)相结合提取并鉴定不同储存期老抽酱油中的挥发性气味化合物,并利用香味提取物稀释分析(AEDA)鉴定关键气味化合物。结果表明:在老抽酱油样品中共检测到56种气味活性物质,其中FD因子>1024的化合物分别为2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、2-乙酰基呋喃、2-乙酰基-5-甲基呋喃、1,4-丁内酯、5-甲基-2-呋喃甲醇、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯酮、愈创木酚、麦芽酚和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮 (HDMF),其中,2,6-二甲基吡嗪、5-甲基-2(3H)-呋喃酮、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯酮、麦芽酚和HDMF的香气活性值>1,对老抽酱油整体香气起主要贡献作用。感官评价结果表明,老抽酱油随着储存时间的延长,烤香味和烟熏味的气味强度得分升高。该研究分析了老抽酱油的关键气味化合物以及在储存过程中气味特征变化,为老抽酱油相关风味研究提供了理论参考。     

炖煮牛肉的风味物质分析

在牛肉炖煮过程中同时蒸馏萃取,肉汤再用溶剂辅助蒸发萃取,将两萃取物通过气-质联机分析和稀释法气相色谱-嗅闻分析,检出162种挥发性化合物及74个气味活性区。基于质谱、保留指数、嗅闻的气味特征、标准品,并查阅相关文献,鉴定出68种气味活性物质,其中稀释因子较高的包括3-(甲硫基)丙醛、二甲基三硫醚、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、(E)-2-十一烯醛、2-甲基-3-呋喃硫醇、壬醛、辛醇、1-辛烯-3-醇、3-甲基-1,2-二硫杂戊环、4-甲基-5-噻唑乙醇等。3-(甲硫基)丙醛的稀释因子最大,其对炖煮牛肉及牛肉汤的风味影响最大。     

采用SDE结合SAFE分析炖煮鸡胸肉产生的风味物质

分析炖煮鸡胸肉时产生的风味物质,以期为相关肉味香精的研发提供一定指导。肉炖煮时同时蒸馏萃取,肉汤再溶剂辅助蒸发提取,对两提取物分别进行气相色谱-质谱联用分析及稀释法气相色谱-嗅闻分析,共鉴定出151种挥发性化合物,包括5种含硫化合物,7种含氮杂环,10种含氧杂环,97种脂肪族化合物,29种芳香族化合物和3种萜类化合物,含量较高的为脂肪族化合物;共检测出90个气味活性区,从中鉴定出79种气味活性物质,稀释因子较大的(≥2~(10))有3-甲硫基丙醛、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、糠硫醇、4-甲硫基-2-丁酮、2-乙酰基吡咯啉、反,反-2,4-癸二烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、γ-癸内酯、2,3-戊二酮、香豆素等,它们对整体肉香味有重要贡献,是调配炖煮鸡肉风味香精的重要原料。     

小根蒜挥发性风味成分分析

为了研究小根蒜的特征香气成分,以独头蒜为对比,采用固相微萃取和液液萃取的方法提取小根蒜和独头蒜中的挥发性风味成分,通过连接HP-5柱子的气相色谱-质谱联用仪对其进行分离鉴定。结果显示：采用液液萃取法在小根蒜、独头蒜样品中共鉴定出23 种化合物;采用固相微萃取法在小根蒜、独头蒜样品中共鉴定出28 种化合物;2 种方法均检测到的化合物有9 种。小根蒜与独头蒜中相对质量分数最高的均为醚类化合物和含硫化合物,但二烯丙基硫醚和3-乙烯基-1,2-二硫环己-5-烯在独头蒜中含量较高,而甲基丙烯基二硫醚、二甲基三硫醚、二甲基四硫醚和3,5-二乙基-1,2,4-三硫杂环戊烷等仅在小根蒜中分析鉴定出。因此,这些化合物对小根蒜的特殊香气组成可能具有重要的作用。     

花生油炸制油条香气物质的分析鉴定

采取同时蒸馏萃取制备样品,气相色谱-质谱联用(GC-MS)、稀释法气相色谱-嗅闻(GC-O)对花生油炸制油条香气成分进行分析鉴定。基于检索NIST14质谱库、保留指数,气-质联机鉴定出83种化合物,包括醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、烃类、其他类,含量最高的是醛类,其中己醛、壬醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛的含量远高于鉴定出的所有其它化合物。基于GC-MS鉴定结果、嗅闻的保留指数、嗅闻的气味特征及标准品,GC-O分析鉴定出30种香气活性物质,其中3-羟基-2-丁酮、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、糠醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2,3-二甲基吡嗪、己醛、庚醛、(E)-2-壬烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-十一烯醛、3-甲基丁醛、3-甲硫基丙醛、丙醛、辛醛、壬醛、(Z)-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇等17种化合物具有较高的稀释因子(log₂FD≥5)。通过本实验研究发现,花生油炸制油条中挥发性化合物种类丰富,构成了花生油条独特的油脂香、焦香、甜香等风味,其中醛类、含氧杂环化合物及含氮杂环化合物含量较高,是花生油炸制油条风味物质的主要成分。     

烤牛肉饼香气成分分析

采用溶剂（二氯甲烷）辅助蒸发提取结合气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻分析,鉴定了烤牛肉汉堡饼的香气成分。基于检索质谱库、核对保留指数、进样标准品,采用气相色谱-质谱联用分析共鉴定出97种化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、烃类等。采用频率法和稀释法气相色谱-嗅闻分析,检出50个气味保留指数区,基于气相色谱-质谱联用的分析鉴定结果、嗅闻的保留指数和气味特征及进样标准品,鉴定出49个气味活性物质。将检测频率高（NIF值≥69%）或稀释因子高（log₂FD≥6）的化合物计算气味活性值（odor-active value, OAV）,得出3-甲硫基丙醛、2-乙酰基-2-噻唑啉、双（2-甲基-3-呋喃基）二硫、庚醛、（E）-2-壬烯醛、（E,E）-2,4-壬二烯醛、（E,E）-2,4-癸二烯醛、乙偶姻、1-辛烯-3-酮等24种化合物OAV≥1,确定为关键香气化合物。     

内蒙古野葱干的特征挥发性香气成分分析

目的:对内蒙古地区野葱干的特征挥发性香气成分进行分析。方法:采用顶空固相微萃取技术富集内蒙古野葱干中的挥发性香气成分,采用气相色谱-嗅闻-质谱（GC-O-MS）联用技术进行检测,并结合改进的香味萃取稀释分析（AEDA）和相对香气活性值（ROVA）进行分析。结果:在内蒙古野葱干中共鉴定出87种挥发性风味化合物,主要包括含硫化合物、烃类、醛类与酮类、杂环类、酯类、醇类与醚类、萜烯类、酸类和酚类化合物;AEDA分析确定了20种较关键的气味活性化合物,主要包括酸类、醇类、醛类、含硫化合物和杂环化合物;ROVA结合AEDA分析确定了内蒙古野葱干中4种特征挥发性气味活性物质依次为二甲基三硫醚（浓烈新鲜洋葱辛香香气）、乙酸（酸香）、2,3-丁二醇（奶油香）和苯甲醛（坚果香）。结论:二甲基三硫醚、乙酸、2,3-丁二醇和苯甲醛相互协调是导致内蒙古野葱干风味差异的主要物质。     

10种市售鸡肉香精的挥发性风味化合物分析

为了研究市售鸡肉香精的香气组成,本文通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析10种商业样品,共检出挥发性化合物131种。其中,萜类、醛类和含硫化合物检出种类最多,分别有25、28和29种,另外,检出化合物还包括酯、呋喃(酮)、酮、吡嗪、酚、醇、酸类等。不同香精其香气组成差异较大,以香气组成最复杂的香精为代表,首次通过气相色谱-嗅闻检测技术(GC-O)剖析鸡肉香精的香气组成,共检出香气活性化合物30种。其中代表性香气活性物质及其主要香型分类如下:主体肉香(甲基(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、甲基糠基二硫醚)、特征脂肪香((E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛)、葱蒜香(二甲基三硫、二烯丙基二硫醚)、辛香(4-甲氧基苯甲醛、4-乙基愈创木酚)、烘烤香(3-甲硫基丙醛)、甜香(2,4-二氢-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮)、酸香(乙酸)和奶香(2,3-丁二酮)。     

羊脂肪关键香气成分分析

采用溶剂辅助蒸发装置分离并结合气相色谱-质谱及气相色谱-嗅闻分析加热后羊脂肪的关键香气成分。结果表明：根据谱库检索、保留指数、标准品比对气相色谱-质谱鉴定出58 种化合物,其中含量较高的化合物（＞3 μg/kg）为2,3-丁二醇、乙酸、乙偶姻、丙酸、己酸、2-己醇等。采用稀释法/气相色谱-嗅闻分析检测到37 个气味活性区域,根据谱库检索、保留指数、气味特征和标准品比对,鉴定出37 种气味活性成分,其中风味稀释（flavor dilution,FD）因子较大（log2FD≥4）的化合物有(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-庚醇、三甲基吡嗪、4-甲基噻唑、3-甲硫基丙醛、5-甲基-二氢-2(3H)-呋喃酮、4-乙基苯酚,这些化合物是羊脂肪香气的关键成分。研究结果可为羊脂肪的开发利用及羊肉香精的研制提供一定参考。     

Characterisation of odour‐active compounds in lupin flour

BACKGROUND: Lupin ingredients are promising alternatives to soybean products owing to their similarly high protein content. Lupin flour exhibits a green and bean‐like off‐flavour in higher amounts. The aim of this study was to characterise and identify the main odour‐active compounds in lupin flour. RESULTS: The orthonasal aroma of lupin flour was evaluated by means of aroma profile analysis and was found to be characterised by grassy‐green, metallic, fatty, fruity, hay‐like, cheese‐like, and meat‐like odour qualities. Volatile compounds of lupin flour of Lupinus angustifolius cv. Boregine were extracted with dichloromethane and isolated by solvent‐assisted flavour evaporation. Aroma extract dilution analysis (AEDA) was carried out with the obtained extract. In total, 50 odorants were detected by high‐resolution gas chromatography–olfactometry. AEDA revealed 26 odour‐active compounds with flavour dilution factors higher or equal to 32. The substances were unequivocally identified by their odour characteristics, their retention indices and their mass spectra using one‐dimensional or two‐dimensional gas chromatography–mass spectrometry, respectively. CONCLUSION: A series of unsaturated and saturated aldehydes, ketones, carboxylic acids, alkyl‐methoxypyrazines and terpenes were identified for the first time as odour‐active contributors to the aroma of lupin flour. Copyright © 2009 Society of Chemical Industry     

清香型志都五谷酒关键香气成分分析

通过液液萃取和顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪分析一种清香型志都五谷酒香气活性成分.通过香气提取稀释分析法共得到40种香气物质,且香气稀释(flavor dilution,FD)因子最大的为异丁酸、月桂酸乙酯、愈创木酚和2-苯乙醇(FD＞4 096),通过质谱、保留指数、香气特征和标准品比对共定性出3...     

Comparative evaluation of potent odorants of boiled beef by aroma extract dilution and concentration analysis

 After boiling, beef was extracted with dichloromethane, and the volatile fraction including the solvent was distilled from the non-volatile material. The distillate was divided into two portions; one-half was subjected to aroma extract dilution analysis (AEDA), and the other to aroma extract concentration analysis (AECA). In the latter case, the AECA was accompanied by a series of gas chromatography-olfactometry (GCO) analyses, whereas in the former (i.e. AEDA) the extract was first concentrated to a small volume and then diluted stepwise for GCO analysis. Both screening procedures confirmed the presence of 32 odorants which were all identified after a 250-fold concentration of the extracts. However, the ranking of the compounds in order of odour potency was different due to losses of the odorants in AEDA. 2-Furfurylthiol and 4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone followed by 2-methyl-3-furanthiol and a group containing 3-mercapto-2-pentanone, 1-octen-3-one and (E)-2-non-enal were indicated by AECA to be the most potent odorants of boiled beef. Received: 15 March 1996     

黑猪肉关键香气物质分析鉴定

对豫南黑猪后腿肉进行研究,测定肉的主要脂肪酸为油酸（42.89%）、棕榈酸（21.62%）、二十碳烯酸（8.78%）、硬脂酸（7.73%）、棕榈油酸（5.93%）、豆蔻酸（5.84%）、亚油酸（5.51%）;主要氨基酸为谷氨酸（13.70%）和天冬氨酸（8.19%）。采用同时蒸馏萃取处理,DB-WAX极性柱和DB-5弱极性柱气相色谱-质谱联用分析、稀释法DB-5弱极性柱气相色谱-嗅闻分析。基于保留指数和质谱库检索,气相色谱-质谱联用分析鉴定出98种化合物,主要为十六碳醛、十八碳醛、壬醛、1-己醇、十七碳醛。基于保留指数、气相色谱-质谱结果、气味特征、标准品比对,气相色谱-嗅闻分析鉴定出26种香气活性化合物,其中关键香气化合物（log2FD≥5）为2-甲基-3-呋喃硫醇、3-甲硫基丙醛?γ-癸内酯、（E）-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇、（E,E）-2,4-癸二烯醛、壬醛、（E）-2-壬烯醛、3-羟基-2-丁酮、己醛、甲硫醇、糠硫醇、二甲基三硫、2-乙酰基-1-吡咯啉、（E）-2-己烯醛、（E）-2-庚烯醛、苯乙醛、戊醛。研究结果对于全面了解猪肉风味构成及研制肉味香精具有参考性。     

Key aroma compounds identified in Cheddar cheese with different ripening times by aroma extract dilution analysis,odor activity value,aroma recombination,and omission

To determine the odor-active compounds in Cheddar cheeses with different ripening times (6, 10, and 14 mo), 39 potent odorants of Cheddar cheeses were identified with a flavor dilution factor range between 1 and 512 by aroma extract dilution analysis. To further determine their contribution to the overall aroma profile of Cheddar cheeses, odor activity values of 38 odorants with flavor dilution factors ≥1 were calculated. A Cheddar cheese matrix was developed to determine the concentrations and the odor thresholds of these key aroma compounds. The result of the aroma recombinant experiment prepared by mixing the key aroma compounds in the concentrations in which they occurred in Cheddar cheeses showed that the overall aroma profile of the recombinant sample was very similar to that of Cheddar cheese. The main different compounds in Cheddar cheese with different ripening time were acetic acid, butanoic acid, dimethyl trisulfide, methional, hexanal, (E)-2-nonenal, acetoin, 1-octen-3-one, δ-dodecalactone, furaneol, hexanoic acid, heptanal, and ethyl caproate. This study could provide important information for researching and developing Cheddar cheese–related products.     

GC-O与GC-MS结合分析竹荪牛肉香精中的挥发性成分

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联机,通过双柱定性对竹荪牛肉香精中的挥发性成分进行分析,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从竹荪牛肉香精中鉴定出化合物169 种,其中醇类26 种、醛类21 种、酮类9 种、酸类18 种、酚类4 种、酯类4 种、醚类6 种、烃类49 种、杂环及其他类32 种,其中十六醛、丁香酚、β-倍半水芹烯、茴香脑、β-红没药烯、α-姜烯、油醇等相对含量较大;通过气相色谱-嗅觉测定法,采用芳香萃取物稀释分析法对其特征风味成分进行了分析,共鉴定出33 种特征成分,其中2-甲基-3-呋喃硫醇、α-荜橙茄烯、反-佛手甘油烯、反式石竹烯,红没药醇对牛肉香精风味贡献相对较大。     

Characterization of the aroma-active compounds in Daqu: a tradition Chinese liquor starter

Daqu is a fermentation starter and substrate complex that is used to initiate the solid fermentations for the production of Chinese liquor. The aroma of Daqu is one of the most important factors that influence the flavor of Chinese liquor. The objective of this study was to evaluate the potent aroma-active compounds in Daqu. Odorants of Daqu extracted by solvent-assisted flavor evaporation (SAFE) were investigated by gas chromatography–olfactometry (GC–O) system with two olfactometric methods: detection frequency (DF) method and aroma extract dilution analysis (AEDA). A total of 43 compounds were identified in Daqu. Thirty-eight aroma-active components were further detected among which 33 were identified. Among these compounds, 4 odorants seem to contribute actively to the aroma of Daqu: hexanal (green grass), unknown (no.u2, nutty, roasted), phenylacetaldehyde (floral, rose) and 4-ethyl guaiacol (clove, spicy).     

基于AEDA和OAV值确定西瓜汁香气活性化合物的比较

本研究采用溶剂辅助风味蒸发提取西瓜汁的香气成分,利用气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪定性定量分析其香气活性化合物,共鉴定出49种化合物,主要是小分子的酮、醛、硫醚等物质,酯类物质中只检测到一种物质,即乙酸乙酯,且浓度较低。本研究首次检测到醚类物质。OAV计算和AEDA两种方法共同鉴定出11中物质,顺,顺-3,6-壬二烯醛、顺-3-壬烯-1-醇、反,顺-3,6-壬烯-1-醇、反-2-壬烯醛、壬醛、1-壬醇、2-戊基呋喃、己醛、辛醛、顺-6-壬烯醛、反-2-辛烯醛。其中有五种香气活性物质,即顺,顺-3,6-壬二烯醛、顺-3-壬烯-1-醇、顺-6-壬烯醛、顺-2-壬烯醛、反,顺-3,6-壬烯-1-醇都能被实验员嗅闻到,且具有较高的OAV值。这表明,AEDA和OAV计算在西瓜汁香气活性化合物分析上具有一定的相似性。     

GC-MS/O结合香气活性值表征烧麦中关键香气成分及其贮存过程中的变化情况

为确定烧麦中的关键香气成分及其贮存过程中的变化情况,采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味成分蒸发提取烧麦中的挥发性成分,所得提取物经气相色谱-嗅闻联用仪与气相色谱-质谱联用仪分析,共鉴定出50个香气活性成分。通过香气提取物稀释分析,测定香气活性成分的香气稀释因子,其中1-辛烯-3-醇、茴香脑、愈创木酚、2-戊基呋喃等具有最高的香气稀释因子（6 561）。采用内标标准曲线法对37个香气稀释因子不低于81的成分进行定量分析;根据定量结果和阈值,计算物质的香气活性值,其中21个香气活性成分的香气活性值不低于1,被确定为烧麦的关键香气成分。通过分析室温贮存0～13个月后烧麦中37个成分含量并计算其香气活性值,发现烧麦贮存过程中关键香气成分的数量不变,除酱油酮、己醛和4-乙烯基愈创木酚的含量下降外,烧麦中多数重要香气活性成分含量变化较小。