新化合物[C7H13Cl2NO2PNH2]4[SiW12O40]的合成及表征

用传统方法合成了新化合物[C7H13Cl2NO2PNH2]4[SiW12O40],并用红外光谱对其进行了表征.红外分析表明,化合物中的多阴离子仍保留其Keggin结构,但其特征振动谱带有一定的红移或蓝移,表明在配体和受体之间存在着较强的相互作用和电荷转移.     

新型杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40]·3[(CH2)5NH]水热合成与晶体结构

采用水热合成方法制备了有机．无机杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40],晶体结构解析表明,该晶体属正交晶系,Pnma空间群．结晶学参数α=2．4486(2)nm,b=2．1202(3)nm,c=1．193 1(4)nm,β=90．00(0)°,V=6．194 2(9)nm3,Z=4,R=0．061 1,Rw=0．157 3．化合物分子由1个Keggin结构的杂多阴离子PMo12O403-,4个质子化的哌啶构成,十二钼磷酸阴离子和质子化的哌啶分子通过静电引力和氢键相互作用．     

[C3N5H4NH3]4XMo12O40(X=Si,Ge)荷移盐的合成与表征

合成了二种新型杂多酸荷移盐(C3N5H4NH3)4SiMo12O401和(C3N5H4NH3)4GeMo12O402.并用元素分析、红外光谱对其进行表征.对化合物1和2的结构分析表明,化合物中的多阴离子仍保留着其Keggin结构,但其特征振动谱带有一定的红移或蓝移.结果表明,形成电荷转移盐之后的杂多阴离子是一个独立的单元,它通过静电引力与C3N5H4NH3+作用.     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

多金属氧酸盐[(CH3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成、晶体结构与表征

室温条件下,H3PMo12O40·xH2O和水杨醛缩氨基硫脲在95％乙醇溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[C2H8N]3[PMo12O40],对其进行元素分析、ICP、IR、TG-DSC和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于菱形晶系,R-3m空间群,晶胞参数:a=1.65225(8)nm,b=1.65225(8)nm,c=2.51669(14)nm,α=90°,β=90(10)°,γ=120°,V=5.9499(5)nm3,Z=6,Dc=3.283g/cm3,R1=0.0297,ωR2=0.0725.化合物分子结构单元由1个[PMo12O40]3-阴离子和3个[(CH3)2NH2]+阳离子构成.化合物分子通过氢键形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程.     

Keggin型多金属氧酸盐[Cu_2(phen)_4(SiMo_(12)O_(40))]的水热合成、晶体结构及表征

用硅酸钠和钼酸钠为原料,在水热条件下合成了一种新的Keggin型多金属氧酸盐[Cu2(phen)4(SiMo12O40)](phen=1,10-邻菲洛啉)(1).通过元素分析、红外光谱分析和X射线单晶衍射对化合物1进行了结构表征,结构表明该化合物属于三斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.303 2(3)nm,b=1.152 2(2)nm,c=2.340 8(8)nm,β=108.29(3)°,V=3.337 3(15)nm3.同时也研究了化合物1的荧光性能.     

Keggin结构(C5H10NH2)4SiMo12O40的合成与表征

用传统的方法合成了新型keggin结构电荷转移配合物(C5H10NH2)4SiMo12O40,并通过元素分析、紫外光谱及红外光谱对新合成的化合物进行表征.红外分析表明,多阴离子仍保持原来的Keggin骨架,其特征吸收峰有一定的红移或蓝移,说明哌啶与多阴离子之间有较强的相互作用.     

[N(CH_2CH_2CH_2CH_3)_4]_3[AsMo_(12)O_(40)]的合成、晶体结构及磁性研究

合成了有机无机杂化化合物[N(CH2CH2CH2CH3)4]3[AsMo12O40],用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和变温磁化率对晶体结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,Pc空间群,a=1.416 48(14)nm,b=1.753 25(17)nm,c=2.280 7(2)nm,β=101.626(2)°,V=5 547.9(9)nm3,Z=2,R1=0.076 5,wR2=0.240 9.在该晶体结构中,带相反电荷的Keggin结构多阴离子[AsMo12 O40]3-簇和四丁基胺阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

H3PW12O40-TiO2/SiO2的制备及光催化性能

以硅胶为载体,采用浸渍法制备了H3PW12O40-TiO2/SiO2催化剂.利用IR、TG-DTA、XRD、XPS对其结构进行表征.研究结果表明,催化剂中的活性组分二氧化钛为锐钛矿型,磷钨酸仍保持其Keggin结构的基本骨架,二氧化钛及磷钨酸二者均与载体之间存在着化学作用.通过对染料罗丹明B的超声光催化降解研究发现,含4gH3PW12O40的TiO2溶胶浸渍在11gSiO2上的催化效果最佳,且H3PW12O40可明显提高TiO2超声光催化降解罗丹明B的降解率.     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

H-TiO2/g-C3N4的制备及光催化降解性能研究

为有效缓解我国水资源短缺问题,将水热辅助液相沉积法制备的二氧化钛(H-TiO2)与石墨相氮化碳(g-C3 N4)进行复合,从而有效提高H-TiO2的光催化降解效率.以g-C3 N4的添加量为单一变量,采用水热辅助液相沉积法制备H-TiO2/g-C3 N4复合光催化剂.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)...     

BiVO4/Co3O4、BiVO4/NiO纳米p-n结型光催化材料的制备与研究

采用水热合成法,选择不同反应温度、反应时间、pH值和表面活性剂,制备出不同结构的BiVO4粉末,并以此包覆制备了BiVO4/Co3O4、BiVO4/NiO.采用X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见吸收光谱技术对产物进行分析表征,结果表明,在反应液pH值为9,水热温度180°,水热时间8小时,可得到纯的单斜晶系白钨矿型BiVO4粉末;包覆的纳米p-n结型BiVO4/Co3O4、BiVO4/NiO光催化材料能有效分离光生电子和空穴,大大提高了光催化的效率.     

g-C3N4@ZIF-8@MoS2复合材料的制备及光催化性能研究

通过室温下自组装法制备g-C3N4二元复合物,再用水热法制备花状的g-C3N4@ZIF-8@MoS2复合光催化剂.运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能谱仪对g-C3N4@ZIF-8@MoS2复合材料进行结构表征,并通过光催化降解亚甲基蓝考察了其光催化性能.结果表明,g-C3N4@ZIF-8@MoS2复合材料在水中具备...     

水热制备（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}的新条件

实验先用磷酸和钼酸盐合成磷钼杂多阴离子,再通过控制金属种类、pH值及温度,及与有机配体和物料比进行实验,最终制备出五钼二磷酸盐配合物（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}并通过IR和X-单晶衍射法进行表征,表征结果与现有文献记载相吻合．成功找到制备五钼二磷酸盐配合物的新条件：（1）温度为160℃左右,pH在4．2—4．5之间;或（2）温度为140℃,pH为3．1—3．5之间,反应3d,均可制备五钼二磷酸盐配合物．     

水热法合成Co（C14H8O4）（C12H12N2）微晶粉体及初步表征

根据文献合成了联苯二甲酸,并通过水热法制备了Co（C14H8O4）（C12H12N2）暗紫色的微晶粉体。通过元素分析、IR等方法对配合物进行了表征,并通过TG分析对该配合物的热稳定性及热分解机理做了初步探讨。     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of a Novel Organic Inorganic Hybrid Compound [Co（dien）2]（dienH3）（H3O）7[P2Mo5O23]2·14H2O

A new compound,[Co（dien）2]（dienH3）（H3O）7[P2Mo5O23]2·14H2O, has been hydrothermallly synthesized by using Na2MoO4,CoCl2, H3PO4 and dien, and structurally characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction analysis, SEM, IR and TG analysis. The results show that the compound is composed of a polyanion [P2Mo5O23]2^12, complex [Co（dien）2]^2＋ cation, protonated [dienH3]^3＋ , and forteen crystallization water molecule.     

复合光催化材料H3PW12O40／ZrO2的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了半导体型金属氧化物ZrO2,并通过浸渍法将杂多酸H3PW12O40与其复合,获得了纳米复合光催化材料H3PW12O40/ZrO2。通过ICP—AES、FT—IR、N2吸附、TG等检测手段对其组成、结构及其表面物理化学性质进行了表征,结果表明,上述合成材料中,多酸的基本结构未发生明显变化,为孔道结构的纳米复合材料。     

配位聚合物{[Cu(C_(10)H_2O_8)(C_3H_4N_2)_2(H_2O)_2][Cu(C_3H_4N_2)_4(H_2O)_2]·2H_2O}_n的合成与晶体结构

利用水热技术合成了配位聚合物{[Cu(C10H2O8)(C3H4N2)2(H2O)2][Cu(C3H4N2)4(H2O)2]22H2O}n(1),用X-射线单晶衍射及元素分析对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.995(2),b=10.643(2),c=11.111(2),α=115.52(3)°,β=91.40(3)°,γ=111.69(3)°,V=967.0(3)3,Z=1,F(000)=480,S=1.015,R1=0.040 0,wR2=0.101 2[I>2σ(I)].CCDC:865259     

化合物[Cu(bipy)(SiMo_(12)O_(40))_0.5](H_2bipy)_(0.5)·H_2O的合成、结构及电化学性质

采用水热法合成了一个基于Keggin型多金属氧酸盐的新型杂化物[Cu(bipy)(SiMo12O40)0.5](H2bipy)0.5·H2O(1).用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射对化合物1的结构进行了表征.结构解析表明,化合物1属于三斜晶系,p-1空间群,晶胞参数a=1.084 85(6)nm,b=1.179 30(7)nm,c=1.328 96(8)nm,α=105.328(5)°,β=102.773(5)°,γ=114.872(6)°,V=1.376 21(14)nm3,Z=2,R1=0.047 9,ωR2=0.116 0.该化合物具有梯形的一维链状结构.此外还对对化合物1的电化学性质进行了研究.     

均氧配位的双核镁配合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4

氯化镁与三(环己烷基)膦氧在乙醇溶液中反应生成了化合物[Mg2(μ-OH2)2(H2O)4(OPCy3)4]Cl4.单晶X-射线衍射分析表明:其结构是由1个单一均氧配位的双核镁配合物阳离子与4个氯阴离子组成,2对氯离子参与形成了分子间的Cl…O-H氢键,并组成了1个共享的[Mg3O4(μ-O)2]核形成2个相连的高度扭曲立方烷构型,其中每个镁原子与由2个μ-OH2、2个OH2和2个OPCy3中的6个氧原子组成了八面体的配位几何,Mg-O(PCy3),Mg-O(OH)2和Mg-μ-O(OH2)的平均键长分别为1.968(6),2.052(7),2.286(6)(A).