基于顶空气相色谱-离子迁移谱技术的生咖啡豆快速鉴别方法

采用顶空气相色谱-离子迁移谱（headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS）技术对云南不同品种生咖啡豆的挥发性有机物（volatile organic compounds,VOCs）进行无损分析。根据保留指数和迁移时间对其挥发性成分进行二维定性,创建生咖啡豆VOCs的差异谱图,并对其VOCs数据进行主成分分析（principal component analysis,PCA）。结果表明,HS-GC-IMS可有效分离生咖啡豆挥发性成分,对样品VOCs的信息采集及分析可在20 min内完成,并鉴定出42 种挥发性物质,主要为醛类、酯类、醇类、酮类、吡嗪类、酸类及含硫化合物。采用PCA分析HS-GC-IMS图谱,可准确区分不同品种生咖啡豆。该方法具有快速、灵敏、无损的特点,为生咖啡豆的品种识别、产地追溯、品质控制等提供了一定参考依据和理论基础。     

5种药食兼用菊花挥发性有机物的HS-GC-IMS与指纹图谱

目的:研究菊花品种和产地鉴别、挥发性风味成分特性。方法:以金丝皇菊、皇菊、杭白菊、亳菊、贡菊5种药食兼用菊花为研究对象,利用顶空气相色谱—离子迁移谱,结合聚类分析和关系矩阵,以数据可视化的形式研究不同品种菊花中VOCs指纹图谱的差异性及变化。结果:不同品种菊花之间的VOCs差异明显(P<0.05),两两之间的相似度基本低于70%,且均有其独特的挥发性成分;5种菊花挥发性物质含量由高到低的顺序为：贡菊、金丝皇菊、皇菊、亳菊和杭白菊。结论:HS-GC-IMS能够弥补常规VOCs检测缺憾,适用于不同品种菊花的区分和鉴定。     

不同产地咖啡豆香气成分分析

分析了各地的16种烘焙咖啡豆的挥发性成分及其含量,研究了各地咖啡豆香气成分的差异性。采用同时蒸馏萃取法提取各样品的挥发性香气成分,采用了气相色谱-质谱联用仪对咖啡中的挥发性成分进行了分析检测,对数据进行了定性定量分析,应用SPSS19.0软件对数据进行聚类分析和主成分分析。从数据分析可以看出,不同产地的咖啡在中度烘焙的条件下,香气成分基本相似,含量较高的成分如:2-甲基吡嗪、糠醇、5-甲基呋喃醛、2-乙基-5-甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪等,成分的含量有差别。经过聚类分析可以看出,用咖啡的挥发性香气成分进行聚类分析可以反映不同产地咖啡香气上的相似性。对咖啡的挥发性成分的主成分分析,提取的前5个主成分可以用来解释咖啡的香气品质。     

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法分析不同类型精酿啤酒的挥发性香气成分

目的 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)建立一种快速、准确的精酿啤酒挥发性香气检测方法。方法 采用HS-GC-IMS对不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性组分进行分析,通过指纹图谱比较挥发性组分差异,结合主成分分析(principal component analysis, PCA)实现不同类型精酿啤酒区分。结果 所检样品中共定性出54种挥发性香气成分;指纹图谱显示,不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性香气成分含量差异显著,其中自制的4种啤酒中风味物质具有各自的特征风味物质成分,如自制白啤中的香茅醛、2-庚酮、癸酸乙酯,自制黄啤中的己醛,自制印度淡色艾尔啤酒中的异丁酸异丁酯、异丁酸-2-甲基丁酯、壬醛、α-水芹烯,自制玫瑰啤酒中的乙酸己酯、壬酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯等;采用PCA可以实现对不同来源、不同类型啤酒的准确区分。结论 HS-GC-IMS可快速检测啤酒中的挥发性香气成分,其结果直观、准确,为啤酒类型分析及质量控制提供方法和技术支持。     

基于HS-GC-IMS对8种咖啡豆烘焙前后挥发性有机物成分分析

利用顶空气相色谱-离子迁移谱（headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometer,HS-GC-IMS）对8种咖啡样品烘焙前后挥发性有机物成分（volatile organic compounds,VOCs）进行分析。鉴定出42个VOCs,包含9个醇类、9个醛类、9个酯类、7个酮类、3个酸类、2个呋喃类、2个醚类、1个吡嗪类。咖啡烘焙后总VOCs比烘焙前增加180.47%,其中呋喃类增加2 200%,吡嗪类增加532.39%,酮类增加82.03%,醚类降低45.23%,醇类降低32.35%,酯类降低18.52%,醛类降低17.32%,挥发性酸类降低15.55%。烘焙后咖啡中糠醇、γ-丁内酯、2-乙酰基呋喃等化合物大量增加,而乙醇、二甲基硫醚、乙酸丙酯、乙酸丁酯等化合物减少,使烘焙后的咖啡表现出复杂的气味。     

基于气相色谱-离子迁移谱法构建不同产地沙田柚挥发性物质指纹图谱

为建立一种快速、准确地鉴别沙田柚产地及品质的方法,本文采用顶空气相-离子迁移谱(Head Space-Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry, HS-GC-IMS)对广东梅县和广西容县产的沙田柚果皮及汁胞的挥发性物质进行了分析,构建了不同产地沙田柚挥发性物质的指纹图谱,比较了不同产地沙田柚的特征挥发物之间的差异及其变化。结果表明,沙田柚汁胞中挥发性有机物的种类,如柠檬烯、芳樟醇、蒎烯等主要香气成分的含量均明显少于果皮。不同产地沙田柚含有的特征挥发性物质的种类及其含量存在差异,通过将果皮或者汁胞的特征挥发物进行PCA分析,均可对广西和广东的柚果进行区分。本研究表明,基于GC-IMS技术结合数据可视化的相似度对比和化学计量学方法,不同产地沙田柚的柚皮挥发物可得到快速、准确地区分,为沙田柚的产地区分、溯源和品质评价提供了一种新的分析方法。     

咖啡精油超临界CO2萃取工艺优化及理化特性分析

以云南保山小粒咖啡豆为对象,根据国家标准,测定生、熟咖啡豆的营养成分,在单因素实验的基础上,以响应面优化超临界CO₂萃取咖啡精油的工艺参数;测定生、熟咖啡精油理化指标,并通过气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）分析生、熟咖啡精油的脂肪酸组成。结果表明:经烘焙处理后,熟咖啡豆中水分、水浸出物、咖啡因、总糖、粗纤维和粗脂肪含量与生咖啡豆中的存在显著差异（P<0.05）;超临界CO₂萃取生咖啡精油的最佳工艺条件为萃取压力25 MPa,萃取温度54 ℃,萃取时间150 min,在此条件下咖啡精油萃取得率为13.98%。烘焙处理前后,咖啡精油各常规理化指标无显著差异,且均符合国家标准要求。通过GC-FID分别检测到15和16种脂肪酸,其中亚油酸、棕榈酸、硬脂酸和油酸等为主要脂肪酸,烘焙对咖啡豆脂肪酸组成影响不明显,但各脂肪酸的含量存在一定差异。烘焙对咖啡豆及咖啡精油的各项指标均有一定程度的影响,为云南地区咖啡产业发展提供科学依据。     

烘焙度对冷萃咖啡理化指标与风味成分的影响

以亚洲咖啡豆为研究对象,分别选取浅、中、深3 种烘焙度的中国云南和印度尼西亚苏门答腊产的卡蒂姆种咖啡豆,比较分析冷萃与热萃方式对萃取浓度、萃取率、可滴定酸、总酚、总糖、咖啡因、葫芦巴碱、绿原酸、抗氧化活性与挥发性成分的差异,并进行主成分分析,从而探究烘焙度对冷萃咖啡理化指标与风味成分的影响规律。结果表明,随着烘焙度增加,冷萃咖啡的萃取浓度、萃取率均显著上升,可滴定酸、总酚、葫芦巴碱、绿原酸、抗氧化活性均显著下降（P＜0.05）。冷萃咖啡较热萃咖啡拥有更高的萃取浓度、萃取率与总糖含量（P＜0.05）,而可滴定酸、总酚含量、抗氧化活性较热萃显著偏低（P＜0.05）。经顶空固相微萃取-气相色谱-质谱检测分析发现,浅烘咖啡豆萃取液中的挥发性成分含量显著低于烘焙度高的咖啡萃取液,深烘咖啡豆萃取液中挥发性成分种类与总含量最多。进一步通过主成分分析能较好区分冷萃和热萃咖啡,两者挥发性成分贡献率具有较大差异。2-丁酮、2-丁烯醛等花香类物质对浅烘冷萃咖啡贡献率更高,而2-甲基吡嗪、糠醇等呈现烘焙坚果类香气物质对浅烘热萃咖啡贡献率更高;2,6-二乙基吡嗪、川芎嗪等烘焙坚果类香气物质对中烘冷萃和热萃咖啡具有较高的贡献率;2-乙烯基呋喃、甲基糠硫醇、2,5-二乙基吡嗪、糠基甲基硫醚等物质对深烘冷萃咖啡有较高贡献率,二甲基二硫、对甲酚、1-甲基吡咯等物质对深烘热萃咖啡贡献率更高。相对于热萃咖啡,烘焙度对冷萃咖啡抗氧化能力与挥发性成分的影响更大。     

基于GC-MS指纹图谱及化学模式识别分析河南不同产地香椿挥发性成分

以河南省不同产地香椿为原料，采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术，利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，构建香椿挥发性成分指纹图谱，并结合相似度评价及化学模式识别（聚类分析、主成分分析）对香椿挥发性成分进行综合评价。结果表明：建立的香椿挥发性成分标准指纹图谱与聚类分析、主成分分析结果一致，都可将河南不同产地香椿挥发性成分有效区分。主成分分析找到了引起不同批次香椿样品间风味差异的主要成分为2-己烯醛、2,4-二甲基噻吩、乙酸法呢醇酯及2-甲基-3-亚甲基-环戊烷甲醛，同时发现信阳高山栽种的香椿挥发性成分综合得分最高。本研究可为香椿的快速溯源及品质监控提供一定的理论依据和技术支撑。     

基于3D-EEM对不同品种咖啡液指纹图谱的研究

该文基于三维荧光分析技术（three-dimensional excitation-emission matrix,3D-EEM）对不同品种生咖啡、烘焙咖啡浸提液中 3种特征成分绿原酸（chlorogenic acid,CGA）、咖啡因（caffeine,CAF）、葫芦巴碱（trigonelline,TRI）建立荧光指纹图谱。结果表明,CGA、CAF、TRG均有特征荧光峰;不同品种生咖啡浸提液荧光峰较为散乱,主要荧光峰分布在λex/λem=（359～450）nm/（365～761）nm和λex/λem=（750～860）nm/（450～560）nm两个范围。咖啡烘焙后浸提液荧光峰与烘焙前明显发生变化,荧光峰红移至λex/λem=（380～600）nm/（450～750）nm,瑞利散射明显减弱,两条倍频峰线消失。不同品种烘焙咖啡浸提液荧光峰位移大小有差异。利用3D-EEM初探定量表明,不同品种咖啡生豆CGA含量为0.685%～1.377%,烘焙后CGA含量下降至0.057%～0.105%;咖啡生豆CAF含量为4.121%～8.372%,烘焙后下降至1.713%～2.354%;咖啡生豆TRI含量为0.075%～0.101%,烘焙后下降至0.035%～0.077%。咖啡豆烘焙后CGA、CAF和TRI含量均有下降。     

云南不同地区烘焙咖啡豆主要成分分析及类黑精组成成分

以云南3个咖啡主产区(普洱、怒江、德宏)的生咖啡豆为原料,通过不同程度(轻度、中度、重度)烘焙,对其主要成分进行分析,并提取类黑精,采用热裂解-气相色谱-质谱(pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry,Py-GC-MS)联用技术分析咖啡类黑精的化学组成。结果显示:随着烘焙程度加深,咖啡豆的蛋白质和粗脂肪含量增加,总氨基酸含量降低,其中蛋白质含量最高为重度烘焙后的普洱咖啡豆(16.3 g/100 g),氨基酸含量最高为普洱生咖啡豆(9.41%),粗脂肪含量最高为中度烘焙后的德宏咖啡豆(13.85 g/100 g),矿物质元素中含量较高的为K、Mg、P、Ca,普洱咖啡豆经重度烘焙后K含量最高(2.2 g/100 g)。Py-GC-MS分析结果表明:不同产地、不同烘焙程度咖啡豆的类黑精组成差异明显,但也存在共性特征,咖啡因和酸类相对含量最高,其次是胺类、酯类、酚类、吡咯类、呋喃类、吡啶类、醛类、醇类、酮类等。     

烘焙时间对云南小粒咖啡挥发性成分影响的研究

本文研究了云南小粒咖啡在烘焙过程中挥发性成分及含量的变化。在230℃烘焙温度条件下,对不同烘焙时间的小粒咖啡采样,采用两种方法对样品进行分析:一、同时蒸馏萃取法提取挥发性成分,采用了气相色谱-质谱联用仪对云南小粒咖啡中的挥发性成分进行了分析检测;二、顶空直接进样,气相色谱-质谱联用仪进行分析检测。对数据进行了定性定量分析、以及聚类分析。方法一分析了160种挥发性化合物,方法二分析了15种挥发性化合物。从数据可以看出,咖啡在此温度条件下,烘焙6 min后,咖啡的主要挥发性成分已经产生,如:2-甲基吡嗪、糠醇、5-甲基呋喃醛、2-乙基-5-甲基吡嗪等。随着烘焙时间增加,咖啡中的挥发性成分种类及含量变化明显。经过聚类分析可以看出,可以分为4类,可以作为判别咖啡烘焙程度一个方法。     

兴隆咖啡烘焙过程中香气物质的变化规律

本文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)结合电子鼻对海南兴隆地区咖啡豆不同烘焙度分别为极浅度(JQ)、浅度(Q)、浅中度(QZ)、中度(Z)、中深度(ZS)、深度(S)、极深度(JS)和法式重度(FZ)的挥发性成分进行分析。结果表明:JQ到FZ分别检出61、68、72、72、72、68、70、70种,在JQ、Q和QZ时,挥发性物质主要为吡嗪类和酸类,呈现坚果味和酸味;在Z及ZS时,呋喃类、吡咯类和酮类等起主要作用,为焦糖味和烧焦味;而S、JS和FZ时,主要是酚类和吡啶类贡献烟熏味和愉悦的丁香味。电子鼻可分析不同烘焙度咖啡的香气差异,除LY2/g CT和LY2/AA外,其他4个传感器对8种不同烘焙度咖啡样品的响应值均有明显差异性。本研究明晰了海南兴隆地区咖啡豆烘焙过程中香气成分的变化规律,为兴隆咖啡的烘焙工艺改进提供理论支撑。     

兴隆咖啡烘焙过程中香气物质的变化规律研究

本文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME/GC-MS）结合电子鼻对海南兴隆地区咖啡豆不同烘焙度分别为极浅度（JQ）、浅度（Q）、浅中度（QZ）、中度（Z）、中深度（ZS）、深度（S）、极深度（JS）和法式重度（FZ）的挥发性成分进行分析。结果表明：JQ 到 FZ 分别检出 61,68,72,72,72,68,70,70 种,在 JQ、Q 和 QZ 时,挥发性物质主要为吡嗪类和酸类,呈现坚果味和酸味;在 Z 及 ZS 时,呋喃类、吡咯类和酮类等起主要作用,为焦糖味和烧焦味;而 S、JS 和 FZ 时,主要是酚类和吡啶类贡献烟熏味和愉悦的丁香味。电子鼻可分析不同烘焙度咖啡的香气差异,除 LY2/g CT 和 LY2/AA 外,其他 4 个传感器对 8 种不同烘焙度咖啡样品的响应值均有明显差异性。本研究明晰了海南兴隆地区咖啡豆烘焙过程中香气成分的变化规律,为兴隆咖啡的烘焙工艺改进提供理论支撑。     

菊苣中酚类化合物的HPLC-ECD指纹图谱及抗氧化活性谱-效关系

建立不同产地菊苣的高效液相色谱-电化学检测法（High Performance Liquid Chromatography-Electrochemical Detection，HPLC-ECD）指纹图谱，采用DPPH、ABTS+自由基清除能力和铁离子还原能力来评价菊苣的体外抗氧化活性，并应用皮尔逊分析、灰色关联度分析和偏最小二乘法回归分析研究菊苣指纹图谱与抗氧化活性之间的“谱-效”关系，探寻菊苣的抗氧化活性成分。该研究从建立的21批不同产地的菊苣指纹图谱中，指认出13个酚类化学成分。菊苣提取物的最高总酚含量达30.76 mg GAE/g，其峰面积与抗氧化活性的相关系数大于0.92，“谱-效”关系研究表明对抗氧化活性贡献较大的有菊苣酸、单咖啡酰酒石酸、异绿原酸B、异绿原酸A、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C，表明其化学成分与抗氧化活性之间具有显著的相关性（P<0.01）。该研究建立的HPLC-ECD的菊苣指纹图谱结合统计分析方法研究“谱-效”，既体现样品化学成分的差异性，又可直接反映样品的抗氧化活性，该方法简单、可靠，为菊苣的质量评价及产品开发提供参考。     

基于HS-SPME/GC-MS和电子感官技术的热泵干燥对烘焙咖啡豆风味品质影响研究

为了探讨热泵干燥对烘焙咖啡豆风味品质的影响,本研究以日晒干燥为对照,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用（HS-SPME/GC-MS）、电子鼻和电子舌检测技术,研究了热泵干燥不同温度下焙炒咖啡豆的挥发性风味成分、气味及滋味特性。HS-SPME/GC-MS结果表明：共检测到挥发性风味成分131种,包括10大类物质;干燥温度为40 ℃时检测数目最多,为124种,随着温度升高,挥发性风味成分数目呈下降趋势,其中呋喃类化合物和吡嗪类化合物所占百分含量最高,均达到了20%以上,酮类化合物数目最多为31种。电子鼻及电子舌数据经主成分分析（PCA）降维处理,结果表明：电子鼻和电子舌的前两个主成分累积方差贡献率分别为99.66%和84.59%,均大于80%,能够较好的提取样品中多维数据信息,并且均能够有效的区分日晒干燥及不同热泵干燥温度处理所得烘焙咖啡豆。     

基于HS-SPME/GC-MS和电子感官技术的热泵干燥对烘焙咖啡豆风味品质影响研究

为了探讨热泵干燥对烘焙咖啡豆风味品质的影响,本研究以日晒干燥为对照,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME/GC-MS)、电子鼻和电子舌检测技术,研究了热泵干燥不同温度下焙炒咖啡豆的挥发性风味成分、气味及滋味特性。HS-SPME/GC-MS结果表明:共检测到挥发性风味成分131种,包括10大类物质;干燥温度为40℃时检测数目最多,为124种,随着温度升高,挥发性风味成分数目呈下降趋势,其中呋喃类化合物和吡嗪类化合物所占百分含量最高,均达到了20%以上,酮类化合物数目最多为31种。电子鼻及电子舌数据经主成分分析(PCA)降维处理,结果表明:电子鼻和电子舌的前两个主成分累积方差贡献率分别为99.66%和84.59%,均大于80%,能够较好的提取样品中多维数据信息,并且均能够有效的区分日晒干燥及不同热泵干燥温度处理所得烘焙咖啡豆。     

不同品种及产地鲜天麻挥发性物质差异性分析

目的：分析不同品种和不同产地鲜天麻中挥发性化合物的差异。方法：采用气相—离子迁移色谱(GC-IMS)技术对6个产地、3个品种的鲜天麻挥发性物质成分进行测定，利用VOCal和Reporter、Gallery Plot和Dynamic PCA三款插件及“最近邻”指纹分析，分别从不同角度对样品进行定量定性分析。结果：研究共检出75种挥发性化合物，其中可以鉴定出的物质45种，包括16种醛类、9种酯类、6种醇类、5种酮类和3种酸类物质。采用主成分分析能够有效区分不同品种鲜天麻样品，但对不同产地鲜天麻区分有效性差。结论：GC-IMS可以实现对不同品种鲜天麻样品挥发性化合物的差异进行快速分析。     

基于气相色谱-离子迁移谱分析不同产地秋月梨品质差异

为探究不同产地秋月梨品质特征,对6个产地秋月梨果实品质指标进行测定,并利用气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）测定其挥发性香气成分。结果显示,河南宁陵县秋月梨可滴定酸含量显著高于其他产地,部分产地秋月梨之间可溶性固形物含量、总黄酮与总酚存在显著差异（P<0.05）。6个产地秋月梨梨皮和梨肉中共鉴定出76种挥发性香气成分,其中酯类23种、醛类20种、醇类11种、酮类4种、烯烃类1种、酸类3种、其他类14种,梨皮中挥发性香气成分比梨肉中多24种。河北魏县检出特有挥发性香气成分乙酸异丁酯、丁酸甲酯和异戊醛。通过指纹图谱和相似度分析较好实现了不同产地秋月梨区分。该研究提供了不同产地秋月梨品质和挥发性香气信息,GC-IMS技术具有实现秋月梨产地区分和产地溯源的潜在应用前景。     

酶解偶联发酵体外模拟麝香猫咖啡的电子舌相关性分析

使用电子舌检测,对发酵处理和酶解偶联发酵处理的云南小粒咖啡鲜果和生豆进行检测,将其与天然麝香猫咖啡和其他不同加工方式和产地的咖啡豆进行主成分分析和聚类分析,酶解偶联发酵咖啡鲜果所得模拟豆(MX模拟豆)与天然麝香猫咖啡豆的相似性最高,说明通过酶解偶联发酵咖啡鲜果可以得到与天然麝香猫咖啡风味相同的咖啡豆,为人工生产麝香猫咖啡豆提供了新思路。