辣木叶抗氧化活性研究及活性成分含量测定

目的:确定辣木叶抗氧化有效部位,建立HPLC测定辣木叶中新绿原酸和异槲皮苷含量的方法。方法:采用体外方法评价辣木叶提取物四个部位石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、总奎宁酸和总黄酮的抗氧化活性;采用HPLC,选择Sepax Sapphire C₁8（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长330 nm,柱温30℃。结果:以异槲皮苷为代表的黄酮类成分和新绿原酸等奎宁酸类成分清除能力最强,二者浓度大于800μg/m L时,对DPPH清除率达80%以上,且对DPPH和羟自由基清除率均高于石油醚和乙酸乙酯萃取物;新绿原酸和异槲皮苷在检测范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.84%、98.70%,RSD均小于3.0%。结论:辣木叶抗氧化有效部位为总奎宁酸和总黄酮;该方法简便可靠,可作为辣木叶中新绿原酸和异槲皮苷的定量分析方法。      

UPLC波长切换法同时测定桑叶中6种指标成分的含量

目的采用超高效液相色谱(UPLC)波长切换法同时测定桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量。方法以Waters BEH shield RP_(18)为色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,全波长扫描(190～400 nm),波长切换(0～3min,325 nm,检测新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸;3～8 min,358 nm,检测芦丁、异槲皮苷、紫云英苷)。结果桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6种活性成分在8 min内分离效果理想,质量浓度分别在17.24～33.91μg/ml(r=0.999),23.01～45.68μg/ml(r=0.999),50.93～121.93μg/ml(r=0.999),11.91～54.11μg/ml(r=0.999),13.99～60.00μg/ml(r=0.999),4.83～24.67μg/ml(r=0.999)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.28%～103.75%,RSD≤3.3%,供试品溶液在室温条件下24 h内稳定,RSD2.4%。11个不同产地桑叶中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、紫云英苷6个成分的含量分别为0.86～1.7,1.15～2.28,2.55～6.10,0.60～2.71,0.70～3.00,6.1～16.97 mg/g。结论该方法操作简单,结果准确,专属性强,可为桑叶药材的质量控制标准提高提供参考。     

宁海白枇杷花中酚类物质鉴定及含量测定

运用HPLC-PAD-MS技术对宁海白枇杷花中酚类化合物进行定性及定量分析,共检测到6种主要酚类化合物,4种被鉴定。其中,异槲皮苷含量最高,达到1.536mg/g;绿原酸0.5550mg/g;槲皮苷0.5836mg/g;槲皮素含量较低,0.2294mg/g。通过回收率试验、系统稳定性试验及日间精密度试验对该方法进行验证,结果显示各物质的回收率在90.3%～101.2%之间,方法准确性好;各标品峰高及峰面积的变异系数均小于1%(n=3),系统稳定性较好;各标品保留时间的变异系数均小于1%,日间精密度良好。本分析方法具有快速、灵敏、准确的优点,适用于枇杷花中酚类物质的定性及定量分析。     

HPLC法同时测定辣木叶提取物中8种酚酸类成分含量

建立HPLC法同时测定辣木叶提取物中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量,为辣木叶提取物的质量评价提供参考。以80%甲醇作为提取溶剂,超声提取40 min。采用Waters Atlantis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长300 nm;进样量5μL。结果8种酚酸类化合物成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9）,平均加标回收率95.64%～99.16%,RSD值在0.95%～3.35%之间。实验结果表明该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于辣木叶提取物样品中的含量测定及产品质量监控。     

UPLC-MS/MS法同时测定毕氏海莲子中13个功能成分

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定毕氏海蓬子(Salicomia bigelovii,SB)中没食子儿茶素、表没食子儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、儿茶素、表儿茶素、异绿原酸-B、芦丁、异槲皮苷、褪黑素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷13个功能成分的含量.样品利用甲醇提取,过0.22 ...     

HPLC测定罗布麻茶黄酮主要组成成分及其体外抗氧化特性研究

通过高效液相色谱法(HPLC)测定罗布麻茶黄酮中芦丁、异槲皮苷含量,并对其体外抗氧化效果进行评价。减压加热回流结合大孔吸附法提纯的罗布麻茶黄酮中芦丁和异槲皮苷实现了良好分离,其中芦丁在0.453 1～9.062 5μg时呈良好线性关系(r=0.999 55),异槲皮苷在0.258 3～5.166 5μg时呈良好线性关系(r=0.999 65),二者加标回收率分别为99.91%,100.05%(n=9),精密度试验RSD分别为0.11%,0.10%(n=5),样品中芦丁和异槲皮苷含量分别为0.059 4,0.673 4 mg/g。抗氧化试验结果表明,罗布麻茶样品清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH自由基)的能力、2'-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS自由基)以及羟基自由基的能力均明显强于V_C。由此可见,芦丁、异槲皮苷为罗布麻茶黄酮中最主要成分,罗布麻茶黄酮具有良好的体外抗氧化活性,是一类具有抗氧化活性的生物活性物质。     

新疆产大叶白麻不同部位黄酮类成分含量分析

采用高效液相色谱法测定新疆产大叶白麻不同部位金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁及总槲皮素的含量;以NaAc-A1C13体系为显色剂,用分光光度法于波长420 nm处测定大叶白麻不同部位总黄酮的含量。结果表明：大叶白麻叶、花、根和茎中的总黄酮含量分别为1.39%、0.89%、0.30%和0.13%。在所检测的3 个主要黄酮类成分中,异槲皮苷含量最高,除根外,在叶、花和茎中均可检测,含量分别为0.4%、0.15%和0.07%;芦丁和金丝桃苷含量较低。采用高效液相色谱法检测叶片和花中酸水解后总槲皮素含量,结果表明,叶和花中槲皮素含量分别为0.63%和0.34%。     

基于响应曲面优化的毛细管电泳测定通经草中的芦丁和异槲皮苷

目的采用高效毛细管电泳法(HPCE)分析通经草中的芦丁和异槲皮苷。方法采用响应曲面法(RSM)优化芦丁和异槲皮苷的毛细管电泳分离条件,建立HPCE测定通经草中芦丁和异槲皮苷含量的方法。结果在优化条件下,2种物质在10 min内得到良好分离。芦丁和异槲皮苷的峰面积和浓度分别在2～200,2～250μg/ml范围内呈良好线性关系。两者的检出限分别为0.6,0.4μg/ml。加标回收试验结果显示,芦丁和异槲皮苷平均回收率分别为107.9%,102.4%,RSD分别为4.3%,4.7%。结论该方法简便、快速、可靠,有望用于中草药通经草质量控制。     

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化

以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。     

多油辣木不同部位营养成分分析及评价

以北方辣木叶为对照,分析了多油辣木不同部位的常规营养成分、氨基酸含量与组成、维生素与矿物质。结果表明:在多油辣木不同部位中,叶中蛋白质、维生素E、维生素C、维生素B6、β-胡萝卜素、Mg、Ca与P含量最高,分别为7.00 g/100 g、4.15 mgα-TE/100 g、188.20 mg/100 g、1.53 mg/100 g、0.10 g/kg、35.32 mg/100 g、69.72 mg/100 g与63.94 mg/100 g。茎中膳食纤维、Cu、Zn与Mn含量最高,分别为15.50 g/100 g、0.22 mg/100 g、0.89 mg/100 g与1.82 mg/100 g。果中叶酸、K与Na含量最高,分别为46.76μg/100 g、120.68 mg/100 g与49.46 mg/100 g。根中碳水化合物与Fe含量最高,分别为5.56 g/100 g与4.65 mg/100 g。与北方辣木叶相比,多油辣木叶中的水分、脂肪、蛋白质、烟酸、维生素B6、Mg、Fe、Zn、Na、Mn与P含量较高。多油辣木叶与果中均含有17种氨基酸,以谷氨酸与天冬氨酸含量居多。多油辣木叶中必需氨基酸与总氨基酸总量较高,分别为2.32 g/100 g与5.95 g/100 g,氨基酸比值系数分为69.71,属于优质蛋白质。在各种必需氨基酸中,多油辣木叶的第一限制氨基酸均为蛋氨酸+胱氨酸,多油辣木茎与根的为异亮氨酸,多油辣木果的为赖氨酸。      

金刚藤及菝葜茎、叶的黄酮含量比较研究

目的比较金刚藤(菝葜根茎)及菝葜茎、叶中总黄酮及落新妇苷的含量差异,确定菝葜茎、叶部分的利用价值。方法采用紫外分光光度法(UV)测定金刚藤及菝葜茎、叶的总黄酮含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定金刚藤及菝葜茎、叶中落新妇苷的含量。结果金刚藤中总黄酮含量为49.87～56.33 mg/g,落新妇苷含量为4.67～5.12 mg/g;菝葜茎中总黄酮含量为40.99～48.56 mg/g,落新妇苷含量为3.67～4.14 mg/g;菝葜叶中总黄酮含量为14.85～22.34 mg/g,落新妇苷含量为0.98～1.32 mg/g。结论菝葜不同部位的总黄酮和落新妇苷含量存在较大差异,菝葜茎、叶可以用于提取分离制备总黄酮,但不可替代金刚藤使用。本试验为菝葜的开发利用提供参考数据。     

辣木树不同部位谷氨酸含量的比较

用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测辣木树不同部位谷氨酸(glutamic acid,Glu)的含量,结果表明:每100 g样品中,辣木根、果皮、果实、花、籽、叶与茎中的Glu含量分别为113.11、106.44、105.11、89.17、54.86、48.28 mg与0.00 mg。由此可见,辣木树中富含Glu,且幼嫩部位中含量较高,该研究可为辣木产品的质量评价和产品开发提供理论参考。     

金银花不同器官三种活性成分含量及其抗氧化活性

以封丘金银花为材料,利用高效液相色谱法建立同时测定金银花不同器官(花、叶、茎)中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷3种活性成分含量的检测方法。并以清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和ABTS⁺·自由基的能力为评价指标,对金银花不同器官的抗氧化活性进行比较。结果表明,建立的高效液相色谱方法实现了对3种活性成分的分离,且线性关系良好(R² ≥ 0.9997),3个器官中3种活性成分的平均回收率在89.45%~102.35%之间。该方法简便、准确,可靠性强。含量测定结果为:绿原酸在花中含量最高,为27.22 mg·g^-1,其次是茎(19.68 mg·g^-1)和叶(12.80 mg·g^-1);木犀草苷在茎中含量最高,为2.31 mg·g^-1,其次是叶(1.66 mg·g^-1)和花(1.07 mg·g^-1);咖啡酸在花、叶和茎的含量分别是1.18、1.05、0.93 mg·g^-1。3个器官中,以花的提取物抗氧化能力相对较强,清除DPPH和ABTS⁺·自由基的IC₅₀分别为0.07 mg·mL^-1和0.05 mg·mL^-1,茎和叶具有一定的抗氧化活性,两种评价方法均表明,抗氧化能力大小依次是花>茎>叶。     

超高效液相色谱法测定山楂原料、提取物和相关食品中金丝桃苷和异槲皮苷的含量

目的 建立超高效液相色谱法测定山楂原料、提取物和相关食品中金丝桃苷和异槲皮苷的分析方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18柱, 以甲酸乙腈-甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离金丝桃苷和异槲皮苷, 在紫外检测波长360 nm下进行检测, 外标法定量。结果 金丝桃苷和异槲皮苷的检出限(limit of detections, LODs, S/N=3)均为2 mg/kg, 定量限(limit of quantifications, LOQs, S/N=10)均为5 mg/kg; 在0.5~10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均为0.999; 在原料、提取物和相关食品中, 金丝桃苷和异槲皮苷的平均回收率分别为83.0%~108.0%和86.2%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)分别为1.6%~5.7%和1.1%~3.9%。结论 本方法操作简便、快速、分离度和准确度高, 可用于山楂原料、提取物和相关食品的质量控制。     

林檎叶提取物对N_ω-硝基-L-精氨酸(L-NNA)诱导KM小鼠高血压的预防效果

该研究旨在探讨林檎叶在L-NNA诱导的小鼠高血压模型中的预防作用。林檎叶提取物可降低高血压小鼠收缩压(SBP)、平均血压(MBP)、舒张压(DBP)。林檎叶提取物作用高血压小鼠后,小鼠血清、心脏、肝脏、肾脏、胃中的一氧化氮(NO)含量均高于模型组,丙二醛(MDA)含量低于模型组。林檎叶提取物作用高血压小鼠后血清内皮素-1(ET-1)、血管内皮生长因子-A(VEGF-A)、E-selectin水平降低,但降钙素基因相关肽(CGRP)水平升高。林檎叶提取物作用高血压小鼠可使小鼠心脏和血管组织中的血红素加氧酶-1(HO-1)、神经元型一氧化氮合酶(n NOS)、内皮型一氧化氮合成酶(e NOS)、受体活性修饰蛋白2(RAMP2) mRNA表达上调,肾上腺髓质素(ADM)、诱导型一氧化氮合酶(i NOS)表达下调。分析结果显示,林檎叶提取物含有金丝桃苷、异槲皮苷、二氢槲皮素、槲皮苷、橙皮苷、杨梅素、异黄芩苷、新橙皮苷二氢查尔酮、槲皮素,含量分别为104.92、83.05、15.14、242.83、60.24、13.87、125.53、11.23、28.92 mg/g。同时高浓度林檎叶提取物具有...     

云南省文山州新鲜三七中钾、磷含量分布调查

目的 调查云南省文山州新鲜三七花、根、茎、叶中钾和磷含量的分布情况。方法 按照 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》中电感耦合等离子体发射光谱法对随机采集的文山州出产新鲜三七花、根、茎和叶各40份样品中的钾、磷含量进行测定, 使用SPSS软件对数据进行分析。 结果 160件样品中钾含量范围为64.98~2307.84 mg/100 g, 其中花、根、茎、叶中钾含量分别为948.05 mg/ 100 g、282.65 mg/100 g、334.51 mg/100 g、517.42 mg/100 g; 磷含量范围为21.05~951.70 mg/100 g, 其中花、根、茎、叶中磷含量分别为355.17 mg/100 g、94.33 mg/100 g、61.86 mg/100 g、74.47 mg/100 g。结论 云南省文山州新鲜三七中钾含量由高到低依次为花、叶、茎、根, 磷含量由高到低依次为花、根、叶、茎, 三七花的钾含量和磷含量都远高于其他部位, 在文山州8个地区中, 马关县产三七中钾含量和磷含量较高, 广南县产三七中钾含量和磷含量较低。     

响应面分析法优化黄蜀葵花中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素提取工艺的研究

采用响应面优化黄蜀葵花中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素的提取工艺。在超声功率、提取时间、乙醇浓度、提取温度、料液比的单因素实验基础上,固定提取温度50℃、料液比0.1∶15 g/m L,利用响应面分析法优化,建立二次多项式回归方程模型,确定最佳提取工艺为:超声功率340 W、提取时间60 min、乙醇浓度为60%。经工艺验证,金丝桃苷得率为4.97 mg/g,异槲皮苷得率为4.84 mg/g、槲皮素得率为2.02 mg/g,与理论值的相对误差分别为2.5%、4.5%、6.9%。采用响应面设计分析得到最佳提取工艺条件具有较高的实用价值,可为工业化提取提供理论参考。      

卡琪花蒂玛中黄酮类物质的组成及抗氧化活性

本研究通过乙醇提取法提取了卡琪花蒂玛茎和叶子中的黄酮。用高效液相色谱法测定黄酮和异黄酮类化合物的含量,并对其抗氧化能力包括DPPH自由基和ABTS自由清除率,以及Fe3+还原力的进行测定。实验结果表明:卡琪花蒂玛茎和叶子中的总黄酮含量分别为27.52±4.21、35.43±14.16 mg芦丁/g鲜重(FW)。其中叶子中含有儿茶素(9.18±1.182 mg/g FW)、黄豆黄苷(2.55±0.031mg/g FW)、芦丁(2.92±0.022 mg/g FW)、柚皮苷(2.50±0.017 mg/g FW)和杨梅素(10.16±2.347 mg/g FW);茎中含有染料木苷(2.44±0.012mg/g FW)、柚皮苷(2.45±0.027 mg/g FW)、和杨梅素(10.16±2.443 mg/g FW)。茎和叶中的黄酮的抗氧化能力在不同的抗氧化体系中均有显著效果:其中叶子中黄酮对DPPH、ABTS自由基清除能力相对较好,IC50值分别为0.99、2.26μg芦丁/m L,茎中黄酮对DPPH、ABTS自由基清除能力的IC50值分别为1.91、3.60μg芦丁/m L。总的来说卡琪花蒂玛的叶子中杨梅素和儿茶素的含量较高,茎中杨梅素的含量也较高。茎和叶子中的黄酮均具有较好的自由基清除能力。     

乳酸杆菌HD11发酵刺五加对紫丁香苷及异嗪皮啶含量的影响

采用高效液相色谱法对刺五加发酵前后紫丁香苷及异嗪皮啶的含量进行检测,研究乳酸杆菌HD11发酵刺五加对紫丁香苷及异嗪皮啶含量的影响。结果表明:刺五加经乳酸杆菌HD11发酵后紫丁香苷含量显著降低,而在其附近位置出现了新物质;乳酸杆菌HD11发酵刺五加根、茎后异嗪皮啶含量分别由发酵前的0.08、0.05mg/g提高到0.14、0.15mg/g。刺五加发酵后紫丁香苷含量降低,是由于紫丁香苷在乳酸杆菌HD11的作用下降解转化为其他物质,而异嗪皮啶含量的提高有利于提高活性成分的利用度。     

超高效液相色谱法测定不同产地桑叶中4种主要黄酮含量

目的建立超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)测定桑叶中4种主要黄酮含量的方法,并通过主成分和热图分析比较10个不同产地桑叶中4种黄酮含量的差异。方法选择ACQUITY UPLC BEH C₁₈为色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),甲醇溶液和0.5%磷酸溶液分别作为流动相A和B进行梯度洗脱。检测波长设置为350 nm;柱温设置为30℃。采用TB tools软件进行主成分分析和热图分析。结果 4种黄酮对照品在相应浓度范围内均呈良好的线性关系(r>0.999);回收率为98%~102%,相对标准偏差为1.12%~1.86%。且10个产地桑叶4种黄酮含量差异较大,具体表现为:安徽地区桑叶中芦丁、异槲皮苷、紫云英苷和槲皮素含量均最高,分别为20.543、6.801、1.328、3.645 mg/g;湖南桑叶中异槲皮苷的含量最低,为3.902 mg/g;其余3种黄酮化合物均在河北地区含量最低,分别为芦丁10.021 mg/g、紫云英苷0.348 mg/g和槲皮素1.784 mg/g。主成分和聚类分析结果显示,桑叶具有明显的地域差异性。结论该方法操作简单,分析时间短,稳定性强,可大大降低分析成本,且不同产地桑叶质量差异明显,可作为桑叶用药来源选择的参考。