超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO₂流体萃取(supercritical CO₂ fluid extraction, SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation, MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO₂流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研...     

均匀设计法优化超临界CO2萃取丁香精油工艺研究

采用单因素试验和均匀设计法U_6(6~4)试验结合的方法优化利用超临界CO_2萃取技术提取丁香精油的工艺。单因素试验研究温度、压力、CO_2流速、颗粒度因素对丁香精油得率的影响,利用均匀设计法优化获得最优萃取工艺。试验结果显示,超临界CO_2萃取丁香精油的最佳工艺条件为:萃取温度55℃、萃取压力25 MPa、CO_2流速1.5 L/min、颗粒度150目。最优工艺条件下,丁香精油得率26.86%,丁香精油中主要成分含量:丁香酚59.91%、β-石竹烯18.02%、乙酰基丁香酚13.97%;主要成分总量91.90%。     

玫瑰花挥发性化学成分的分析研究

利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术研究北京种植玫瑰鲜花挥发性成分及其相对含量。结果表明:使用聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯纤维萃取头在25℃下萃取30 min,能有效地吸附玫瑰花中的挥发性成分,分析其主要挥发性成分为香茅醇(40.38%)、香叶醇(13.49%)、苯乙醇(12.29%)、月桂烯(7.12%)和α-蒎烯(5.65%)等醇类、醚类、酯类以及各种烷烃类化合物,醇类和酯类化合物是主要香气成分。采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法分别提取玫瑰鲜花精油,经气相色谱质谱法鉴定挥发性化学成分。比较分析3种方法的测定结果,发现提取方法影响精油的品质,水蒸气法提取的精油香气成分更接近玫瑰花自然状态下的"香气"状况。     

响应面法优化烟草花超临界二氧化碳萃取工艺及香气分析

为了研究烟草花在烟草、香料、医药等方面的应用,以响应面法对烟草花超临界CO2萃取工艺进行了优化。以烟草花萃取率为响应值,根据Box-Behnken Design(BBD)设计实验,确定各工艺条件对萃取率的影响;采用气相色谱-质谱法对萃取物挥发性成分进行分析鉴定。结果表明:①烟草花的最佳超临界CO2萃取条件为:萃取压力31.9 MPa,萃取温度47.3℃,萃取时间108.5 min。②烟草花超临界CO2提取物中共鉴定出28种化合物,其中,含量最高的是1,5,9-三甲基-12-(1-异丙基)-4,8,13-环十四碳三烯-1,3-二醇(43.81%)。     

香桂桂皮精油的超临界CO2萃取及其GC-MS分析

以香桂桂皮为原料,考察超临界CO2不同萃取条件对香桂精油得率及桂皮醛萃取率的影响.试验结果显示:超临界CO2萃取香桂桂皮精油的较优条件:原料粒度30目,萃取压力25 MPa,萃取温度60℃,萃取时间4 h(5 L萃取釜,CO2流量50～60 kg/h);另外,对桂皮的三个主要品种香桂桂皮、肉桂桂皮及官桂桂皮进行萃取比较,结果香桂桂皮精油得率最高,达到6.75％,精油中桂皮醛含量达70.44％,可见香桂桂皮比较适合于挂皮精油的萃取.GC-MS分析结果表明,香桂精油的主要成分有桂皮醛、α-可巴烯、β-毕澄茄烯、α-衣兰油烯等.     

白豆蔻精油超临界CO2萃取工艺优化及挥发性成分分析

以白豆蔻为原料,利用水蒸气蒸馏（SDE）法和超临界流体萃取（SFE）法提取白豆蔻精油。以萃取率为评价指标,采用单因素试验及正交试验优化萃取工艺,并采用气质联用（GC-MS）法分析两种提取方法所得白豆蔻精油的组成。结果表明,最佳萃取工艺条件为：萃取压力25 MPa、萃取温度50 ℃、CO2流量14 mL/min、提取时间4.0 h。在此优化条件下,SFE提取白豆蔻精油得率为6%,为SDE提取精油的1.5倍。GC-MS分析结果表明,共检出挥发性化合物158种,其中SDE和SFE提取精油中分别检出97种、111种,独有化合物分别有47种、61种,共有化合物有50种。两种提取方法所得精油的组成相似,主要成分有桉叶油醇、α-蒎烯、4-异丙基甲苯、顺式十五烯酸、棕榈酸等,但含量差异较大。结果表明SFE是提取白豆蔻精油的有效方法。     

肉桂精油的超临界CO2萃取工艺及成分研究

研究了超临界CO2萃取肉桂精油时压力、温度、萃取时间等因素对提取效果的影响,通过正交实验确定最佳的萃取工艺条件为萃取压力15MPa,温度40℃,时间2h,此条件下肉桂精油的产率为3.69%.用GC/MS测定超临界CO2萃取的肉桂精油,鉴定出43种成分,主要有反式肉桂醛、3-甲氧基肉桂醛、α-咕巴烯、δ-杜松烯、α-蛇麻烯、乙酸肉桂酯等,其中反式肉桂醛含量最高,达到30.97%.     

分子蒸馏纯化姜精油工艺的响应面法优化

利用分子蒸馏对超临界CO2 萃取得到的姜油树脂进行纯化从而得到姜精油。通过单因素试验选取分子蒸馏的温度和压力作为中心复合设计变量,以姜精油得率和α- 姜烯含量为指标进行响应面法优化。结果显示分子蒸馏温度、压力及其交互作用对纯化姜精油的得率及姜精油中α- 姜烯含量均有显著影响;优化得到的工艺参数为温度76℃、压力147Pa。在此条件下,姜精油得率为(42.23 ± 1.65)%,α- 姜烯含量为(445.48 ± 6.95)mg/g,与回归方程的预测值基本吻合。     

超临界CO2 萃取雪峰蜜橘橘皮精油的中试条件研究

以橘皮为原料,采用超临界CO₂ 萃取技术(SFE)提取雪峰蜜橘橘皮中精油和色素,通过正交试验确定萃取的最佳中试条件,并利用气相色谱- 质谱法(GC-MS)分析最佳中试工艺条件下生产的橘皮精油成分。结果表明：最佳中试提取工艺条件为萃取压力30MPa、萃取时间1h、萃取温度40℃、CO2 流量21.27L/min,此时提取物(色素＋精油)提取率4.56%。其中精油共检测出21 种成分,主要成分为D- 柠檬烯、α- 金合欢烯、白菖油萜、β- 榄香烯、β- 蒎烯等,其中D- 柠檬烯和α- 金合欢烯的总含量达90% 以上。     

滇红玫瑰精油超临界CO2萃取工艺、挥发性成分及抗氧化活性研究

目的:综合利用云产滇红玫瑰花资源,提高产品附加值。方法:以玫瑰花精油得率为判别指标,通过单因素试验和响应面试验优化超临界CO₂萃取玫瑰花精油的提取工艺;通过气相色谱—质谱技术分析不同精油的成分及相对含量,并评价不同玫瑰精油的抗氧化活性。结果:超临界CO₂萃取玫瑰花精油的最佳工艺参数为：玫瑰花粉末颗粒40目,萃取压力25.5 MPa、萃取温度45.5℃、萃取时间123 min, CO₂流量20 L/h,该工艺条件下玫瑰花精油得率为1.185%;不同产地滇红玫瑰精油中共鉴定出74种挥发性成分,安宁产的滇红玫瑰花精油挥发性物质总量最高;不同产地滇红玫瑰花精油均具有较好的自由基清除能力,但不同产地的抗氧化能力存在明显差异。结论:超临界CO₂萃取的滇红玫瑰花精油品质较好,可作为一种天然抗氧化剂应用。     

腊梅花精油超临界CO2萃取及GC-MS分析

为了研究腊梅花精油超临界CO2 萃取的最佳工艺参数,鉴定腊梅花精油的化学成分,采用正交试验方法,以腊梅花精油萃取率为指标,对影响超临界CO2 萃取腊梅花精油的主要因素进行试验,并用气相色谱- 质谱联用技术对精油化学成分进行分析。结果表明：超临界CO2 萃取腊梅花精油各主要因素的最佳工艺参数分别为压力30MPa、温度40℃、时间3.0h、CO2 流量25kg/h,在此条件下的精油萃取率最高为(1.18 ± 0.02)%。腊梅花精油经气相色谱- 质谱联用仪鉴定出57 个化学成分,其中醇类含量最高,占总含量的67.30%,其次是酯类占15.19%,萜烯类占10.90%,其他类占6.61%。推测醋酸苯甲酯、醋酸冰片酯、邻苯二甲酸二丁酯等可能是腊梅花香型的关键成分。     

骏枣精油的超临界CO2萃取工艺及其组成分析

以新疆骏枣为原料,采用超临界二氧化碳萃取技术对骏枣精油进行萃取分离,通过单因素和正交试验优化骏枣精油的萃取工艺,最后采用顶空-固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对骏枣精油成分进行分析。结果表明:超临界二氧化碳萃取骏枣精油最佳工艺为:乙醇作携带剂,萃取压力25 MPa,萃取温度32℃,夹带剂流速0.3 mL/min,萃取时间3 h,骏枣精油的萃取率可达1.224%。经GC-MS分析,共检出68种物质,结构推断59种,占总峰面积的91.737%,其中主要包括酸类、烷烃类、酮类、酯类以及少量的醛类、醇类等。各类物质中焦糖香味的麦芽醇和5-羟甲基糠醛,杏仁气味苯甲酸和糠醛以及奶香味的3-羟基-2-丁酮都可能是骏枣精油的主要香气成分。     

超临界CO2流体及夹带剂萃取锦橙精油研究

研究了夹带剂添加到超临界CO2流体萃取锦橙精油的工艺条件。获得萜烯烃类精油的最优工艺组合是:夹带剂为乙醇,添加量为CO2摩尔百分流量的5%,40℃,16MPa,精油得率为59.03‰;获得低萜精油的最优工艺组合是:夹带剂为乙酸乙酯,添加量为CO2摩尔百分流量的7%,45℃,16MPa,精油得率为8.79‰。运用傅立叶变换红外光谱仪对超临界CO2流体萃取锦橙精油和加入夹带剂萃取锦橙精油的红外图谱进行了比较,证明夹带剂在萃取过程中与锦橙精油中的不饱和键发生了反应,提高了超临界CO2流体对锦橙精油的提取率。     

丁香精油的超临界CO_2和溶剂回流萃取及其GC-MS分析

研究了超临界CO2流体萃取技术(SFE)和溶剂回流法萃取丁香精油,所得精油经气相色谱(GC)-质谱(MS)分析。结果显示:溶剂回流法宜采用正己烷为溶剂,最佳工艺条件为:料液比(g∶mL)1∶15、回流温度80℃、回流时间30min;SFE最佳工艺条件为:萃取温度45℃、萃取压力12MPa、解析温度50℃、萃取时间90min。验证试验显示:SFE法收油率达到21.04%,高于溶剂回流法(17.401%),所得精油色泽和流动性较优。经GC-MS分析显示:所得精油的组成相似,但含量不同,溶剂回流法除β-石竹烯的含量略高外,3种主要活性物质丁香酚、乙酰基丁香酚、β-石竹烯的的含量和提取率均低于SFE法提取的精油。SFE法是提取丁香精油值得推广和有前景的一种方法。     

微波无溶剂法提取东紫苏精油的工艺研究及成分分析

采用微波无溶剂法提取东紫苏精油,考察工艺中料液比、浸泡时间、提取时间、微波功率对精油提取率的影响,在单因素试验的基础上通过正交试验对提取工艺进行优化并采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术鉴定东紫苏精油的化学成分。结果表明,微波无溶剂提取东紫苏精油的最佳工艺条件为:料液比1∶6(体积比),浸泡时间2 h,提取时间60 min,微波功率600 W,精油得率0.096 mL/50 g。采用GC-MS技术,从提取的精油中鉴定出43种化学成分,主要成分为乙酸松油酯,相对含量达到了56.25%,其次为丙酸香叶酯(6.8%)、棕榈酸(4.95%)、依朴酚醇(4.83%)、氧化石竹烯(4.41%)、乙酸(Z)-5-十二烯醇酯(3.28%)、α-松油醇(2.91%)、(S)-(+)-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-环己烯-1酮(1.18%)、萜品醇(1.14%)、植酮(1.1%)。     

响应面试验优化香根草油的超临界CO2萃取工艺及其萃取物分析

以新鲜香根草根须为原料,通过单因素试验研究粒径、装料系数、萃取压力、萃取温度、CO2流率及萃取时间对超临界CO2萃提香根草油得率的影响。在此基础上,选取萃取压力、萃取温度和CO2流率为影响因素,以香根草油得率为响应值,采用Box-Behnken方法设计试验,进行响应面分析。结果表明：超临界CO2 萃取香根草油的适宜工艺参数为粒径范围60～80 目、装料系数0.8、萃取压力22.61 MPa、萃取温度35.41 ℃、CO2流率1.65 L/min、萃取时间1.5 h。在此条件下预测香根草油得率达到7.780%,实验验证值为7.762%,与预测一致。采用气相色谱-质谱法对超临界萃取的香根草油进行了成分分析,鉴定出18 种化合物,占总萃取物的69.88%。其中主要成分为柏木烯醇、脱氢香橙烯、月桂烯酮以及香根草特有的香根醇、香根酮等化合物,并按照应用领域对其进行了分类总结。     

顶空-气相色谱-质谱法分析牡丹鲜花精油中的挥发性成分

选用TG-5MS毛细管柱作为色谱分离柱,并采用顶空-气相色谱-质谱法分析由超临界CO2流体萃取、亚临界流体萃取、水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取4 种方法制得的6 种凤丹牡丹精油中的挥发性成分,共鉴定出32 种挥发物,包括芳香烃类、醇类、酯类、烷烃类、醚类、酮类、醛类7 类物质,不同精油挥发物组成及相对含量均有明显差异,共有成分为1,3,5-三甲氧基苯、γ-壬内酯和十六烷,且1,3,5-三甲氧基苯在6 种牡丹精油中的相对含量均最高。超临界CO2流体萃取的牡丹精油花香浓郁,得率最高,适宜制备牡丹精油;水蒸气蒸馏提取的牡丹精油得率最低,但其天然香味物质最丰富,适宜制备牡丹花水。     

超临界CO2提取细叶韭花香精油的工艺研究

以细叶韭花为原料,研究超临界CO2流体提取其油的最佳工艺条件。采用单因素实验和正交实验,并以细叶韭花香精油的重量为衡量指标,探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间、原料颗粒度、原料含水率等因素对提取细叶韭花香精油重量的影响。结果确定了最佳的提取条件:自然干燥的细叶韭花过20目筛,萃取压力15MPa,萃取温度45℃,萃取时间2.5h。在最佳提取条件下,每100g细叶韭花所得的细叶韭花香精油的质量为3.73g。     

不同方法萃取蜂胶挥发油组成及抑菌作用的研究

采用水蒸气蒸馏法和超临界二氧化碳萃取法获得了蜂胶挥发油。GC-MS 分析并鉴定出50 种化合物,两种提取方法所得蜂胶挥发油在成分组成上存在显著差异。抑菌实验表明,两种提取方法获得的挥发油对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、铜绿假单胞菌具有很强的抑制作用,而超临界法萃取的挥发油的抑菌效果强于水蒸气蒸馏法。     

咖啡精油超临界CO2萃取工艺优化及理化特性分析

以云南保山小粒咖啡豆为对象,根据国家标准,测定生、熟咖啡豆的营养成分,在单因素实验的基础上,以响应面优化超临界CO₂萃取咖啡精油的工艺参数;测定生、熟咖啡精油理化指标,并通过气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）分析生、熟咖啡精油的脂肪酸组成。结果表明:经烘焙处理后,熟咖啡豆中水分、水浸出物、咖啡因、总糖、粗纤维和粗脂肪含量与生咖啡豆中的存在显著差异（P<0.05）;超临界CO₂萃取生咖啡精油的最佳工艺条件为萃取压力25 MPa,萃取温度54 ℃,萃取时间150 min,在此条件下咖啡精油萃取得率为13.98%。烘焙处理前后,咖啡精油各常规理化指标无显著差异,且均符合国家标准要求。通过GC-FID分别检测到15和16种脂肪酸,其中亚油酸、棕榈酸、硬脂酸和油酸等为主要脂肪酸,烘焙对咖啡豆脂肪酸组成影响不明显,但各脂肪酸的含量存在一定差异。烘焙对咖啡豆及咖啡精油的各项指标均有一定程度的影响,为云南地区咖啡产业发展提供科学依据。