搅拌棒吸附萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析西湖龙井茶的挥发性成分

采用搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对西湖龙井茶中挥发性香气成分进行提取分析。应用单因素试验结合正交试验对SBSE方法中搅拌棒类型、萃取温度、时间、茶水比、转速、NaCl溶液质量分数等参数进行优化,确定最优萃取条件,建立一种茶叶挥发性香气成分的SBSE-GC-MS分析方法,实验整体准确度(高添加量加标回收率为115.11%,低添加量加标回收率为108.99%)和重复性(相对标准偏差8.23%,n=5)均良好。结果表明,采用PDMS搅拌棒、茶水比60∶1(mg/mL)、NaCl溶液质量分数5%、80℃热水冲泡、1 250 r/min磁力搅拌萃取90 min,西湖龙井茶中的挥发性香气成分能得到最大程度的萃取吸附。采用建立的SBSE-GC-MS方法对代表性西湖龙井茶进行分析,共鉴定出173种化合物,包括烯醇类3种、烯类11种、烷烃类37种、醛类15种、烯醛类4种、醚类2种、醇类17种、酯类22种、内酯类5种、烯酯类9种、烯酮类5种、酮类16种、有机酸类3种、含硫化合物3种、氮杂环化合物3种、氧杂环化合物3种、芳香烃15种。结果表明,采用SBSE方法,可使西湖龙井茶中的挥发性香气成分达到较好的萃取效果。     

湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头（50/30 μm）、萃取温度80 ℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3 个茯砖茶中共分离鉴定出93 种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8 类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50 个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮（E,E）、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。     

HS-SPME结合GC-O-MS技术分析不同大曲中的香气活性化合物

通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)联用技术,研究了大曲的香气成分,同时考察了萃取头、萃取时间、萃取温度和样品量对大曲样品中挥发性成分分析的影响。结果表明:取1.5 g样品在50℃下平衡10 min后,用50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头在50℃下萃取30 min,萃取效果较好;在此条件下分析大曲样品,7种大曲中共检出69种挥发性成分,包括醇类9种、酯类13种、醛类8种、酮类4种、酸类3种、吡嗪类9种、芳香族类8种、酚类5种、杂环类2种、烷烃类3种和其他类5种;采用GC-O-MS检出17种为香气活性化合物,定性出14种化合物,其中2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、苯乙醛是OAV值较大且香气强度较大的香气活性化合物,贡献了烤土豆香、蜂蜜香、甜香,综合组成了大曲独特的风味。     

顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用分析红香酥梨的香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱(headspace solid phase micro-extraction and gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,HS-SPME-GC-O-MS)联用技术对红香酥梨中香气成分进行分析,利用响应面法对红香酥梨香气成分的萃取条件进行系统优化,基于色谱保留指数和质谱解析以及嗅闻对香气成分进行鉴定,并结合相对气味活度值对香气物质的贡献进行评价。结果显示最佳萃取条件为:50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)固相微萃取头、样品用量2.9 g、萃取时间46 min、萃取温度64℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min。在此条件下经GC-O-MS分析,共检出127种化合物,确定结构76种,占总峰面积的97.36%,其中酯类18种、醛类9种、醇类13种、萜烯类12种、酮类4种、烃类11种、其他化合物9种,由嗅闻和相对气味活度值共同鉴定得到红香酥梨的特征香气成分为:乙酸乙酯、己醛、己酸乙酯、乙酸己酯、(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯、壬醛、反-2-己烯醛、辛酸乙酯、癸酸乙酯、ɑ-法尼烯、邻苯二甲酸二异丁酯。     

兼香型年份酒中香味物质的分析

通过单因素试验优化顶空固相微萃取（HS-SPME）条件,并结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术研究兼香型年份酒中香味物质成分含量及差异。结果表明,最佳HS-SPME萃取条件为酒样酒精度14%vol,萃取温度40 ℃,萃取时间30 min,解吸时间5 min。GC-MS法共鉴定出67种挥发性风味物质,包括50种酯类,3种醇类,5种酸类,1种芳香族化合物,1种含硫化合物,2种呋喃类,3种酮类和2种醛类。酯类、醇类、酸类和呋喃类总含量随贮藏年份增长呈现上升趋势,醛类和酮类总含量变化规律不明显。经香气活度值（OAV）分析,确定出22种（OAV＞1）成分对白酒香味有贡献,其中有9种（OAV＞10）为重要香气成分,酯类为白酒香气的主要贡献物质。     

固相微萃取与气相色谱- 质谱联用分析信阳毛尖香气成分

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取信阳毛尖茶挥发性物质的优化条件,并采用气相色谱-质谱联用分析方法鉴定信阳毛尖香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析信阳毛尖香气成分的最佳条件为萃取时间50min、萃取温度70℃,共鉴定出99种香气成分,其中醇类32种(相对含量47.83%)、碳氢化合物20种(相对含量10.97%)、酮类15种(相对含量20.43%)、酯类11种(相对含量7.24%)、酚类8种(相对含量3.4%)、醛类7种(相对含量7.73%)、杂氧化合物3种(相对含量1.01%)、含氮化合物3种(相对含量1.39%);信阳毛尖茶特征香气成分主要有芳樟醇、橙花醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、戊醇、β-紫罗酮、甲苯、5,6-环氧基紫罗酮、苯乙醇、Z-茉莉酮、庚醛、2,2,6-三甲基环己酮、苯甲醇、2-乙基己醇、橙花叔醇等。     

荠菜芳香成分的固相微萃取条件优化与分析

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用方法分析荠菜香气成分,并通过单因素对比实验优化萃取条件。结果表明:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,萃取温度50℃、时间40min,解析温度250℃、时间3min萃取效果最佳;实验共鉴定有效香气成分64种,以醇类、醛类、烃类及含硫杂氧化合物为主。荠菜的特征香气成分主要有二甲基二硫、正己醛、叶醇、青叶醛、二甲三砜、2,6-二甲基环己醇、β-紫罗兰酮等。     

大豆组织蛋白的挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取技术对大豆组织蛋白的挥发性成分进行萃取，以挥发性风味物质的峰面积及出峰数为指标，优化萃取条件。结合气相色谱-质谱技术(GC-MS)对大豆组织蛋白的挥发性成分进行分离鉴定，通过气相色谱-嗅闻(GC-O)鉴定大豆组织蛋白的香气活性物质。结果表明：采用DVB/CAR/PDMS萃取头在70℃条件下平衡30 min,吸附30 min,萃取效果最好。4种大豆组织蛋白各鉴定出54种、89种、55种和58种挥发性物质，仅有10类化合物在4种大豆组织蛋白都被鉴定出。4种大豆组织蛋白通过GC-O共检测出13种香气活性成分，其中12种对豆腥味的形成具有很大贡献。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明：在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头于60 ℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39 种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。     

葡萄蒸馏酒香气成分顶空固相微萃取条件优化

香气成分对葡萄蒸馏酒的风味和品质具有重要作用。为了有效地分析葡萄蒸馏酒中香气成分的种类和含量,对影响萃取效果的顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction, HS-SPME)条件进行优化。采用HS-SPME与GC-MS相结合的方法对葡萄蒸馏酒中香气成分进行定性、定量分析,对萃取条件进行单因素分析和响应面优化。结果表明,葡萄蒸馏酒中香气成分顶空固相微萃取的较优条件为萃取温度30℃、解析时间6 min、平衡时间10 min、萃取时间30 min、NaCl添加量0.20 g/mL、乙醇体积分数10%。在优化条件下得到香气成分的总峰面积与峰个数分别为3.494×10⁸、34,从葡萄蒸馏酒中成功鉴定出酯类物质16种,醇类6种,醛类1种、酚类1种。该研究为葡萄蒸馏酒香气成分的分析提供了一种简单、快速的测定方法,也可为其他酒类香气成分的测定提供参考。     

HS-SPME-GC-MS分析新疆胡麻油挥发性成分的技术优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术对新疆胡麻油挥发性成分测定分析进行优化,以期获得HS-SPME-GCMS分析胡麻油挥发性香气的最佳条件。结果表明,采用DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,胡麻油SPME最佳萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min、解吸时间4 min,在该条件下采用HS-SPME-GC-MS鉴定出的胡麻油挥发性物质达到46种,主要包括醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烷烃类、杂环类及其他类物质,其中醛类、杂环类和醇类总相对含量较高,分别为30.14%、12.73%和9.25%,分离鉴定效果较好。     

酿造酱油挥发性风味成分测定方法的建立与组成比较

为建立一种测定酿造酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱方法(HS-SPME-GC-MS),以3-辛醇作为内标,应用HS-SPME-GC-MS技术,对酱油中的香气成分进行快速、准确的定量分析.优化的SPME条件是:75μm CAR/PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间40min、NaCl质量浓度220g/L,回收率在81.3%～105.9%之间.使用该方法,从低盐固态酱油中鉴定出挥发性风味成分36种,总含量均值为3022.9μg/L;从高盐稀态酱油中鉴定出挥发性风味成分64种,总含量均值为3 749.1μg/L.两种酱油在酸类、醛类、酯类、呋喃酮类物质的含量上有显著的差异.     

HS-SPME-GC-MS联用法分析不同通氧发酵加工工艺红茶香气成分

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分别对不同通氧发酵工艺的红茶样品进行香气成分分析。结果表明：自然发酵红茶样品中鉴定出香气化合物47 种;通氧45 min处理鉴定出53 种;通氧60 min处理鉴定出48 种;通氧75 min处理鉴定出79 种;通氧90 min处理鉴定出72 种;通氧105 min处理鉴定出77 种。6 个样品检测出的香气成分主要以醇类为主,相对含量占60%以上,其次为酯类、醛类、碳氢类及酮类。通过分析比较,在同一茶树品种条件下,红茶通氧发酵加工工艺不会改变红茶主要香气成分的组成结构;通氧发酵加工工艺有利于增加红茶香气化合物的种类。     

柿子果酒香气成分的GC-MS分析

利用气相色谱-质谱联用技术,对柿子果酒中的香气成分进行分析。通过分析固相微萃取法的萃取温度、萃取时间、萃取添加NaCl的量对测得柿子酒香气成分色谱峰的面积和数目的影响,优选出固相微萃取的最佳萃取条件为：萃取温度为50℃,萃取时间为40min,NaCl添加量为0.3g/mL（饱和）。比较固相微萃取、液-液萃取、蒸馏萃取这几种萃取方法,通过有效性验证,选出测定柿子果酒的最佳萃取方法是固相微萃取法。利用本实验优选的条件对柿子酒的香味物质进行萃取,共提取香气成分种类为55种,其中酯类23种,醇类15种,酸类13种,其他香气成分4种。柿子果酒的主要挥发性芳香成分是：异戊醇、苯乙醇、2-甲基-1-丁醇、甲酸异戊酯及异丁醇。     

3 种名优绿茶特征香气成分的比较及种类判别分析

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,建立绿茶香气分析方法,研究固相微萃取温度和萃取时间对绿茶香气物质种类和总量的影响,并对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3 种名优绿茶特征香气成分进行分析研究和种类判别。结果表明：采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在80 ℃条件下吸附60 min,能达到最佳吸附效果;通过对3 种绿茶特征香气组分分析,分析鉴定出58 种绿茶特征香气成分,相对含量较高的主要成分依次为：香叶醇、（Z）-己酸-3-己烯酯、芳樟醇、壬醛、反-橙花叔醇等。利用16 个共有特征香气成分峰的相对峰面积,建立多元化典型判别函数,采用逐步判别分析技术对31 个绿茶样品进行了很好的种类判别,判别正确率近96.8%。     

HS-SPME-GC-MS法分析即墨黄酒陈酿过程中香气成分的变化

即墨黄酒是采用黍米酿制的特色黄酒,其香气成分和陈酿过程中香气的变化目前研究较少。本研究采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析即墨黄酒的挥发性香气成分。通过优化萃取探针、萃取温度、萃取时间以及NaCl添加量,确定即墨黄酒香气成分的最佳提取条件:ACAR/PDMS/DVB复合涂层的萃取探针在50℃条件下萃取60 min,NaCl添加量为0.15 g/mL。从2009年、2012年、2013年、2015年酒样中分别检测出16,15,15,19种香气物质。苯乙醇、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、丁二酸二乙酯在4份酒样中均有检出。苯乙醇和丁二酸二乙酯的相对含量随陈酿年份的增加逐年减少。2012年酒样中苯乙酸乙酯和苯丙酸乙酯的相对含量最高。     

HS-SPME-GC-O-MS分析玫瑰花露中的易挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪针对玫瑰花露中易挥发性成分进行萃取条件及气相色谱-质谱分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价主要成分对总体香味的贡献。选用Rtx-Wax色谱柱,顶空固相微萃取的最优参数为：50/30 μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头、样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、萃取温度75 ℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间4 min。结果表明,经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出92 种化合物,其中,73 种已被确定结构,占易挥发成分总量的98.77%。气味活度值及香气强度值分析表明,丁香酚、玫瑰醚、香茅醇、芳樟醇、丁香酚甲醚、苯乙醇为玫瑰花露的主体香气成分。其结果为玫瑰花露香气特征及其开发利用提供了一定的理论依据。     

HS-SPME-GC/MS方法在白兰地香气成分分析中的应用研究

利用顶空固相微革取(HS-SPME)和气质联用技术(GC/MS)对白兰地酒中的香气成分进行分析,研究了萃取头种类、样品酒精度、预热时间、革取温度、革取时间和电解质NaCl用量等对白兰地酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件;比较了不同极性色谱柱对白兰地香气成分的分析效果,建立了快速测定白兰地酒中香气物质的方法.最终确定HS-SPME萃取白兰地香气物质的最佳条件为:采用弱极性的50μmDVB/CAR/PDMS革取头,稀释样品的酒精度为120mL/L,预热时间为20min,萃取温度为45℃,革取时间为30min,电解质NaCl浓度为0.30g/mL.并利用此方法分析了法国卡幕公司的V.S.O.P级白兰地的香气成分,质谱图中共分离出78个峰,鉴定出49种香气物质.     

不同品种石榴果实挥发成分的SPME-GC-MS分析

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,研究山东枣庄四种主产品种石榴果实的挥发成分,并对其萃取条件进行优化,以期为石榴果实特征香气研究及产品质量控制提供理论依据。通过对固相微萃取条件筛选,确定选用65 μm PDMS/DVB萃取头,在萃取温度60 ℃,萃取时间30 min,解析时间3 min的条件下进行提取分离。石榴果实中共分离鉴定出68种挥发成分,主要包括28种烯类、13种酯类、13种醇类,其中右旋柠檬烯、反式-α-香柑油烯、石竹烯、草酸环己基甲基十三酯、β-蒎烯和反-2-十四烯-1-醇为共有的关键香气成分。通过双向聚类分析将4种石榴品种在剩余信息为65%时分为3类,挥发性成分在剩余信息为10%时将挥发成分分为4类。结果表明,四个品种的石榴在挥发成分上即有共同特征又有各自的独特性和差异性。     

HS-SPME-GC-MS分析红提葡萄白兰地挥发性风味化合物

以新疆产区红提葡萄白兰地为研究对象,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）优化其萃取条件,结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其挥发性风味化合物进行定性定量分析,并采用气味活度值（OAV）判断其挥发性成分对白兰地整体香气的贡献度。结果表明,最佳萃取条件为：萃取头二乙烯基苯-羰基-聚二甲基硅氧烷（DVB-CAR-PDMS）50/30 μm,萃取温度40 ℃,萃取时间40 min。在该萃取条件下,共检出62种挥发性化合物,其中酯类、醇类、酸类、醛酮类、缩醛类、萜烯类和其他类物质分别有21种、13种、8种、9种、3种、5种、3种,其相对含量分别为51.19%、6.90%、12.94%、5.76%、3.28%、0.51%和19.42%。通过OAV评价得出具有香气贡献的主要化合物（OAV＞1）共10种,以酯类、醛类和酸类为主。