气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

2种脱酸工艺对米糠油甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响

依据酸价和甘一酯、甘二酯含量降低情况,确定米糠油水蒸气蒸馏脱酸的最佳条件,之后对相同米糠毛油分别进行碱炼脱酸和水蒸汽蒸馏脱酸,再对脱酸米糠油进行蒸馏脱臭,并对其酸价、甘油酯组成及3-氯丙醇酯、缩水甘油酯含量进行检测,对比研究2种脱酸工艺对米糠油甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的影响。结果显示:米糠油水蒸汽蒸馏脱酸的最佳条件为温度250℃、时间100 min;经水蒸汽蒸馏脱酸,米糠油酸价(mgKOH/g)从14.64降低至5.58,甘二酯、甘一酯含量分别从18.18%、4.08%降低至5.78%、1.87%,降幅分别为68.21%、54.17%,3-氯丙醇酯、缩水甘油酯分别从6.28、4.47 mg/kg上升至10.27、7.70 mg/kg;经碱炼脱酸,米糠油酸价降低至0.11,甘二酯、甘一酯含量降低至9.09%、2.45%,降幅分别为50.0%、39.95%,3-氯丙醇酯、缩水甘油酯含量分别上升至7.35、6.67 mg/kg;蒸馏脱酸米糠油再经脱臭,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量分别升高至16.04、12.94mg/kg,而碱炼脱酸米糠油再经脱臭,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量分别升高至17.18、13.91 mg/kg,较蒸馏脱酸再脱臭的升幅提高,这可能源于水蒸汽蒸馏脱酸相比于碱炼脱酸能更好地降低待脱臭油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的前体物质即甘一酯和甘二酯含量,但由于水蒸气蒸馏脱酸本身会生成较大量的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,使得待脱臭油脂中的含量很高,致使脱臭后油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量仍然很高。因此,如何在降低待脱臭油脂中甘一酯、甘二酯含量的同时减少3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量,或将成为防范和消减米糠油精炼过程3-氯丙醇酯和缩水甘油酯形成需要突破的关键技术问题。     

婴幼儿配方奶粉中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法优化与污染暴露

目的：采用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE）、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯（2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE）、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯（1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE）和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯（2,3-dichloropropane-1-ol ester,2,3-DCPE）含量的分析方法,并对市售50 份婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行调查分析和风险暴露评估。方法：婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果：该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好（r2≥0.998 9）,检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%～113.9%之间,相对标准偏差均不大于8.3%。50 份奶粉样品中,3-MCPDE检出率为100.0%,含量为0.037～0.208 mg/kg,2-MCPDE检出率为42.0%,含量为ND～0.060 mg/kg,1,3-DCPE和2,3-DCPE均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0～6 月龄为3.86 μg/kg、6～12 月龄为2.00 μg/kg、12～36 月龄为1.07 μg/kg。结论：该方法操作简便、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中4 种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

承德市食用植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯污染水平与暴露风险评估

目的对承德市售食用植物油中氯丙醇酯和缩水甘油酯进行污染水平分析。方法样品加入适量内标液后,经碱水解脂肪,固相萃取柱脱水净化后,用七氟丁酰基咪唑进行衍生化处理,供气相色谱-质谱仪进样分析。结果在检测的市售的30份植物油样品中,3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检出率为100%、93%(28/30)及83%(25/30)。3-氯丙醇酯及2-氯丙醇酯含量范围分别在0.15～1.06 mg/kg和0.03-0.66 mg/kg,缩水甘油酯含量范围在0.03～1.85 mg/kg。结论氯丙醇酯和缩水甘油酯污染在承德市食用植物油中广泛存在,检出率在80%以上,这意味着虽然通过食用植物油摄入氯丙醇酯和缩水甘油酯的健康风险不高,但仍然不能忽视这种风险。检测部门应加大对这两种物质的检测力度,以保障人民的健康安全。     

玉米油脱臭条件对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯影响的研究

以玉米油为原料,研究水蒸气蒸馏脱臭过程以及脱臭条件对玉米油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯生成的影响。结果表明:脱臭过程造成3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的大幅升高,脱臭温度越高、脱臭时间越长,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的增加量越大,其中脱臭温度比脱臭时间对二者生成的影响更大;在脱臭温度不超过230℃时,60~120 min的脱臭时间,3-氯丙醇酯含量仅增加了0.047~2.581 mg/kg,缩水甘油酯含量仅增加了0.300~3.883 mg/kg,当脱臭温度达到250℃时,即使脱臭时间仅为60 min,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量均显著升高了5.039 mg/kg和8.354mg/kg,尤其在270℃、120 min的极限脱臭条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量更是分别上升至13.004 mg/kg和34.864 mg/kg,达到待脱臭玉米油中其含量的4倍和15倍左右。为防范和控制玉米油脱臭过程3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的生成,降低脱臭温度是非常必要的。     

玉米毛油酸价及碱炼脱酸对其甘油酯组成及3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响

对不同酸价的玉米毛油进行碱炼脱酸,并对碱炼前后玉米油中甘一酯、甘二酯、3-氯丙醇酯、缩水甘油酯、维生素E、植物甾醇含量进行检测,分析研究毛油酸价及碱炼脱酸对玉米油中甘油酯组成及3-氯丙醇酯、缩水甘油酯及其他成分的影响。结果表明:随玉米毛油酸价升高,甘一酯、甘二酯含量明显升高,甘三酯含量明显降低,毛油酸价(KOH)为3. 06～8. 70 mg/g时,毛油中甘一酯、甘二酯总量为6. 39%～17. 40%,甘三酯含量为82. 60%～93. 61%,3-氯丙醇酯含量为2. 09～3. 23 mg/kg,缩水甘油酯含量为0. 40～0. 51 mg/kg。分别对酸价(KOH) 4. 10、8. 70 mg/g的2个玉米毛油样品进行碱炼脱酸后,甘一酯和甘二酯总量分别降低了3. 34、4. 47个百分点,3-氯丙醇酯含量明显下降,但缩水甘油酯含量变化不大,说明碱炼脱酸过程对降低甘一酯、甘二酯含量的作用有限,对3-氯丙醇酯有一定的脱除作用,但对缩水甘油酯影响很小。此外,碱炼脱酸过程造成维生素E损失率21. 68%～24. 53%,植物甾醇损失率32. 67%～39. 99%。     

GC-MS同时测定多不饱和脂肪酸微胶囊中氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量

建立了检测多不饱和脂肪酸微胶囊中氯丙醇酯和缩水甘油酯的同位素稀释气相色谱-质谱(GCMS)法。首先使用石油醚、乙醇等对微胶囊中的油脂进行多次的萃取,萃取所得的油脂经四氢呋喃,酸性溴化钠、正庚烷脱脂净化以及苯基硼酸的衍生化后,再使用正庚烷萃取衍生物两次,萃取液经氮气吹干,复溶、再过膜进样,最后使用内标法定量,文中所测氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,分别以氯丙醇和缩水甘油计。结果表明:3-MCPD标曲的相关系数为0.999,检出限为0.05mg/kg,线性范围:0.11~16.5μg/m L;2-MCPD标曲的相关系数为0.999,检出限为0.05mg/kg,线性范围:0.110~16.995μg/m L;缩水甘油标曲的相关系数为0.999,检出限0.03mg/kg,线性范围:0.055~3.3μg/m L。样品的加标回收率均在93.5%~115.2%,相对标准偏差(RSD)在3.0%~5.7%之间(n=6),说明该方法准确可靠,可用于多不饱和脂肪酸微胶囊中氯丙醇酯和缩水甘油酯的分析测定。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯和缩水甘油酯

目的 采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)技术,实现对婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)和缩水甘油脂肪酸酯(glycidol fatty acid esters, GEs)的准确定性和定量。方法 从奶粉样品中提取的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯。溴丙醇酯和样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,溴丙醇酯被水解为游离态形式的3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD)、氯丙醇酯被水解为游离态形式的氯丙醇(3-MCPD、2-MCPD);水解液经碱中和后,经硅藻土固相萃取小柱净化,洗脱液脱水后氮吹浓缩,再经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生;衍生液用异辛烷定容后供GC-MS/MS分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的含量。结果 该方法在20～600 ng/mL范围内线性良好(r_²≥0.99),检出限为0.005 mg/kg脂肪,定量限为0.015 mg/kg脂肪,检出限和定量限均以相应的氯丙醇或缩水甘油计。0.1、0.5 mg/kg和1.0 mg/kg水平下的加标回收率在89.7%～105.6%之间,相对标准偏差均不大于5.56%。结论 该方法灵敏、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中3-MCPDE、2-MCPDE和GEs的同时测定。     

婴幼儿配方奶粉及其配料油脂成分中有害酯类的污染差异分析

建立油脂和奶粉中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱检测方法,测定植物油脂及婴幼儿配方奶粉中的酯类污染物含量,并开展3 种有害酯类在不同种类油脂中的污染差异分析,以及与奶粉脂肪含量的相关性研究。婴幼儿配方奶粉常用植物油配料种类中,棕榈油是污染水平最高的油脂品种;其次是菜籽油、大豆油、玉米油和食用植物调和油;葵花籽油、椰子油、核桃油、亚麻籽油污染水平较低;1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（1,3-dioleic acid-2-triglyceride palmitate,OPO）结构油脂、食用植物调合油（含OPO）污染水平最低。95 份婴幼儿配方奶粉中88.4%检出3-氯-1,2-丙二醇酯（3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE）,含量范围为ND～0.231 mg/kg,平均值0.070 4 mg/kg,中位值0.064 5 mg/kg;42.1%检出2-MCPDE,含量在ND～0.034 mg/kg之间;缩水甘油酯的检出率为2.1%,含量为ND～0.019 mg/kg。10.5%的奶粉样本中3-MCPDE含量超过欧盟0.125 mg/kg的限量值。奶粉中3 种酯类污染物总量与奶粉脂肪含量之间存在显著正相关,Pearson相关系数为0.453。为保护婴幼儿的安全,生产厂家应谨慎选择原料油脂,在确保营养健康的基础上尽可能降低婴幼儿配方奶粉中有害酯类的污染。     

花生油煎炸不同食材过程中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量变化的研究

对花生油进行油条、薯条、鸡翅、豆腐以及空白煎炸试验,对不同煎炸时间所取油样中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量进行检测分析,研究花生油煎炸不同食材过程中3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量的变化。结果表明:在间歇煎炸开始后的3 h,油条、薯条、鸡翅、豆腐煎炸油及空白煎炸油中3-氯丙醇酯含量明显升高,由最初的0.84 mg/kg分别增加至9.96、2.17、6.86、4.60、5.41mg/kg;至间歇煎炸15 h,上述对应煎炸油中3-氯丙醇酯含量分别为3.51、1.58、9.88、12.88、3.72mg/kg,缩水甘油酯含量由最初的2.43 mg/kg分别增加至46.47、9.06、40.36、9.00、47.15 mg/kg。随煎炸时间的延长,3-氯丙醇酯增幅最大的是豆腐煎炸油和鸡翅煎炸油,缩水甘油酯增幅最大的是鸡翅煎炸油、油条煎炸油和空白煎炸油。至煎炸15 h,5种煎炸油样的极性组分和酸值均未超出国标限量,但3-氯丙醇酯与缩水甘油酯含量的升高对煎炸食品安全的影响应引起高度关注。     

胡麻油中3-氯丙醇酯的GC-NCl-MS测定

采用气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用技术,建立了测定食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)含量的分析方法。该方法在0.01～0.10 mg/kg范围内线性关系良好(r2=0.997 4),检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg。加标回收率在80.47%～81.68%之间,相对标准偏差在5.60%～8.35%之间。对市售胡麻油中3-MCPD酯进行检测,结果表明:石河子市售的三种胡麻油中3-MCPD酯的含量在0.307 7～1.205 9 mg/kg之间。相对其他文献报道过的油脂,胡麻油中3-MCPD含量处于一个相对中等水平。     

婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯含量测定方法的研究

建立气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）和2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）的分析方法。样品中加入氘代同位素内标,经乙酸乙酯提取、甲醇钠-甲醇溶液水解、七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱法选择离子监测（SIM）模式分析,内标法定量。结果表明,两种化合物在10～400 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999,方法检出限均为0.003 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为95.8%～115.7%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.9%～2.2%。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯快速检测的要求。     

杭州市0～3岁婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯暴露风险评估

目的结合2017—2019年杭州市市售婴幼儿配方乳粉(以下简称乳粉)脂肪酸氯丙醇酯(以下简称氯丙醇酯)污染水平及0～3岁婴幼儿每日乳粉消费量,评估0～3岁婴幼儿人群通过乳粉摄入3-氯丙醇酯的暴露风险。方法采用气相色谱-串联质谱法测定乳粉中3-氯丙醇酯及2-氯丙醇酯(分别以3-氯丙醇和2-氯丙醇计)含量;结合我国婴幼儿喂养指南推荐的各年龄段每日乳粉消费量,采用点评估法对目标人群3-氯丙醇酯暴露风险进行评价。结果杭州市市售乳粉样品中氯丙醇酯污染普遍存在;不同月龄婴幼儿每日通过乳粉摄入3-氯丙醇酯的中位数暴露水平在0.46～2.50μg/kg BW之间,占每日可耐受摄入量(TDI,2μg/kg BW)的23.0%～125.0%;3-氯丙醇酯的第97.5百分位数(P97.5)膳食暴露量在0.87～4.30μg/kg BW之间,占TDI的43.5%～215.0%,其中0～6月龄婴儿的P97.5暴露水平均高于TDI,存在较高健康风险。结论杭州市0～3岁婴幼儿通过乳粉摄入3-氯丙醇酯的暴露存在健康风险,对于P97.5目标人群,3-氯丙醇酯的暴露水平明显偏高,存在较高风险。     

几种市售婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯的定量检测及风险评估

目的对几种市售婴幼儿配方奶粉中2种氯丙醇酯进行定量检测并开展人体健康风险暴露评估。方法奶粉样品提取脂肪后,经碱水解,以硅藻土固相萃取法净化,样液经衍生后采用气相色谱/质谱联用法(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)检测,以稳定性同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇酯和2-氯-1,3-丙二醇酯进行定量。结果奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯和2-氯-1,3-丙二醇酯的检出率分别为87.5%和62.5%,平均值分别为0.058 mg/kg和0.022 mg/kg。低月龄婴幼儿氯丙醇酯暴露风险较高,超出每日耐受摄入量(tolerable daily intake, TDI)[0.8μg/(kg·d)]。结论婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯污染问题应高度关注,尽快制定限量标准,以降低氯丙醇酯对婴幼儿造成的健康风险。     

深圳市区食用植物油中 3-氯丙醇酯的污染情况分析

目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯(3-MCPD ester)的气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS),并对93份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,用1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,七氟丁酰基咪唑进行衍生处理,用气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,采用内标法定量。结果 3-氯丙醇酯在250~5000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。93份食用植物油样品中,检出率28%,3-氯丙醇酯含量为0~73.70 mg/kg。结论深圳市成年人群食用植物油平均3-氯丙醇酯的摄入较为安全。     

吸附法脱除大豆油中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的研究

以大豆油为原料,研究了吸附剂种类、添加量对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果和吸附剂种类、吸附剂添加量、吸附温度、吸附时间对大豆油中缩水甘油酯的脱除效果。结果表明:不同吸附剂对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果依次为H-1号活性炭活性白土 H-2号活性炭普通活性炭凹凸棒土,所有吸附剂对3-氯丙醇酯的脱除率均较低,脱除效果相对较好的H-1号活性炭的脱除率仅达到34. 42%(添加量为油质量0. 5%),3-氯丙醇酯含量从1. 107 mg/kg下降至0. 726 mg/kg;对缩水甘油酯的脱除效果依次为H-1号活性炭 H-2号活性炭普通活性炭活性白土凹凸棒土,在添加量为2%时,前3种吸附剂对缩水甘油酯的脱除率均达到80%以上,H-1号活性炭的脱除率达到90%以上。在H-1号活性炭添加量3%、吸附时间40 min、吸附温度100℃的优化条件下,大豆油中缩水甘油酯的脱除率为95. 59%,含量从初始的2. 810 mg/kg降低至0. 124 mg/kg,可以有效脱除大豆油中的缩水甘油酯。     

气相色谱-质谱法测定食用油中3-氯丙醇酯

采用碱水解方式,基于苯基硼酸 (PBA)衍生化方法并结合气相色谱/质谱 (GC/MS) 联用仪测定了植物油中3-氯丙醇 (3-MCPD) 酯的含量。水解时间是碱水解样品前处理方法的关键因素,经优化,大豆油等不同品类的食用油的最佳水解时间为 1-6 min。另外,以大豆油为基质,考察了基于碱水解方式的分离分析方法的回收率、重复性以及检出限。其中,在 150~1500 μg/kg范围内进行3水平重复加标回收实验,回收率为 94%~105%、RSD为3.7%~10.8%、检出限为 15 μg/kg,定量限为 50 μg/kg。本方法能够满足日常样品中3-氯丙醇 (3-MCPD) 酯的检测。     

我国精炼葵花籽油产品品质分析北大核心CSCD

为了研究我国市售精炼葵花籽油产品品质差异,采集市售9个主流品牌的16种精炼一级葵花籽油,按标准方法分析其理化品质(酸值、过氧化值、色泽)、营养品质(维生素E、植物甾醇、角鲨烯、谷维素、多酚含量)和安全品质(多环芳烃、苯并(a)芘、塑化剂、2-氯丙醇酯、3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量)。结果表明:不同精炼葵花籽油产品的理化指标存在明显差异;精炼葵花籽油的主要营养素为维生素E(以α-维生素E计)和植物甾醇,含量均值分别达到63.81 mg/100 g和3 867.0 mg/kg;精炼葵花籽油中苯并(a)芘和多环芳烃的含量均低于我国标准限量,62.5%的样品中苯并(a)芘的含量低于欧盟限量(2μg/kg),87.5%的样品中多环芳烃的含量低于欧盟限量(10μg/kg);精炼葵花籽油中的塑化剂检出量较低,而3-氯丙醇酯和缩水甘油酯存在一定超标风险。研究结果说明不同精炼葵花籽油产品的精炼程度和品质控制水平存在明显差异。     

河北省部分地区食用植物油中3-氯丙醇酯的污染水平研究

目的调查河北省部分地区市售食用植物油中3-氯丙醇酯的污染情况。方法称叐0.1 g植物油样品,用0.5 mol/L甲醇钠溶液将脂肪中的3-氯丙醇酯水解成游离的3-氯丙醇,用硅藻土小柱净化后,丂氟丁酰基咪唑迚行衍生化处理,气相色谱-质谱联用法检测3-氯丙醇酯含量,同位素内标法定量。结果测得市售的32份植物油样品中,全部检出含有3-氯丙醇酯,检出范围0.15～1.32 mg/kg, 3-氯丙醇酯平均值为0.47 mg/kg。结论食用植物油中3-氯丙醇酯污染问题必须引起持续关注,其中菜籽油和花生油污染问题较为突出,因此有必要加大监测力度,以获叐更多数据,制定限量标准,保障食品安全。