基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水果中18种游离氨基酸

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了水果中18种游离氨基酸的快速测定方法.水果样品经粉碎、超声提取、离心、过滤后,使用SHISEIDO CAPCELL PAK BB-H C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm)分离,以0.2％甲酸水...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定白酒中16种甜味剂

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,选择正负离子模式同时扫描,建立了同时检测白酒中16种痕量甜味剂的快速测定方法。研究结果表明：样品经Hypersil Gold aQ色谱柱分离,以甲醇-水（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相进行梯度洗脱,7种人工甜味剂和9种天然甜味剂在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995,在3个不同浓度添加水平下,样品平均回收率在75.8%～119.7%之间,相对标准偏差（RSD）在0.1%～12.0%之间,定量限在0.2～25.5 μg/L之间。该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、甜味剂种类覆盖范围广,适用于白酒中16种甜味剂的检测需求。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法探究大环内酯类质谱裂解规律

目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法研究大环内酯类化合物的质谱裂解规律.方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP 18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依...     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术研究全氟化合物质谱裂解规律

目的 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱研究全氟化合物的质谱裂解规律。方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9 μm）,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,采用全扫描和数据依赖的二级扫描模式,根据一、二级质谱离子的精确质荷比推导全氟化合物可能的裂解途径。 结果 全氟磺酸类化合物主要发生CC键和CS键断裂,产生特征碎片[·C3F6-SO3]- m/z 229.94和[SO3]- m/z 79.95;全氟羧酸类化合物首先丢失中性分子CO2,产生[M-O-CO2]-碎片离子,继而发生不同数量的CC键断裂,产生m/z 218.98、168.98、118.99等特征碎片离子。结论 该研究提出的质谱裂解规律对快速鉴定和分析复杂体系中全氟化合物具有重要作用。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆类杂粮中53种农药残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定杂粮中53种农药残留的分析方法。方法杂粮样品采用乙腈提取,经MgSO_4、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶、C_(18)混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱(150 mm×3 mm, 2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸, V:V)-5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸,V:V)为流动相,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS~2)模式下采集数据。结果 53种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99,定量限为1～10μg/kg,平均回收率为73.8%～119.7%,相对标准偏差为0.7%～12.1%。结论该法操作简便,灵敏,适用于杂粮中53种农药残留的定性、定量筛查。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查及测定蜂蜜中20种植物源毒性成分

以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,U...     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法检测2种金花茶叶化学成分

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS）建立防城金花茶和越南金花茶叶主要化学成分的分析与鉴定方法。方法 样品采用ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.300 mL/min,柱温35℃,梯度洗脱,在正负离子模式下采集数据,根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合ChemSpider、mzVault、mzCloud质谱数据库和相关文献报道对金花茶叶的化学成分进行分析。结果 从金花茶叶中共确认180个化学成分,包含了28个黄酮类化合物,9个苯丙素类化合物,12个萜类化合物,3个生物碱类化合物和128个其他类成分。结论 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨质谱法结合数据库可实现对金花茶主要化学成分的分析鉴定,可为进一步研究金花茶的全面质量控制提供了科学依据。     

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱法鉴别 复原乳的掺假

目的以高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱为检测平台,研究巴氏灭菌乳、UHT乳和复原乳中全部内源性物质的变化。方法首先建立乳制品的总离子流色谱图,运用SIMCA软件结合模型方法对数据进行分析,建立复原乳和非复原乳的主成分分析模型和正交偏最小二乘-判别分析模型。结果主成分分析得分图的结果显示,巴氏灭菌乳、UHT乳和复原乳的指纹图谱间存在一定差异。正交偏最小二乘-判别分析模型的S-plot和变量重要性因子筛选出对分类影响显著的物质。其中正、负离子模式分别筛选出18种和8种可能与复原乳相关的标志物。结论本研究所选标志物能够为复原乳的掺假鉴别研究提供参考依据,为执法部门的监督工作提供技术支持。这些标记物的结构鉴定仍有待研究。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后,用QuEChERS提取包盐析,并经分散型固相萃取净化管净化,采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下,使用内标法和外标法定量,同时利用二级碎片离子建立筛查数据库,实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明,11种真菌毒素在0.25～100.0μg/L范围内线性良好,相关系数(R²)均大于0.991,检出限为0.1～10.0μg/kg,定量限为0.3～30.0μg/kg,在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验,其平均回收率为78.5%～108.7%,相对标准偏差为1.0%～9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定乳及乳制品中21种真菌毒素

建立利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术同时测定乳及乳制品中21种真菌毒素的方法.乳及乳制品经酸化乙腈提取后,采用Captiva-EMR Lipid净化柱净化,以C18色谱柱进行色谱分离,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acqu...     

食品中-种新型PDE-5抑制剂的快速筛查和定量测定

摘要：目的对食品中发现的一种非法添加的新型PDE-5抑制剂进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法（HPLC-DAD）发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱（UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS）对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.5025~50.25ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9998,方法检出限为0.025mg/kg,方法的定量限为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为92.5%、86.3％、98.6%,RSD均小于4.6％。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28.3~359mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。     

高分辨质谱法快速筛查和定量分析改善胃肠道功能类保健食品中的22种非法添加化合物

建立一种超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法,快速筛查同时定量分析保健食品中22种非法添加化合物。该研究以市面上常见的改善胃肠道功能类保健食品（片剂和口服液基质）为研究对象,样品经甲醇涡旋振荡和超声提取;用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱分离,φ=0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱;质谱条件采用正离子扫描,Full MS/dd-MS2（一级全扫描/数据依赖的二级扫描）模式,以化合物的保留时间、一级母离子和自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量定性筛查,以一级母离子进行定量分析,22种化合物在6.5 min内得到有效分离,精确质量数偏差≤1.77×10-6。结果表明,各目标化合物在5 ~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好（r2>0.995）,定量限均为50 μg/kg,片剂回收率为82.11%~116.16%,口服液回收率为83.64%~117.21%。该方法操作简单快速,灵敏度高,结果准确,适用于片剂和口服液基质的改善胃肠道功能类保健食品中22种非法添加化合物的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱鉴定核桃仁的脂质构成

利用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱系统鉴定了核桃的脂质组.在正负离子模式下获得脂质的一级质谱和二级质谱信息后,共鉴定出4大类525种脂质分子,包括250种甘油酯、221种磷脂、18种糖脂、36种鞘脂类,含量分别占总脂质的87％、12.97％、0.02％和0.01％.甘油二酯(diacylglycerol,DG)...     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱质谱测定植物提取物中的7种合成色素

基于高分辨质谱,建立植物提取物中7种合成色素的快速检测方法。样品经超纯水提取,采用聚酰胺固相萃取小柱净化,以C18色谱柱为分析柱,乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经超高效液相色谱进行梯度洗脱分离,利用四极杆静电场轨道离子阱质谱测定。结果表明:在10~500μg/mL范围内,7种限用及禁用合成色素线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。通过加标验证实验,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,该方法的检出限可达到0.001 2~0.052 mg/kg,加样回收率为60.8%~91.8%,相对标准偏差为2.1%~6.5%。通过实际样品检测,结果表明本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于植物提取物中合成色素的快速筛查及确证。     

超高效液相色谱串联静电场轨道阱质谱快速检测白酒中10种甜味剂

建立基于超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱快速筛查确证白酒中安赛蜜、甜蜜素、甘露糖、山梨糖醇、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜、麦芽糖醇、纽甜、三氯蔗糖等10种甜味剂的方法。样品用纯水稀释后直接进样,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,甲醇和0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式,通过全扫描与二级碎片离子对白酒中10种目标化合物进行定性定量检测。结果表明,10种甜味剂的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为87.3%~106.2%,相对标准偏差RSD值在2.4%~6.2%,检测限为1.0~3.0μg/kg。该方法简便、快速,定性定量准确可靠,可作为白酒中10种甜味剂的快速筛查方法。     

QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9种真菌毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法.样品经2.0％甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测.在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1....     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质 谱法测定猪肉中氯丙嗪及其代谢物

目的建立适用于猪肉中氯丙嗪及代谢物7-羟基氯丙嗪残留的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法猪肉样品均质后,使用添加1%乙酸的乙腈提取和去除蛋白质等杂质,经低温高速离心后达到净化样品的目的。选用Thermo accucore RP-MS(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱对待测物进行分离,在Q Exactive高分辨质谱Full MS/dd-MS~2扫描模式下采集数据进行定性定量分析。结果2种目标物在1~200μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.9900。3个添加水平的平均回收率80.2%~94.2%,精密度(relative standard deviation,RSD)均小于2%。结论该法重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于猪肉中氯丙嗪及代谢物7-羟基氯丙嗪残留的定性、定量筛查。