液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素和去甲万古霉素残留

建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析。测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测（MRM）。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5%～87.2%,相对标准偏差小于10%。      

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素和去甲万古霉素残留

建立了牛奶中2种多肽类抗生素万古霉素和去甲万古霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.牛奶样品用三氯乙酸水溶液提取、沉淀蛋白,经混合型阳离子固相萃取柱Oasis MCX净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.测定时样品溶液经ZORBAX SB-C18色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱测定采用正离子模式,多反应监测(MRM).结果表明,万古霉素和去甲万古霉素的检出限为5μg/kg,回收率为72.5％～87.2％,相对标准偏差小于10％.     

中心切割二维液相色谱串联质谱法分析烟草农残研究

开发了中心切割二维液相色谱/串联质谱联用分析烟草多种农药残留的技术。该方法采用二维液相色谱串联质谱,第一维体积排阻色谱与第二维反相液相色谱通过定量环进行转移。第一维的体积排阻色谱分离去除大分子物质,目标馏分经分流后切割至六通阀上的定量环。目标物收集完成时通过阀转动第二维流动相将目标物带入第二维反相液相色谱进一步分离。运用质谱的多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)对74种农残进行定性定量分析,检测结果与一维LC-MS/MS方法较为一致,农药回收率72%~136%,定量限0.022~0.152 mg/kg。研究开发的中心切割多维液相色谱/串联质谱联用测定烟草农残方法可由仪器自动运行,结果准确可靠,适合于大量烟草样品多组分农残的自动分析检测。     

酶解大豆蛋白抗氧化肽的分离纯化与鉴定

对前期优化的碱性蛋白酶最优酶解条件下的大豆蛋白抗氧化肽进行进一步分离、纯化及鉴定。采用高效强阴离子交换柱（HiTrap Q HP）、快速弱阴离子交换柱（HiTrap DEAE-FF）和制备液相色谱方法,对酶解液进行分离纯化,获得高纯度的抗氧化肽SHP-1。通过液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）测定抗氧化肽SHP-1的分子质量,为741.41 Da;采用氨基酸分析仪对抗氧化肽SHP-1的组成进行分析,表明抗氧化肽SHP-1是由5 种氨基酸组成。通过LC-MS/MS对抗氧化肽SHP-1氨基序列进行解析并与大豆蛋白数据库比对,确定抗氧化肽SHP-1氨基酸序列为IPPGVPY,来自于大豆球蛋白G4亚基。     

液相色谱-串联质谱法测定调味品中污染物的研究进展

随着人们对调味品健康、营养、安全需求的提高，调味品中的污染物问题受到越来越多的关注。液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术具有灵敏度高、准确性好、选择性强等优点，在调味品安全检测方面发挥着重要作用。文章对近5年来LC-MS/MS技术在调味品中污染物检测方面的研究进展进行了综述，重点讨论了液相色谱-低分辨串联质谱及液相色谱-高分辨串联质谱在测定调味品中真菌毒素、发酵副产物、非法添加物方面的应用，并对其未来发展趋势进行了展望，提出将具有定量优势的低分辨串联质谱与具有定性优势的高分辨串联质谱相结合的必要性。     

液相色谱串联质谱法测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留

本文建立了液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明：在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0～3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x＋242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%～85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。     

粮食中伏马毒素胶体金快速定量法研究

以小麦、玉米为原料,采用胶体金快速定量法检测其伏马毒素含量并探讨胶体金快速定量法的适用性,同时,采用高效液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)验证该方法的准确性。结果表明,胶体金快速定量法检出限和定量限分别为208.5μg/kg和496.6μg/kg,重复性符合检测要求,方法回收率111.70%～114.32%,作为快速检测粮食中伏马毒素的技术具有较高的准确性、稳定性和良好的特异性。     

高效液相色谱—串联质谱法测定油菜和油菜籽中草除灵残留量

目的：建立一种高效液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)用于油菜与油菜籽内草除灵残留量的测定。方法：提取试剂为乙腈,净化柱为石墨化碳黑—氨基复合柱,色谱峰分析借助C18色谱柱,通过甲醇—乙酸铵水溶液进行梯度洗脱处理。结果：在0.01~1.00 μg/mL线性区间内,LC-MS/MS方法具有良好线性,R2值为0.999,方法检出限、定量限分别为0.008,0.027 mg/kg。当加标水平为0.03,0.06,0.15 mg/kg时,加标回收率为73.3%~91.3%,RSD为4.4%~8.1%。结论：高效液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)可用来测定油菜与油菜籽内草除灵残留量。     

液相色谱-串联质谱法测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的方法。方法试样中的乳铁蛋白经尿素-碳酸氢铵缓冲液提取,二硫苏糖醇还原,碘乙酰胺烷基化,37℃酶解后,特征肽段用液相色谱-串联质谱正离子模式测定,内标法定量。结果乳铁蛋白在0.00080-0.16 pmol/μL（相当于10~2000 mg/100 g）水平间线性关系良好,相关系数r≥0.9990,检出限为0.0020 pmol/μL,相当于25 mg/100g。检测结果加标回收率为92.00%~101.90%,相对标准偏差2.96%~4.15%。结论该方法准确好、特异性强、灵敏度高,可用于牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定保健品中 L-羟脯氨酸含量

目的 通过优化保健品中L-羟脯氨酸的测定条件,建立保健品中L-羟脯氨酸的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）定量检测的分析方法。方法 采用酸水解的方法处理L-羟脯氨酸,色谱柱（EC-C18, 4.6 mm×50 mm, 2.7 μm,安捷伦）,流动相为水相和乙腈按一定的梯度进行洗脱,流速0.5 mL/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果LC-MS/MS法在0.00284 mg/mL~0.0284 mg/mL范围内,L-羟脯氨酸的浓度和峰面积的线性良好,相关系数R2＞0.99,方法的检出限和定量限分别为1.42 μg/g和4.7 μg/g,放置24h内L-羟脯氨酸的稳定性良好,在不同添加水平下,方法的回收率范围为95.0%~98.8%,相对标准偏差为1.7%（n=9)。结论 高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于保健品中L-羟脯氨酸的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定保健品中L-羟脯氨酸含量

目的通过优化保健品中L-羟脯氨酸的测定条件,建立保健品中L-羟脯氨酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)定量检测的分析方法。方法采用酸水解的方法处理L-羟脯氨酸,色谱柱(EC-C18,4.6 mm×50 mm,2.7μm),流动相为水相和乙腈按一定的梯度进行洗脱,流速0.5 m L/min,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测,外标法定量。结果 LC-MS/MS法在0.00284 mg/m L~0.0284 mg/m L范围内,L-羟脯氨酸的浓度和峰面积的线性良好,相关系数R20.99,方法的检出限和定量限分别为1.42μg/g和4.7μg/g,放置24 h内L-羟脯氨酸的稳定性良好,在不同添加水平下,方法的回收率范围为95.0%~98.8%,相对标准偏差为1.7%(n=9)。结论高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、准确、重现性好,适用于保健品中L-羟脯氨酸的含量测定。     

乳制品中三聚氰胺的Varian 220-MS GC-MS/MS离子阱质谱仪检测

国标GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高。通过试验,瓦里安建立了一种可用于精确测定乳制品中三聚氰胺含量的气相色谱多级质谱联用检测方法。该方法利用了离子阱多级质谱技术,在奶粉和牛奶中的三聚氰胺加标回收率均在85.0%-110%之间,     

液质联用法测定纺织品中地乐酚残留量的应用研究

采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对纺织品中地乐酚残留量的测定进行了研究。结果表明,采用C18色谱柱,优化液相色谱和质谱条件,能实现地乐酚的定性定量分析。方法的检出限(S/N=3)0.000 1μg/kg,回收率90.63%～95.54%,相对标准偏差1.09%～2.77%。     

HPLC-PAD外标法及UPLC-MS/MS内标法测定乳及乳制品中三聚氰胺的含量

分别建立高效液相色谱-二极管阵列法(HPLC-PAD)、超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中三聚氰胺含量的方法。利用HPLC-PAD外标法进行样品中三聚氰胺的初筛,利用UPLC-MS/MS法进行确证,以13C315N3-三聚氰胺为同位素内标定量。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,质谱检测时,样品再经MCX固相萃取柱富集净化。HPLC-PAD法的定量限为4mg/kg,UPLC-MS/MS的定量限为0.05mg/kg;HPLC-PAD的添加回收率为95.7%～102.3%,UPLC-MS/MS的添加回收率为91.3%～95.7%(基质匹配曲线校正),两种方法的相对标准偏差(RSD)分别为1.98%～4.51%,1.60%～3.27%。     

汉麻降脂肽氨基酸序列分析

采用糠醛显色法,以汉麻籽多肽体外结合胆酸盐的能力作为判断降血脂效果的指标,通过对不同分子质量多肽结合胆酸盐能力的对比分析,筛选出降血脂最强的多肽组分.采用基质辅助激光解析飞行时间质谱仪(MALDI-TOF)对降血脂最强的多肽组分进行分子质量分布测定.采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对多肽降血脂最强的组分进...     

液相色谱串联质谱法测定烟用纸张中的芳香胺

建立了液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定烟用纸张中20种芳香胺的检测方法。用柠檬酸缓冲液浸泡烟用纸张,加入连二亚硫酸钠还原为芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇洗脱,并浓缩定容,进行液相色谱串联质谱测定。该方法的回收率为77.5%～112.1%, 精密度(RSD)为1.4%～13.4%,检出限均小于0.1 ng/mL。该方法灵敏度高,分析时间短,适用于烟用纸张中芳香胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测牛乳中多肽类抗生素残留量

选用牛奶为研究对象,建立了一种可同时测定多粘菌素B、粘杆菌素、杆菌肽和维吉尼霉素等4种多肽类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法.样品经甲醇-0.1%甲酸体系提取,正己烷脱脂,固相萃取柱净化后,利用LC-MS/MS进行定性和定量分析.结果表明,该方法4种多肽类抗生素检出限分别为:多粘菌素B 250 μg/kg,粘杆菌素25 μg/kg,杆菌肽A 50 μg/kg,雏吉尼霉素 20μg/kg.平均回收率分别为:多粘菌素B 92.16%-95.89%,粘杆菌素92.24%-97.87%,杆菌肽94.54%-97.96%,维吉尼霉素93.58%-98.25%.变异系数为2.54-6.55.     

液相色谱-串联质谱测定乳制品中乳酸链球菌素

建立液相色谱-串联质谱法用于测定乳酸链球菌素的含量。PLRPS-S为色谱柱。样品经提取净化后,用超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为0～1 000μg/L,线性相关系数r大于0.99,方法检出限为0.2 mg/kg,在加标浓度为0.2～5.0 mg/kg条件下的回收率为89.01%～104.52%,精密度为1.99%～8.77%。方法简单、灵敏、准确、精密,满足检测需求。     

基于液相色谱-串联质谱技术的羊牛乳特征肽段鉴别及测定

目的 建立了一种基于液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术鉴别羊牛乳及定量检测羊乳中牛乳的检测方法。方法 样品经胰蛋白酶水解后,采用纳升液相色谱-串联飞行时间质谱仪(nanoLC-TOF-MS)检测,数据经ProteinPilot_^TM软件和UniProt蛋白数据库对比分析,并通过blast搜索,筛选出特征肽段。然后基于HPLC-MS/MS,应用牛乳、羊乳的特征肽段对样品进行鉴别和定量测定。结果 本方法测定羊乳中的牛乳含量,在5%-50%之间线性范围良好,相关性系数大于0.99,定量限为5.0%,在5%、20%和40%添加水平的回收率为85.2%~114%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结论 该方法快速、准确, 适合应用于检测纯羊乳中是否掺入牛乳,也可应用于检测混合乳粉中羊乳和牛乳的占比。     

GC-MS和LC-MS/MS分析麦粉中烷基间苯二酚同系物组成

建立气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用法和液相色谱-串联质谱（liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定麦粉中烷基间苯二酚组成。样品经乙酸乙酯超声提取,在GC-MS中,硅烷化衍生处理,采用选择离子监测模式进行测定,以外标法进行定量;在LC-MS/MS中,经固相萃取富集净化,以C18色谱柱分离,采用电喷雾负离子模式扫描、多反应监测模式检测,以外标法进行定量。结果表明,GC-MS和LC-MS/MS均在0.001～5 μg/mL质量浓度范围内有良好的线性关系（R2＞0.98）,GC-MS法的检出限为2.0～6.1 μg/g,加标回收率在94.17%～99.15%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）在2.94%～4.87%之间;LC-MS/MS法的检出限为2.0～8.4 μg/g,加标回收率在89.05%～99.06%之间,RSD在2.21%～4.17%之间。本研究建立了2 种线性关系良好、低检测限、高灵敏度的检测方法,均可适用于市售麦粉产品中烷基间苯二酚同系物定性定量分析,将为麦类全谷物产品品质控制与检测提供技术指导。