HPLC法测定不同品种枣及酸枣中的齐墩果酸和熊果酸

采用HPLC法同时测定了枣和酸枣中的齐墩果酸和熊果酸，建立了枣和酸枣中三萜酸的HPLC分析方法，并对不同品种枣和酸枣、枣仁中齐墩果酸和熊果酸的含量进行了测定和比较。色谱条件为：BDS－C18色谱柱；流动相：甲醇：水（90：10）磷酸调pH值为3．0；流速：0．6ml/min；温度：室温；检测波长：210nm，进样量5μl。从不同品种中三萜酸含量来看：酸枣含量明显高于枣，而酸枣仁中几乎不含有齐墩果酸和熊果酸；阜平大枣、骏枣、和牙枣中齐墩果酸和熊果酸含量较高；从阜平大枣不同等级的样品分析结果来看，齐墩果酸和熊果酸的含量似乎与品质之间并不存在明显的相关性。     

HPLC检测白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸方法的建立

建立了一种简单、快速可同时检测白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱法,色谱条件为Kromasil C_(18)(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=91∶9(磷酸调pH为3.0),流速0.6mL/min,柱温为室温,检测波长为210nm,进样量20μL,紫外检测器;三种三萜酸线性关系良好,R~2均在0.9998以上,最低检出限为0.21~0.26μg/mL,定量限为0.71~0.87μg/mL,加标回收率在96.43%~101.33%之间且精密度、稳定性和重复性良好。     

木枣发酵过程中三萜酸、环磷酸腺苷含量以及味觉变化研究

以木枣为原料，利用益生菌对枣汁进行发酵，分析发酵过程中功能活性成分环磷酸腺苷、三萜酸以及味觉的变化规律，结果表明，随着发酵时间的延长，木枣汁中熊果酸和齐墩果酸的含量逐渐上升，发酵3 d后其木枣汁中熊果酸和齐墩果酸的含量可达1.25 mg/mL。白桦脂酸的含量也逐渐上升。发酵前木枣汁中白桦脂酸的含量为2.95 mg/mL,当发酵3 d后其木枣汁中白桦脂酸的含量可达8.24 mg/mL,是发酵前木的2.8倍左右。发酵前枣汁中环磷酸腺苷的含量为0.74 mg/mL,发酵1 d后其木枣汁中环磷酸腺苷的含量可增加到1.06 mg/mL,之后其含量增加不明显。同时，该实验利用电子舌对不同发酵时间的木枣汁进行了味觉分析，随着发酵时间的延长，木枣汁的酸味值和鲜味值逐渐增加，而甜味值、咸味值和苦味值逐渐减小。经益生菌发酵后的木枣汁中三萜酸和环磷酸腺苷的含量都有所增加，其木枣汁风味也得到提升。     

以环核苷酸和三萜酸为评价指标确定枣果最佳采收期

以环核苷酸(环磷酸腺苷和环磷酸鸟苷)和三萜酸(白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸)含量为评价指标考察河北产地3种不同品种枣果的最佳采收期。采用快速溶剂萃取法以上述5种成分为指标对枣果进行提取并优化提取条件,利用高效液相色谱法测定8、9、10月份采摘的河北行唐大枣、河北武邑大枣、小枣和马牙枣枣果中环核苷酸和三萜酸的含量,以环核苷酸和三萜酸总含量作为评价枣果采收期指标。结果发现,行唐大枣的最佳采收期为9月份,武邑大枣、小枣以及马牙枣的最佳采收期均为8月份,表明不同品种枣果中营养成分含量变化存在明显差异。研究结果为开发枣功能性食品提供参考依据。     

HPLC法测定野蔷薇中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用HPLC法测定野蔷薇不同部位(根、茎、果实)中齐墩果酸和熊果酸的含量,比较不同产地野蔷薇果实中齐墩果酸和熊果酸含量的差异。方法:采用Zorbax ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-水(88∶12)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸在20 min内较好分离,其质量浓度分别为0.02468~0.2468 mg/m L和0.02523~0.2523 mg/m L时与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9996;平均回收率为分别为99.96%(RSD为0.74%)和100.03%(RSD为0.95%)。结论:该方法操作简便、结果准确、重现性好,可同时测定野蔷薇中齐墩果酸和熊果酸的含量,均在果实中含量最高;库车县、阿图什市的野蔷薇果实中齐墩果酸和熊果酸的含量最多,可作为最适开发利用的固定来源。     

河南、山西连翘叶黄酮类和三萜酸类 化合物含量比较

为进一步对连翘叶中黄酮类化合物和三萜酸类主要活性成分含量进行分析,分别采用分光光度法和高效液相色谱法测定河南、山西连翘叶中总黄酮、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、总三萜酸、齐墩果酸、熊果酸含量。结果表明：河南连翘叶中总黄酮、芦丁、金丝桃苷含量和槲皮素含量高于山西连翘叶中的含量,而山西连翘叶中总三萜酸、齐墩果酸含量和熊果酸含量高于河南连翘叶中的含量。连翘叶中黄酮类和三萜酸类的含量较高,结果为综合利用连翘叶资源提供参考依据。     

南北山楂中5个三萜酸成分的比较研究

山楂为药食两用中药,具有助消化、抗癌、抑菌和防治心血管疾病的作用。研究建立RP-HPLC对南北山楂干果中5个三萜酸成分:山楂酸、科罗索酸、桦木酸、齐墩果酸和熊果酸的含量进行测定,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(86:14),流速0.8 m L/min,检测波长210 nm,柱温25℃。在选定的色谱条件下,5个三萜酸实现基线分离,峰面积与进样量线性关系良好(R0.9994),平均加标回收率在96.52%~102.41%之间,RSD(n=6)介于1.31%~2.23%之间。方法精密度、重复性良好,可用于山楂中5个三萜酸含量的同时测定。     

榅桲委陵菜酸、熊果酸和齐墩果酸等三萜酸类薄层色谱分离鉴别

目的建立榅桲果实和种子中委陵菜酸、熊果酸和齐墩果酸等三萜酸薄层色谱分离鉴定方法。方法以甲醇为溶剂,超声提取榅桲果实和种子,对展开系统、点样量、薄层板、显色剂等薄层色谱条件进行考察,确定最佳薄层鉴定条件。结果以点样量为4μL,将点于高效硅胶GF254板上的样品点浸入1%碘二氯甲烷溶液中预处理,以甲苯:乙酸乙酯:冰醋酸(体积比:14:4:0.5)为展开剂, 10%硫酸乙醇溶液来显色,在366 nm下观察,委陵菜酸、熊果酸和齐墩果酸被同时检识,分离效果好。结论薄层色谱法分辨率高、操作简便、结果可靠,可用于榅桲属中三萜酸类化合物的分离和鉴别。     

RP-HPLC法测定石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸的含量

采用超声技术提取石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC法测定其含量。色谱柱为KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(87∶13),光电二极管阵列检测器,检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温28℃。熊果酸进样量在0.443~7.088μg,齐墩果酸进样量在0.247~3.952μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均加样回收率分别为98.53%和98.36%,RSD分别为1.3%和1.5%。本方法灵敏、准确,重现性好,可用于石榴不同部位中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

苦丁茶中熊果酸和齐墩果酸的提取及含量测定

采用甲醇超声提取,高效液相色谱测定苦丁茶中熊果酸及齐墩果酸含量.最佳色谱条件为:Agilent HC-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇):V(水):V(磷酸)=87:13:0.03,流速1.0mI/min,紫外检测波长215nm.通过对不同样品的测定,结果表明:冬青科苦丁茶中熊果酸及齐墩果酸含量较高,而木樨科苦丁荼中基本不舍熊果酸及齐墩果酸,且含量随贮存时间延长而下降.     

不同产地地参中17种氨基酸的测定与分析

以全国6 个产地地参为研究对象,建立一种异硫氰酸苯酯柱前衍生,超高效液相色谱法同时测定地参中17 种氨基酸含量的方法,并对不同产地地参中氨基酸类成分进行分析评价.采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mmX150mm,1.7 μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸钠-80％乙腈溶液梯度洗脱(冰...     

不同采收期虫草参多酚对羟基自由基介导的DNA氧化损伤保护作用的研究

采用Folin-酚法测定两个采收地（S1和S2）三个采收期（T1、T2和T3）虫草参游离酚和结合酚提取物的多酚含量。采用HPLC法检测多酚提取物中没食子酸、绿原酸、咖啡酸和迷迭香酸的含量。同时,评价了虫草参多酚提取物对羟基自由基（·OH）介导的DNA氧化损伤的保护作用。结果显示,虫草参游离酚和结合酚提取物的多酚含量范围分别为86.53~181.40和89.70~193.58 μg GAE/mg;咖啡酸在结合酚中含量较高,且S2采收地高于S1;而迷迭香酸在游离酚中含量较高,且在T1和T3采收期,S2采收地的高于S1,相反在T2采收期,S2采收地的低于S1;虫草参游离酚（25~300 μg/mL）和结合酚（3.125~50 μg/mL）提取物对DNA氧化损伤保护作用的双螺旋百分比范围分别为1.81%~55.04%和1.67%~70.83%。相较于游离酚,结合酚提取物表现出更好的保护效果。     

地参结合酚提取物对α-葡萄糖苷酶和胰脂肪酶的抑制作用

目的:探讨地参结合酚提取物对α-葡萄糖苷酶和胰脂肪酶活性的抑制作用。方法:采用X-5大孔树脂纯化地参结合酚提取物,并用Folin-酚法测定地参结合酚提取物酚含量;同时,采用HPLC对地参结合酚提取物的组成进行分析;以抑制率为考察指标,测定地参结合酚提取物对α-葡萄糖苷酶和胰脂肪酶活性的抑制作用。结果:地参结合酚提取物酚含量为155.55~164.95 μg GAE/mg,主要的酚类化合物单体为咖啡酸(40.67~72.18 μg/mg EDW)和迷迭香酸(22.01~46.22 μg/mg EDW);抑制α-葡萄糖苷酶和胰脂肪酶的IC₅₀值范围分别为2.0275~3.7538和1.4438~3.1030 mg/mL。结论:地参结合酚提取物对α-葡萄糖苷酶和胰脂肪酶抑制剂具有显著的抑制作用,可作为α-葡萄糖苷酶和胰脂肪酶抑制剂。     

地参游离酚对CCl4所致肝细胞损伤细胞凋亡、细胞周期及炎症因子的影响

通过体外实验,研究地参游离酚对CCl₄所致肝细胞损伤细胞凋亡、细胞周期及炎症因子的影响。采用流式细胞术分析细胞凋亡及细胞周期的分布,采用试剂盒测定肿瘤坏死因子α（TNF-α）、白介素8（IL-8）的含量和天冬氨酸半胱氨酸蛋白酶3（Caspase-3）活化程度,同时采用免疫组化检测环氧化酶-2（COX-2）、白介素6（IL-6）和诱导型一氧化氮合酶（iNOS）的蛋白表达水平。结果表明,与模型组相比,地参游离酚能显著降低CCl₄引起的细胞凋亡,影响细胞周期的分布,能显著降低炎症因子TNF-α、IL-8的含量并阻滞Caspase-3的活化程度（P<0.05）,并不同程度降低COX-2、IL-6和iNOS蛋白表达水平（P<0.05）。地参游离酚通过抑制细胞凋亡、影响细胞周期分布和抑制炎症反应保护CCl₄所致的肝细胞损伤。     

RP-HPLC法测定新疆6种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量

采用反相高效液相色谱法测定新疆不同品种红枣中齐墩果酸和熊果酸的含量。采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/L的磷酸二氢钠(磷酸调pH至3.0)(90:10),流速为0.8 mL/min,检测波长为210 nm,柱温25℃。上述色谱条件下红枣中齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸0.4～ 2.0μg(r=0.9998),熊果酸0.448～ 2.24μg(r=0.9999);平均回收率分别为齐墩果酸99.4%,RSD=1.33%,熊果酸99.6%,RSD=1.43%(n=6)。该方法快速、准确、可靠,可用于红枣中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

硬毛地笋酚类化合物对DNA损伤的保护作用

采用超声波辅助提取技术从硬毛地笋中提取游离酚（free phenolics,FP）和不溶性细胞壁结合酚（insoluble cell wall bound phenolics,ICP）,采用福林-酚法测定酚含量。同时采用高效液相色谱法对硬毛地笋酚类化合物的组成进行分析。通过体外DNA损伤模型考察硬毛地笋酚类化合物提取物对过氧自由基（ROO·）介导的DNA氧化损伤的保护作用。同时,对提取物酚含量与其保护DNA损伤作用之间的相关性进行了分析。结果表明：硬毛地笋酚类化合物对ROO·介导的DNA损伤均具有不同程度的保护作用。其中FP对DNA损伤的保护作用强于ICP;2016年12月15日和2017年1月14日采收的硬毛地笋ICP含量与其保护DNA损伤的作用具有显著正相关性（P＜0.05）。     

地参发酵酒的工艺优化及品质分析

目的：以新鲜的地参为原料,研究地参发酵酒的最佳工艺。方法：采用单因素实验和Box-Behnken响应面优化地参发酵酒的工艺条件,以酒精度及感官评分为响应值,考察发酵温度、酵母接种量和初始糖度对发酵酒的影响,采用UPLC法对地参发酵酒的酚酸类物质进行了分析。结果：地参发酵酒最佳工艺条件为：酵母接种量为5.1%,初始糖度为22.8%,发酵温度为26℃,发酵时间为9 d。在此条件地参发酵酒酒精度达到11.23%vol,感官评分为85.50分,多糖、总酚、总酸和总黄酮含量分别为6.54 g/L、384.31 mg/L、20.67 g/L和204.59 mg/L。地参发酵酒的ABTS+、DPPH和对羟基自由基的清除率分别为90.53%、81.51%和55.86%,说明其具有一定的抗氧化活性;地参发酵酒含有没食子酸、丹参素、原儿茶酸、对羟基苯甲酸和咖啡酸5种酚酸类物质,其中没食子酸含量最高（11.20 mg/L）。结论：优化工艺后的地参发酵酒色泽呈橘黄色,澄清透明,酒体醇厚丰满,不仅具有独特的地参酒风味,同时较好的保留了地参发酵酒多酚等活性成分。     

高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定野山楂中两组分的含量

【摘要】 建立高效液相色谱法测定了野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量,同时采用光电二极管阵列检测器检测两组分的紫外光谱。色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(87:13,V/V),流速0.8ml/min,检测波长210nm,柱温26℃。乌索酸在0.1244～2.488μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.1%。齐墩果酸在0.1192～2.384μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.2%。方法简便、准确、重现性好、线性范围宽,适用于测定野山楂中乌索酸和齐墩果酸的含量。     

高效液相色谱法分析地瓜儿多糖的单糖组成

研究分析地瓜儿多糖的单糖组成。采用水提醇沉法提取地瓜儿多糖,用三氟乙酸水解多糖成单糖,单糖产物经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,利用高效液相色谱法分析单糖的PMP衍生物。结果表明,地瓜儿多糖由甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、木糖(Xyl)和阿拉伯糖(Ara)8种单糖组成,是一种酸性杂多糖,其中以半乳糖、葡萄糖和半乳糖醛酸为主,为进一步开发利用地瓜儿这一新的野菜资源提供了科学依据。