离子色谱-串联质谱法测定生活饮用水中的高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立离子色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的分析方法。方法选用高容量、亲水性IonPacAS-20阴离子交换柱为分析柱对高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生KOH为淋洗液进行洗脱。采用外接水模式,串联质谱进行检测。采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测测定,外标法定量。结果高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的线性范围分别为0.04～20.00μg/L, 0.02～10.00μg/L, 0.04～20.00μg/L,相关系数r~20.999,检出限分别为0.02、0.01和0.02μg/L,定量限分别为0.04、0.02和0.04μg/L,加标回收率在90.0%～98.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定、灵敏度高,可用于生活饮用水中高氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐含量的快速测定与确认。     

流动注射法在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA),通过三通阀自动控制,实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在盐酸介质中,亚硝酸盐与磺胺发生重氮化,然后与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐相偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在530nm处有较大吸收,硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为2～50μg/L、20～1000μg/L,检出限分别为0.33μg/L和0.66μg/L,精密度RSD为0.73%和1.48%,测定频率为16样/h。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在95.3%～111.0%之间。该方法简单、快速、重现性好,可应用于实际检测。     

离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐和高氯酸盐

建立离子色谱同时测定饮用水中溴酸盐和高氯酸盐的方法。通过加热浓缩对水样中的Br O3-和Cl O4-进行富集,选用亲水性AS19分析柱作为分离柱、氢氧化钾溶液为淋洗液,优化离子色谱测试条件后,采用电导检测器测定水中溴酸盐和高氯酸盐的含量。结果表明,当进样体积为100μL时, Br O3-和Cl O4-浓度分别在5～125μg/L、0.02～1.25 mg/L范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性回归方程分别为y=0.000 21C-0.000 23、y=0.302 98C-0.005 27,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,方法检出限分别为0.50μg/L和5.2μg/L。对每份样品进行3个水平的加标回收试验,加标回收率均在90.33%～103.79%之间,测定结果的相对标准偏差在0.34%～4.46%之间,并与液相色谱-质谱/质谱法的测定结果进行比较,结果无显著性差异。方法具有准确度高、选择性好和操作简单等优点,可应用于多种饮用水中溴酸盐和高氯酸盐含量的同时测定。     

在线镉柱还原-流动注射光度法测定食品中硝酸盐/亚硝酸盐氮

采用在线镉柱还原流动注射分析法测定食品中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。其中硝酸盐氮方法的线性范围为20.0～2000.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为1.1μg/L,相对标准偏差为0.97%,样品测定频率为22样/h,实际水样的加标回收率为94%～106%。亚硝酸盐氮方法的线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r≥0.999,检出限为0.4μg/L,相对标准偏差分别为0.35%,样品测定频率为27样/h,实际水样的加标回收率为91%～109%。此方法简单快捷,对于食品样品的测定结果令人满意。     

分析离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和溴酸盐

应用离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和溴酸盐。水样随着淋洗液进入到离子交换柱系统,分离出水样中的离子(亚硝酸盐、溴酸盐),并应用相关检测其分析其在水样中的含量。检出限约在0.09 μg/L,相对偏差均小于4.30%,回收率在97.20%以上。该方法有较高的准确度,实际应用价值高。离子色谱法作为一项液相色谱技术,充分利用了离子交换的原理,对样品中共存的多种离子进行分离、定性和定量~([1])。不同用途的水中阴离子的含量各异,本次研究就饮用水中亚硝酸盐、溴酸盐两种离子的含量进行测定。人类长期饮用亚硝酸盐含量为5.00 μg/L的饮用水时,患癌概率会大大提高;亚硝酸盐则是判断水体有无受到污染的关键指标。本文就离子色谱法检测水样的实际效果进行探讨,过程如下。     

离子色谱-电导法检测格瓦斯中痕量溴酸盐

该研究建立了用离子色谱-电导检测法测定格瓦斯中痕量溴酸盐的分析方法。试样经石油醚洗去油脂,用超纯水振摇提取,依次过0.22μm微孔滤膜、Dionex OnGuard Ⅱ RP小柱及Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,8～45 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,采用抑制型电导检测器检测。结果表明,溴酸盐在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 8;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）：保留时间RSD为0.21%、峰面积RSD为0.44%;方法检出限（LOD）为0.048μg/g,定量限（LOQ）为0.16μg/g;在2.5μg/L、5.0μg/L、25.0μg/L三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为93.08%～98.05%。该方法精密度、准确性和稳定性良好,操作简便,适用于格瓦斯中痕量溴酸盐检测。     

离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐

对包装饮用水中的溴酸盐含量的测定方法进行研究,在现行国标的基础上,优化了色谱测定条件,并进行了方法学考察。该方法在5.00~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),方法检出限为0.031 8μg/L,回收率为99.9%~102.5%(加标浓度25.25,50.50和75.75μg/L),重复性(n=6)为0.35%。并对乐山地区超市包装饮用水进行随机抽样调查,试样测定值在1.55~6.91μg/L之间,按GB 19298—2014限量要求(0.01 mg/L),均无过量添加。离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐具有操作简便,灵敏度、准确度高,分离效果好,重现性佳等特点,可有效满足检验检测部门对包装饮用水中溴酸盐的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定饮用水中的卤氧化物

目的建立一种液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时检测饮用水中3种卤氧化物(高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐)的分析方法。方法水样直接经0.22μm水系滤膜过滤,采用100 mmol/L乙酸铵(A)和乙腈(B)作为流动相进行等度洗脱,经IC-Pak~(TM) Anion HR色谱柱分离,质谱(ESI-)采用多离子检测模式(MRM)对3种卤氧化物的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在6min内即完成3种目标化合物的分离分析。高氯酸盐及溴酸盐在0.5~50μg/L浓度范围内线性良好、氯酸盐在0.5~100μg/L浓度范围内线性良好(r≥0.999)。添加浓度为0.5、10.0、50.0μg/L,实验结果表明高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的回收率可达84.8%~101.4%,相对标准偏差均小于10.0%(n=6)。高氯酸盐、氯酸盐及溴酸的检出限分别为0.1、0.2、0.2μg/L。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饮用水中高氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的同时测定。     

氨基酸分析仪测定小麦粉中的溴酸盐

介绍用氨基酸分析仪测定小麦粉中溴酸盐的分析方法.溴酸盐经离子交换柱分离,用联大茴香胺盐酸盐与溴酸盐进行生色反应,并通过紫外检测器检测溴酸盐含量.该方法的检测范围为1～10μg/mL,检出限0.1μg/mL,回收率96.2%.     

非稳态测试在肉品中亚硝酸盐含量测定的应用

为减少样品测试时间和测试过程中人为误差,采用流动注射分析技术在非稳态下测试食品中亚硝酸盐含量。样品经前处理后,流动注射进样,亚硝酸盐检测线性范围为10.0μg/L~200.0μg/L,相关系数r=0.999,检出限为0.14μg/L,样品测定频率为60样/h,回收率为91%~107%,相对标准偏差为0.47%。方法简单快捷,测定结果令人满意。