超高效液相色谱-紫外检测法测定婴幼儿配方乳粉中的核苷酸含量

采用磺酸甜菜碱型两性离子亲水相互作用色谱法,建立婴幼儿配方乳粉中5种核苷酸(5'-胞嘧啶核苷酸、5'-尿嘧啶核苷酸、5'-腺嘌呤核苷酸、5'-次黄嘌呤核苷酸、5'-鸟嘌呤核苷酸)的测定方法.使用二维固相萃取模式,弱阴离子交换和强阳离子交换,对样品中的核苷酸进行提取,紫外检测器采集数据;用0.001％甲酸-乙腈溶液和pH...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定 食用植物油中的游离棉酚

目的 建立了超高效液相色谱一电喷雾串联质谱测定食用植物油中游离棉酚的方法。方法 样品采用无水乙醇溶液提取,C18色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果 棉酚的质量浓度在0.001μg ／mL~1.0 μ g ／mL 范围内具有良好的线性关系。食用植物油中的棉酚在5μg/kg、50μg/kg和250μg/kg 3 个添加水平下,平均回收率为68.9%~94.4%,相对标准偏差小于12.0%;方法间出限LOD（S/N ≥3 ) 为1μ g ／k g ,定量限LOQ( S/N ≥1 0 ) 为5μ g ／k g 。结论 该方法快速简单,结果准确,重现性好,适用于食用植物油中的游离棉酚含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中的游离棉酚

目的建立超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食用植物油中游离棉酚的方法。方法样品采用无水乙醇溶液提取,C18色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测。结果棉酚的质量浓度在0.001~1.0μg/mL范围内具有良好的线性关系。食用植物油中的棉酚在5、50、250μg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70.6%~94.4%,相对标准偏差小于12.0%;方法检出限LOD(S/N≥3)为1μg/kg,定量限LOQ(S/N≥10)为5μg/kg。结论该方法快速简单,结果准确,重现性好,适用于食用植物油中的游离棉酚含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中的吡咯里西啶生物碱

为了测定铁皮石斛中的吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)的含量,该研究建立了固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定铁皮石斛中16种不饱和PAs的分析方法.样品经0.05 mol/L硫酸甲醇提取、MCX固相萃取小柱纯化富集,以甲醇和0.005 mol/L甲酸铵-0.1％甲酸水...     

高效液相色谱-紫外检测法测定纺织品中 PFOA

PFOA自身无紫外活性,在采用紫外光测定其含量时,必须先对其进行衍生反应.试验以二甲苯为溶剂,中性氧化铝为催化剂,在140°C、氮气保护条件下,使苄胺与全氟辛酸(体积分数比为1:2.0)反应10 h,合成PFOA 酰胺化衍生物N-苄基十五氟辛酰胺[CF<,3>(CF<,2>)<,2>CONHCH<,2>Ph],产物在248nm处摩尔吸收系数达到10<'3>以上,具有较高的紫外分析灵敏度,可以间接测定纺织品中痕量全氟辛酸.     

高效液相色谱-荧光检测法快速测定植物油中的α-生育酚

建立了快速测定植物油中α-生育酚含量的高效液相色谱法。采用VP-ODS C18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比为98∶2),流速为1 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为290nm,发射波长为340 nm。在上述实验条件下,α-生育酚的线性范围为0.1-25 mg/kg,检出限为2.7×10-2mg/kg,回收率为87.2%-97.3%,RSD为2.6%。该法测定样品,快速准确,重复性好。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定水果中3种萘衍生物

建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)和2-萘氧乙酸(2-NOA)3种萘衍生物的方法。样品经2%甲酸-乙腈提取,QuEChERS法净化,用ACQUITY UPLC BEH phenyl色谱柱分离,超高效液相色谱荧光检测器测定。3种化合物质量浓度在0.005~1.0 mg/L范围内,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.9999。当样品中添加水平为0.01、0.1和1.0 mg/kg时,回收率为78.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.5%,方法检出限(LOD)为0.002~0.003 mg/kg,方法定量限(LOD)为0.006~0.01 mg/kg。该方法简便、灵敏、准确,适合用于水果中NAD、NAA、2-NOA的同时测定。     

高效液相色谱测定啤酒中的黄腐酚

通过C18固相微萃取柱的富集,利用高效液相色谱法实现了啤酒中μg/L级的黄腐酚检测.选取市场啤酒样品进行定量分析,获得了同国外文献较为一致的结果,其检测线性范围为0.011～5.0mg/L,线性系数为0.9997,连续进样RSD为2.3%,加标回收率为94%～98%.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水体中的孔雀石绿

应用固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法建立环境水体中痕量孔雀石绿的分析方法。水样中的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿,通过MCX固相萃取柱富集、净化后用0.25mol/L乙酸铵-甲醇溶液洗脱,以Agilent C18反相色谱柱为分析柱,0.05mol/L的乙酸铵(pH4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量。结果表明:孔雀石绿在0.005～0.5μg/mL范围内线性良好,检出限为0.05μg/L。以池塘水、江水和海水作为基底,加标质量浓度分别为0.200、1.00、5.00μg/L时,孔雀石绿的平均加标回收率分别为91.7%～92.6%、87.4%～94.6%和84.1%～92.6%,相对标准偏差分别为4.5%～5.9%、2.8%～4.1%和5.4%～6.5%。该方法灵敏度高、重现性好、杂质干扰小,适用于批量样品的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

目的 建立高效液相色谱-荧光检测法(high performance liquid chromatography with fluorescence detector, HPLC-FLD)测定麦卢卡蜂蜜中特征标识物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。方法 以Platisil ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱, 甲醇-水为流动相进行等度洗脱, 使用荧光检测器, 外标法定量。结果 在0.5~100 mg/L范围内目标化合物的线性关系良好, 相关系数为0.9999, 方法的检出限(limit of detection LOD, S/N≥3)和定量限(limit of quantitation, LOQ, S/N≥10)分别为2 mg/kg和 8 mg/kg。在10、20、50 mg/kg浓度水平下平均回收率为82.2%~108.9%, 相对标准偏差为1.3%~7.5%(n=6)。结论 该方法前处理方法简单快速, 测定结果准确可靠, 可为麦卢卡蜂蜜真伪鉴别提供参考。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺含量

目的对高效液相色谱法测定水产品(鲭鱼)中组胺含量的试验方法进行改进,建立一种提取方法简单、衍生物稳定、操作方便的检测方法。方法用0.4 mol/L高氯酸溶液提取水产品中的组胺,采用10 mg/m L丹磺酰氯溶液作为衍生剂进行衍生,用甲醇、水的流动相梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中的组胺含量。结果该方法提取完全、操作简单、峰型理想、组胺出峰干扰少,回收率大于90%,方法检出限为50 mg/kg。结论该方法能够满足水产品中组胺含量的测定要求,是一种理想的组胺检测方法。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大豆油中的甘油二酯

选取大豆毛油、脱胶油、脱色油、脱臭油、一级油为原料,采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)测定5种油中的二亚油酸甘油酯(LL)、1-棕榈酸-3-亚油酸甘油酯(1-P-3-L)、二油酸甘油酯(OO)和1-棕榈酸-3-油酸甘油酯(1-P-3-O)。结果表明,4种甘油二酯色谱峰面积与其含量的线性相关系数(R2)分别为0.999 8、0.998 7、0.999 5、0.996 0,相对标准偏差和加标回收率分别为0.20%~2.00%、102.2%~104.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平,三聚氰酸的回收率范围为87.5%～98.8%,相对标准偏差小于9%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的百草枯

文章建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中百苹枯含量的方法.茶叶样品使用甲醇-0.1 mol/L盐酸溶液(3:7,V/V)提取,经Poly-sery MCX柱净化后用超高效液相液相色谱-串联质谱进行测定.在5～100μg/L浓度范围内,百草枯的线性良好(R2=0.9991),方法定量限为0.01 mg/kg...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳饼中的氯霉素

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测乳饼中氯霉素的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,分析了分别经C18(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)及MCS固相萃取柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动相,经C18色谱柱分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果 MSC固相萃取柱具有较好的回收率,氯霉素的方法检出限为0.004μg/kg,方法定量限为0.01μg/kg,在0.10、0.50、1.00、10.00 ng 4个加标水平下回收率分别为76.4%、101%、62.4%、61.1%。结论本方法灵敏度高、重复性好,可满足乳饼样品中痕量氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的己烯雌酚

建立了水产品中己烯雌酚(DES)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取后,经正相固相萃取小柱净化,进行UPLC-MSMS分析。当添加水平在0.1～1.0μg/kg时回收率大于75%,相对标准偏差为7.2%～9.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中的克伦特罗

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中克伦特罗残留量的方法。方法样品采用0.1 mol/L的高氯酸溶解提取、正己烷脱脂,将高氯酸提取液调节至pH=5.0后,采用PXC固相萃取柱(60 mg,3 mL)进行除杂净化。选用乙腈(A)和0.1%(V/V)甲酸水溶液(B)作为流动相,Agilent Eclipse C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)作为分离色谱柱,在电喷雾离子源(ESI)正离子模式下以多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)采集数据并做定性筛查和定量分析。结果克伦特罗在0.1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限(S/N≥3)为0.02μg/L,方法的平均回收率为91.35%~102.42%;相对标准偏差(n=6)为1.14%~4.52%。结论该方法前处理操作简便、样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于肉制品中克伦特罗的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭肝中的头孢曲松钠

目的建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鸭肝中头孢曲松钠的分析方法。方法样品经乙腈水溶液(8:2,V:V)提取,以hydrophilic-lipophilic balance(HLB)固相萃取小柱净化,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD为分离柱,进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果头孢曲松钠在2～40μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,加标水平为2～10μg/kg(n=6)时,平均回收率为84.5%～94.6%,相对标准偏差(RSD)6%。结论本方法准确、灵敏,可适用于鸭肝中头孢曲松钠抗生素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的真菌毒素

建立啤酒样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷、雪腐镰刀菌烯醇等7种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。啤酒样品经过Mycosep226多功能净化柱净化后,取净化液吹干浓缩后,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,在负离子模式下,用电喷雾电离串联质谱以多反应监测模式（MRM）进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果表明,7种真菌毒素在2～1000μg/L浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.03μg/L,在20μg/L、200μg/L、500μg/L 3个加标水平下进行了验证试验,平均回收率为82.7%～115%,相对标准偏差为1.94%～9.87%。该方法简便、快速、准确,满足实验要求,可用于啤酒样品中真菌毒素的多残留的检测分析。