通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和牛肉中9种类固醇激素

建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和牛肉中9种类固醇激素的方法。样品于37℃酶解16 h,乙腈涡旋提取后,经新型PRiME HLB通过式固相萃取小柱净化,采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源正离子模式检测,内标法定量。结果表明:9种类固醇激素在0.2～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.2～0.5μg/kg,定量限为0.4～1.0μg/kg;方法回收率为84.5%～117.3%,相对标准偏差小于10%。该方法操作简便且灵敏度高,适用于猪肉和牛肉中9种类固醇激素的定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨率质谱法快速筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取, 150 mg PSA(乙二胺-N-丙基填料)粉末、50 mg C_(18)粉末和500 mg无水硫酸镁进行净化,正己烷去脂,用Waters Acquity BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸-乙睛(V/V)和0.1%甲酸-水(V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(Full MS)-数据依赖扫描(data dependent MS2)模式下进行检测。结果 9种β-受体激动剂残留量的精确质量相对偏差小于1.0×10~(-6),在0.5～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限范围为0.2～0.5μg/kg;加标水平为0.5～5μg/kg时,方法回收率在74.3%～110.8%范围内,相对标准偏差低于12%。结论该方法简便、快速、准确,适用于动物源性食品中9种β-受体激动剂类药物的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物

建立高效液相色谱-串联质谱检测保健食品中90种那非类药物的分析方法。样品经甲醇直接提取,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果表明:90种那非类药物在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;检出限范围为2.5～25.0μg/kg;定量限范围为5.0～50.0μg/kg;加标水平为5.0～500μg/kg时,回收率范围为78.0%～109.9%;相对标准偏差小于10%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健食品中90种那非类药物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种大环内酯类抗生素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定9种大环内酯类抗生素药物的分析方法。方法采用响应面法优化净化方法。样品经1%甲酸-乙腈提取,提取液经50 mg C₁₈、80 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、100 mg MgSO₄净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,采用电喷雾正离子多反应监测扫描(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果其中8种抗生素线性范围1~50 ng/mL,替米考星为5~50 ng/mL,相关系数(r²)在0.9910-0.9993之间。替米考星检出限为2.5μg/kg,定量限为10μg/kg,其余8种化合物检出限均为0.5μg/kg,定量限均为2μg/kg。在低(替米考星10μg/kg,其他2μg/kg)、中(替米考星20μg/kg,其他10μg/kg)、高(替米考星40μg/kg,其他20μg/kg)3个添加水平下进行加标回收实验,9种抗生素平均回收率在81.30%~105.30%之间,相对标准偏差在0.77%~2.41%之间(n=6)。结论该方法操作简单、净化效果好、灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术要求,解决了大环内酯抗生素检测提取过程过于繁琐的问题,可为食品抗生素残留检测提供更方便、更快捷的检测方法支持。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留量

目的建立一种基于QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星的分析方法。方法样品经1%甲酸乙腈提取,采用改进的QuEChERS体系进行净化后通过C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水和甲醇-乙腈(4∶6,V/V)为流动相进行梯度洗脱,用UPLC-MS/MS法进行定性、定量分析。结果诺氧沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、氧氟沙星和培氟沙星在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.30～0.80μg/kg,定量限为1.0～2.5μg/kg,回收率范围为86.6%～120%,相对标准偏差在0.59%～7.6%之间。结论该方法快速、准确,能满足水产品中6种氟喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和检测分析要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留研究

目的 建立动物源性食品奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 奶豆腐样品经0.1 mmol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液处理并加入亚铁氰化氢、乙酸锌各0.1 mL提取,HLB Pro固相萃取柱净化,经Shim-pack FC-ODS(150 mm×20 mm,3μm)分离,用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇乙腈(40:60,V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(full MS)模式检测。结果 6种喹诺酮类药物在10～100 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.995;检出限(LOD)为0.5～1.5μg/kg,定量限为(LOQ)2～4μg/kg,加标回收率为82.3%～101.6%,相对标准差低于10%。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于奶豆腐中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。     

UPLC-Q/Orbitrap MS法检测水产品中12种抗生素残留

试验旨在采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立水产品中7种大环内酯类和5种四环素类抗生素类药物的快速检测方法。样品采用80%乙腈Na_2EDTA-Mc Ilvaine溶液提取, Hypersil Gold C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm)分离,使用0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,正离子模式扫描。结果表明, 12种抗生素在2.0～50.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系(R~20.996),各组分检出限在0.073～17μg/kg之间,定量限在0.24～55μg/kg之间。回收率在83.1%～95.7%之间,精密度在0.8%～5.6%之间。该方法简单高效、灵敏度高,为水产品中大环内酯类和四环素类抗生素检测提供方法参考。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中13种磺胺类药物残留

利用液相色谱-电喷雾串联质谱建立猪肉中13种磺胺类药物残留的同时、快速分析方法.猪肉样品中的残留药物用1%乙酸-乙腈均质提取,浓缩后用0.1%甲酸-乙腈定容,并用正己烷液-液分配除脂后,用Kinetex C18色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.13种磺胺类药物在1~300μg/kg范围内线性关系良好,定量限均小于10μg/kg.在1、2μg/kg和10μg/kg这3个添加水平下,回收率在60.0%~78.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.24%~8.88%之间.此方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度均满足残留分析的要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性基质中 氟喹诺酮及四环素类抗生素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测动物源性基质中的氟喹诺酮和四环素类抗生素残留。方法样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,超低温冷冻离心脱脂,过亲水亲油平衡(hydrophile lipophile balance,HLB)净化柱,采用Agilent C18柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-甲醇为流动相,用多离子反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行质谱检测,基质曲线外标法定量。结果该方法对以上13种抗生素类化合物的线性范围为0.02~20μg/kg,相关系数(R)大于0.9923;氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.01~0.15μg/kg,定量限为0.03~0.40μg/kg,四环素抗生素的检出限为0.08~0.15μg/kg,定量限为0.27~0.40μg/kg。在0.4、2.0、10μg/kg 3个添加水平的回收率为84.1%~105.0%,相对标准偏差为1.15%~7.81%。结论该方法简单、快速、干扰小,适合动物源性基质体系中兽药残留检测。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法快速筛查分析食品中五氯酚酸钠残留

目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium, PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40%甲醇定容。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定性和定量。结果方法线性范围为0.3～20.0μg/L(r0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5%～99.3%,相对标准偏差为1.7%～16.2%(n=6)。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中 20种β-受体激动剂

目的建立猪肉中溴氯布特罗、非诺特罗、妥洛特罗、苯乙醇胺A等20种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法猪肉样品经均质混匀并进行酶解和净化后,选择C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。正离子模式下,以克伦特罗-D_9为同位素内标,采用多反应监测模式测定。结果 20种目标物在13 min内完成分离。除多巴胺外,其余19种β-受体激动剂在空白基质中的线性范围为0.05~10μg/kg,检出限为0.05μg/kg,相关系数大于0.998。在空白猪肉样品中添加浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg的待测物质时,固相萃取净化法的回收率为82.3%~102.1%,相对标准偏差为3.4%~7.2%。结论本方法准确性高、操作简便,可应用于猪肉中多种β-受体激动剂的定量检测。     

超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查草鱼中39种糖皮质激素残留

目的建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证草鱼中39种糖皮质激素残留的方法。方法样品加入饱和氯化钠溶液后用乙腈涡旋提取,提取液经酸性氧化铝柱净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,经Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2.1mm, 2.6μm)分离。采用电喷雾离子源,正离子扫描和信息依懒性扫描(informationdependentacquisition,IDA)模式进行分析,外标法进行定量。结果 39种糖皮质激素在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。对草鱼进行3个水平的加标回收试验,回收率为67.7%～126.5%,相对标准偏差为4.52%～14.67%。结论本方法简单、高效、重复性好,适用于草鱼中糖皮质激素的快速筛查和确证。     

液相色谱–串联质谱法检测猪肉中5种磺胺类药物残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定猪肉组织中5种磺胺类药物残留的方法。方法猪肉样品中的残留药物经乙腈提取后用正己烷去除脂肪,经氮吹浓缩后用初始流动相浴解定容。用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-水溶液和0.1%甲酸-0.1%乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对5种磺胺类药物的定量离子和定性离子进行监测,以外标法定量。结果本方法在6.5 min内完成5种目标化合物的分离分析。5种磺胺类药物在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9980～0.9999,在5、10、20μg/L添加水平的回收率为(59.96±1.71)%～(96.09±0.54)%,日内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.32%～2.99%,日间RSD为0.41%～0.94%(n=5),方法定量限均小于5μg/kg。结论该方法操作快速、灵敏、准确,可用于猪肉组织中5种磺胺类药物的残留检测。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时筛查和测定番茄中11种真菌毒素

建立使用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时对番茄中11种真菌毒素筛查和定量的方法。样品经1%甲酸-乙腈提取后，用QuEChERS提取包盐析，并经分散型固相萃取净化管净化，采用ACQUITY UPLCBEHshieldRP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离，在电喷雾离子源正负离子同时扫描及平行反应监测模式下，使用内标法和外标法定量，同时利用二级碎片离子建立筛查数据库，实现11种真菌毒素的快速筛查。结果表明，11种真菌毒素在0.25～100.0μg/L范围内线性良好，相关系数(R²)均大于0.991，检出限为0.1～10.0μg/kg，定量限为0.3～30.0μg/kg，在低(1倍定量限)、中(2倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平进行加标回收率实验，其平均回收率为78.5%～108.7%，相对标准偏差为1.0%～9.3%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确，适合于番茄中11种真菌毒素的快速筛查和准确定量。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1 mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1 mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1 mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03～0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%～105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1～4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47～1.5μg/kg;27份样品检出Te A,含量为0.6～3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3～2.1μg/kg。     

增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量

目的建立增强型除脂固相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中五氯酚残留量的分析方法。方法样品经8%三乙胺乙腈:水(80:20,V:V)提取,经EMR-Lipid固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-甲醇作为流动相, Waters ACQUITY BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行测定,基质匹配外标法定量。结果猪肉、猪肝、鱼、河虾、蟹、牛奶等6种基质中五氯酚在0.5～10 ng/mL范围内线性良好,相关系数r0.997,方法检出限范围为0.1～0.3μg/kg,定量限范围为0.3～0.5μg/kg,在1.0、5.0、10.0μg/kg3个浓度水平下6种基质中回收率范围为81%～98%,相对标准偏差范围为1.74%～4.78%之间(n=6)。结论该方法简单快速、准确可靠,经济环保,重复性好,适用于动物源性食品中五氯酚残留量的测定。     

黔东南州猪肉中四环素类药物残留的风险评估

通过超高效液相色谱串联质谱法检测猪肉产品中四环素类(土霉素、金霉素、四环素)兽药的残留水平,评估黔东南州猪肉产品中四环素类兽药的残留风险。结果显示,黔东南州4个区域内共200份猪肉产品中未检出四环素、金霉素的残留,土霉素检出率为2.00%,残留范围为5.47μg/kg～8.21μg/kg,均值为6.84μg/kg,未超过国家规定的最大残留限量(100μg/kg)。食品安全指数均值为0.06×10~(-3),最小值为0.05×10~(-3),最大值为0.08×10~(-3),远远低于1,表明黔东南州猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平不会对人群产生不良作用。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定降压类保健食品中5种α-受体阻断剂类非法添加药物的含量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测降压类保健食品中5种α-受体阻断剂含量的检测斱法。方法 样品经甲醇提取,残留物经Waters Sunfire C_18 (100 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应监测正离子模式,定性和定量测定降压类保健食品中酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪和育亨宾等5种α-受体阻断剂。结果 5种α-受体阻断剂分别在0.5～160μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.993;酚妥拉明和哌唑嗪斱法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;特拉唑嗪和育亨宾的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;妥拉唑林的检出限为15μg/kg,定量限为40μg/kg;添加水平分别为10～100、5～50、40～400μg/kg时,样品平均回收率为81.6%～113.5%,相对标准偏差为0.69%～4.80%(n=5)。结论 该斱法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于降压类保健食品中非法添加的酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪及育亨宾等5种α-受体阻断剂的快速检测。     

HPLC-ESI-MS/MS检测河豚鱼中5种抗生素残留的方法

建立一种同时测定河豚鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素5种大环内酯类抗生素残留的方法。试样中残留的抗生素用Tris缓冲溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,内标法定量。结果表明:5种大环内酯类抗生素在0.002～0.050μg/mL范围内均呈线性关系,相关系数r为0.9977～1.0000;在0.002～0.010mg/kg范围内,样品平均加标回收率在78.9%～109.0%之间,重复性相对标准偏差在1.3%～5.3%之间,再现性相对标准偏差在5.2%～14.5%之间,5种大环内酯类抗生素定量限均为2.0μg/kg。