高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法.样品经含体积分数0.1％甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,以体积分数0.1％甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HP...     

SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法.[方法]样品用0.2％甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机.用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1％甲酸和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗...     

325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂在油茶中的残留及消解动态

[目的]建立高效液相色谱-串联双质谱(LC-MS/MS)法检测油茶中325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂的残留分析方法,研究其消解动态和最终残留量.[方法]油茶样品用乙腈提取,QuEChERs法净化,采用Agilent Eclipse plus C培色谱柱,以0.1％甲酸-乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相测定试样中苯醚甲环...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中的黄曲霉毒素和氟虫腈

采用QuEChERS前处理技术,建立了植物油中黄曲霉毒素和氟虫腈的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法.样品经含1％(体积分数)甲酸的乙腈提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,QuEChERS净化,以BEH C18为分离柱,用甲醇-1 mmoL乙酸铵(含0.1％甲酸)为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式...     

UPLC-Q-Trip-MS/MS法测定赤芍中4种成分的含量

基于超高效液相色谱.三重四级杆串联质谱(UPLC-Q-Trip-MS/MS)技术,建立赤芍中4种化学成分含量测定方法.采用Agilent ZORBAX SB-C,s色谱柱(2.1 mmx100 mm,1.8 (um),流动相为甲醇-0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40尤,流速0.3 mL/min,进样量5 (iL;...     

高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量的方法.以Waters Symmetry-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1％甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用外标法进行定量分析.结果表明,红霉素在1～1000μg·L-1范围内线性关系良好(R2=0.9992),该方法的检...     

液相色谱串联质谱与通过式固相萃取结合测定人体血液和血清中的伏立康唑和卡马西平

采用通过式固相萃取建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定人体血液和血清中伏立康唑和卡马西平的方法.样品经蛋白沉淀后过PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,以Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为色谱柱,0.01 mol/L醋酸铵水溶液-乙腈(含0.1％甲...     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂

建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法.采用的色谱柱为Eclipse XDB-Phenyl(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(含质量分数0.1％甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm.结果表...     

UPLC-MS/MS法测定美洛昔康中两个中间体杂质

建立UPLC-MS/MS法测定美洛昔康中杂质A和杂质B.采用ACQUITY UPLC?HSS T3 C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1％甲酸水溶液-甲醇(45:55).采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正离子扫描;脱溶剂温度:500℃;干燥气流速:15 L/min...     

高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6-苄氨基嘌呤方法的研究

建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（MRM）模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18（5μm2.1 mm ×150mm）色谱柱,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：线性范围为0.1～20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为：7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3％～106.9％之间,相对标准偏差（RSD）在1.16％～3.56％之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析.     

UPLC-MS/MS法测定卡托普利及卡托普利二硫化物含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定卡托普利及其杂质卡托普利二硫化物的方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为0.5％甲酸溶液-乙腈体积比75 ∶ 25,流速为0.5 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5 μL....     

UPLC-MS/MS法测定盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪

目的:建立超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定盐酸法舒地尔注射液中高哌嗪含量.方法:样品用适量1 mol·L-1的氢氧化钠溶液稀释后用乙腈萃取进样;流动相:甲醇-0.1％甲酸水溶液,色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);电喷雾化学电离(ESI),多反应...     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定薏仁米中25种磺酰脲类除草剂残留

通过改进QuEChERS前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时测定薏仁米中25种磺酰脲类除草剂残留的分析方法.样品经乙腈(含1％甲酸)提取,QuEChERS方法净化,以Waters ACQUITY UPLC CSH C18 Column(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行...     

养阴清肺口服液化学成分的 UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析

运用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)对养阴清肺口服液的化学成分进行分析和鉴定。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min。质谱使用电喷雾离子源(ESI),负离子模式。结果从养阴清肺口服液中初步鉴定出60个化学成分。该研究首次对养阴清肺口服液化学成分进行较为全面的分析,为其质量控制和药效研究提供了物质研究基础。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中5种农药残留

目的:建立一种同时快速测定大米中甲氧虫酰肼、茚虫威、嘧菌酯、戊唑醇和仲丁灵的超高效液相色谱-串联质谱的方法.方法:样品经过QuEChERS方法提取,QuEChERS净化管(25 mg PSA,25 mg C18,150 mg-MgSO4)净化后,以0.1％(V/V)甲酸水-乙腈为流动相,Ac-quity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多重反应MRM监测模式下检测.结果:在该条件下5种农药在5～200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限0.001～0.003 mg/kg,定量限在0.004～0.01mg/kg,3个不同浓度加标回收率为88％～100％,相对标准偏差RSD为1.4％～4.8％.结论:本方法快速、简便、灵敏、准确、可靠,回收率、灵敏度和精确度均满足实际检测样品的要求,可用于大米中5种农药残留的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。     

凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素

建立了一种凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素的方法。化妆品样品采用乙腈超声提取,环己烷-乙酸乙酯体系的凝胶渗透色谱柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱进行分离,由液相色谱-串联质谱仪定量检测。结果表明,方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.995,方法检出限为0.1~4.0 mg·kg-1,添加平均回收率为70.0%~104.0%,相对标准偏差为5.3%~15.5%。     

UHPLC法测定铁苋菜中柯里拉京含量

采用UHPLC法构建铁苋菜中柯里拉京的含测方法。采用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm, 2.7μm),A相为0.1%甲酸-水,B相为0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱,柱温50℃,流速:0.6 mL/min,检测波长为274 nm。柯里拉京在0.12～1.20μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.9%,RSD为1.75%。六批样品中柯里拉京的含量分别为2.43、1.77、2.12、1.64、2.08、2.59 mg/g。以上结果表明,该测定方法重现性好,精确度高,简便易行,可以为铁苋菜的质量控制提供可靠依据。     

HPLC法测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中的左旋异构体

建立了测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中左旋异构体的手性高效液相色谱方法.采用EnantioPak Y5(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以正己烷(含0.1％二乙胺)-乙醇(80:20)为流动相,检测波长280 nm.D-色氨酸甲酯盐酸盐与其左旋异构体之间分离度良好,L-色氨酸甲酯盐酸盐在0.9927～14.890...