全自动蒸馏-流动分析仪联用测定木薯粉中氰化物

为更加高效地测定食品中的氰化物,该试验建立全自动智能化水蒸气蒸馏仪（automatic intelligent steam distillation,AISD）和氰化物连续流动分析仪联用法测定木薯粉中氰化物含量的方法。结果表明：在0～200μg/L的氰化物浓度范围内,该方法线性度良好,相关系数为0.999 5。当选择样品为5 g、蒸馏后定容体积为50 m L时,木薯粉样品中氰化物的方法检出限（信噪比S/N=3）为0.013 mg/kg,定量限（信噪比S/N=10）为0.043 mg/kg。该方法精密度（relative standard deviation,RSD）为2.5%～6.7%,加标回收率为93.72%～103.33%。与GB 5009.36—2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》中的第一法进行对比,配对t检验的结果为t=2.233 27,p=0.075 85(p>0.05),说明在0.05水平下,该方法与GB 5009.36—2016没有显著性差异。该方法重复性好、准确度高、分析速度快、耗时短。因此,可以用于批量检测木薯粉中氰化物。     

连续流动注射分析法测定白酒中氰化物

目的建立采用连续流动注射分析仪测定白酒中氰化物的方法。方法白酒样品用2g/L NaOH碱解,在优化的试验条件下,用LACHAT QC8500连续流动注射分析仪直接测定氰化物的浓度。结果方法有效降低了白酒中基质对检测结果的干扰,提高了测定的准确性和灵敏度。在0.50~500μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,最低检出限为0.17μg/L,加标回收率为87.3%~97.9%,相对标准偏差为2.2%~3.7%。结论方法操作简便快速、灵敏度高、结果准确,可满足测定各种白酒中氰化物的要求。     

水蒸气蒸馏-纯化水吸收联用电感耦合等离子体质谱法测定食品中二氧化硫含量

目的 建立水蒸气蒸馏-纯化水吸收-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定食品中二氧化硫含量。方法 采用水蒸气蒸馏-纯化水吸收法进行样品前处理, 以72Ge作为硫的内标控制分析信号的动态漂移, 用八级杆碰撞反应池技术来消除质谱干扰, 用ICP-MS法测定硫含量, 再折算成二氧化硫(SO2)含量。结果 二氧化硫在0~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数为1.0000, 回收率为95%~105%, 相对标准偏差为0.1%~0.5%, 检出限为0.03 ng/mL。同时对国家标准物质小麦GBW10011(GSB?2)进行分析, 硫含量在其标准值范围内。结论 该方法检出限、精密度、准确度、重复性试验的结果均满足检测要求, 可用于测定食品中二氧化硫含量。     

在线蒸馏-流动注射法测定食糖中的二氧化硫

目的建立在线蒸馏-流动注射法测定食糖中二氧化硫含量的分析方法。方法采用全自动流动注射分析仪测定食糖中的二氧化硫,对硫酸溶液浓度和反应温度进行优化,并与国家标准测定方法进行比较。结果在最佳条件下,方法在0.5~10 mg/L的质量浓度范围内具有良好线性(r=0.9994),方法的检出限为5.0 mg/kg,精密度实验的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.43%~2.01%,平均回收率为93.2%~102.6%。结果证明该方法比国标蒸馏法灵敏度更高。结论该方法具有灵敏度高、重复性好等优点,以自动的在线蒸馏代替了较为繁琐的传统蒸馏方式,检测过程易操作,实现自动化,提高了检测效率,适用于食糖中二氧化硫的测定。     

连续流动分析法快速测定青稞酒中氰化物

建立了一种利用连续流动分析仪快速、准确测定青稞酒中氰化物含量的方法。结果显示,该方法测定氰化物含量在2.00～200.00μg·L^-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9,检出限为0.3μg·L^-1,加标回收率为94.8%～96.9%,相对标准偏差为1.2%～2.6%。该方法操作简便快捷,准确度高、检出限低、重现性好,适用于大批量青稞酒中氰化物的检测。     

植物性食品中氰化物的测定

建立了蒸馏提取-异烟酸-吡唑啉酮比色法测定植物性食品中氰化物含量的检测方法。方法的线性范围为0.2μg/mL;称取10g样品时,氰化物的最小检出量为0.04mg/kg;实际样品的添标回收率为94%-105%;相对标准差(RSD)≤10%。本法操作简单、准确度高、重现性好。     

预蒸馏加流动注射法测定废水中挥发酚的对比研究

流动注射法测定挥发酚方法在分析复杂成分的工业废水时往往存在仪器管路易堵塞,结果易受干扰等缺陷.而4-氨基安替比林萃取分光光度法的提纯效果对实验结果影响大,且三氯甲烷对人体有一定的危害性.为提高废水中挥发酚的测定效率,本文验证了预蒸馏加流动注射法测定废水中挥发酚的可行性.将预蒸馏加流动注射法与流动注射法测定挥发酚的检出限...     

连续流动注射法同时测定矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度评定

目的评定连续流动注射法同时测定饮用天然矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度。方法利用全自动流动注射分析仪的双通道模式,将样品在各自通道经在线蒸馏、分离、显色,实现矿泉水中挥发酚和氰化物的同时测定。再依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测定过程的不确定度建立模型、分析来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度并得到扩展不确定度。结果矿泉水中挥发酚含量为49.6μg/L时,扩展不确定度为1.4μg/L-k=2);氰化物含量为52.2μg/L时,扩展不确定度为0.9μg/L-k=2)。结论测定挥发酚含量的不确定度主要来自于标准物质本身和样品测量重复性,测定氰化物含量的不确定度主要来自于标准物质本身和标准曲线的拟合。     

流动注射法同时检测水中挥发酚和氰化物

目的建立连续流动注射分析仪同时测定末梢水中挥发酚和氰化物的分析方法。方法末梢水经过EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L)预处理,用连续流动注射分析仪同时测定挥发酚和氰化物。结果末梢水样品预处理的条件为50 ml水样中加入0.5 ml EDTA和抗坏血酸的混合溶液(20.0 g/L),加标回收率为90.0%~105.0%,相对标准偏差为0.39%~5.85%,挥发酚和氰化物的检出限分别为0.000 2和0.000 4 mg/L。结论该方法精密度好,准确度高,符合分析质控要求。     

间隔流动分析仪测定白酒中的氰化物

本实验确定使用间隔流动分析仪测定白酒中氰化物,是由于SFA—2000间隔流动分析仪是现代化的自动化学分析仪器,是结合当前分析学家们的意见利用高科技改进而来。化学反应池由蠕动泵、独立的空气注射器、化学反应模块、在线加热器、废液接收槽和数字光度检测头等组成。均采用标准的尺寸接口,方便更换。使用自动阀,不需用手去插试剂管道和试剂瓶,可消除操作误差。在实际运用中,间隔流动分析仪表现出良好的准确性,相关系数在>0.9995以上。而且间隔流动分析仪的变异系数小,采用了自动分析的手段,使每一个标准及样品的反应时间、温度、试剂量等…     

流动注射快速测定亚硝酸根研究

应用流动注射法,能简便、快速的测定水中的亚硝酸根,该法适宜于现场即时监测。具有快速、简便、抗干扰能力强等特点。线性范围为0～60μg／L,相对标准偏差为4％。     

流动注射快速测定水样中Cr(Ⅵ)的研究

就测定Cr(VI)的流动注射分光光度法和反向自动参比流动注射分光光度法从检测限、精密度等多个方面进行了比较,指出两种方法都能很好地应用于江河水的分析。反向自动参比流动注射分光光度法,能简便、快速地测定海水中的Cr(VI),适于现场实时监测,具备简便、快速、精密度好、抗干扰能力强等特点。线性范围为0~50μg/L,回收率在97.5%~102.8%之间。     

流动注射偶合化学发光法快速测定食品塑料袋中可浸出有机化合物的总量

建立一种食品包装袋中可浸出有机物质总量的新型分析方法。以食品塑料袋为样品,经超声波浸提后,用微波压力密闭快速消解浸提液,利用鲁米诺- 过氧化氢- 铬偶合流动注射化学发光体系进行测定。结果表明：有机物相当于铬(Ⅲ)的线性范围为1.154×10-10～1.154×10-5mol/L(1/3Cr3+),铬(Ⅲ)检出限为4.476×10-11mol/L(1/3Cr3+),RSD 为3.1%(n=3)。该法灵敏度高,操作简便、测定快速、成本低廉,利于普及推广。     

流动注射抑制化学发光法快速测定婴幼儿奶瓶中的双酚A

建立一种快速测定婴幼儿奶瓶双酚A含量的新型分析方法。以婴幼儿奶瓶为样品,超声波浸提后,用固相萃取柱萃取富集,利用鲁米诺-Cr3+-H2O2流动注射化学发光体系进行测定。结果表明：双酚A对该体系具有抑制发光作用,线性范围为2.0×10-9～1.0×10-5mol/L,检出限为4.6×10-10mol/L,加标回收率为95.4%～106.8%,相对标准偏差小于4%(n=7)。该法与国标法相比,具有灵敏度高、操作简便、测定快速、成本低廉、利于普及推广等优点,分析结果令人满意。     

离子色谱-脉冲安培检测法快速测定配制酒中的氰化物

建立配制酒中氰化物的离子色谱-脉冲安培检测法。酒样用超纯水稀释100 倍,过OnGuard RP小柱和0.22 μm MCM滤膜后上机。采用Thermo Fisher Dionex IonPac® AS16色谱柱,以10 mmol/L KOH为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,银电极作为工作电极。结果表明,氰化物在1～5 000 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数r为0.999 7,平均回收率为102.3%;进样量为25 μL时方法检出限为0.1 mg/L。与国标方法比较,离子色谱-脉冲安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好,可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。     

流动注射-光度微传感器快速测定食品中甲醛

将流动注射装置与光度微传感器耦合,形成连续自动光度分析系统,以甲醛-间苯三酚为反应体系,对反应条件及流动注射各实验参数进行了优化,建立了快速测定食品中甲醛的新方法。该法的线性范围为1.00～20.0μg/ml,检出限为0.10μg/ml,用于食品样品中甲醛的测定,测定结果的相对标准差不大于8.6%,加标回收率在90.6%～107%之间,每小时可测定90个样品。     

电化学分析法快速测定食品中的呋喃

建立呋喃的电化学性质及食品中呋喃的快速检测方法。循环伏安图显示在1.80 V处有一个良好的氧化峰,且无还原峰,表明呋喃的电化学反应不可逆,利用微分脉冲伏安法对实验条件进行优化,得到条件如下：以乙腈为溶剂,电位增量0.005 V,脉冲间隔0.3 s,电解质浓度0.15 mol/L。研究呋喃浓度对其峰电流的影响,二者在2×10－6～6×10－5 mol/L范围内有良好的线性关系,其线性方程为：Ip=0.046 6Cfuran＋0.565（R2=0.996 8）,检测限为0.55 μmol/L（RSN=3）。利用该方法测定了不同食品中呋喃的含量,样品平均加标回收率在94.60%～98.41%之间,其检测结果与气相色谱-质谱联用仪检测结果一致。该方法用于食品中呋喃的检测可行,而且具有样品预处理简单、操作简便、检测速度快等特点。     

Determination of Carbendazim in Food Products Using a Sequential Injection Analysis Optosensor

Carbendazim (CBZ) is a widely used broad-spectrum benzimidazole fungicide used to control plant diseases in cereals, vegetables, and fruits. It has been recently found that it is useful for the control of aflatoxin contamination in chili peppers (Capsicum annuum). In addition, it is useful against other diseases in peppers and tomatoes (Solanum lycopersicum). A flow-through optosensor using C₁₈ silica gel as solid support is here presented for the fluorimetric (λ _exc/λ _em?=?276/306) determination of CBZ in Capsicum powder and dried tomatoes. The proposed system has been developed using sequential injection analysis, so improving the repeatability and automation of the system and minimizing wastes generation. The method presents a detection limit of 3 μg?L^?1, a sample throughput of 16 samples per hour and interday relative standard deviation lower than 6 %. Taking into account that the maximum residue limit specified in the Codex Alimentarius for dried peppers is 20 mg?kg^?1, recovery experiments have been carried out for CBZ concentrations in the 15–40 mg?kg^?1 range, obtaining satisfactory results. Therefore, the proposed method fulfills the current legislation and could be used as an alternative to other analytical methods, such as chromatographic ones.