QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮

采用分散固相萃取的前处理技术,建立了一种UPLC-MS/MS法测定梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测方法。鹿茸样品以乙腈为提取剂,经50 mg PSA净化。液相色谱条件:ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相A为乙腈,流动相B为水,柱温35℃;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式。鹿茸中醋酸氯地孕酮含量采用外标法定量。结果表明,醋酸氯地孕酮在0.1~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.996,LOD为0.1μg/kg,LOQ为0.3μg/kg。空白样中添加浓度为0.5,2和5μg/kg的醋酸氯孕酮,其平均回收率为68.10%~92.3%,RSD均小于10%。该方法具有操作简便、净化效果显著、灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中醋酸氯地孕酮的检测。     

改进的QuEChERS法结合UPLC-MS/MS测定小米中23种农药残留

目的:建立改进的QuEChERS技术结合UPLC-MS/MS法测定小米中23种农药残留的分析方法.方法:小米样品水化后经乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(MRM)检测...     

UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中7种非法添加药物

目的：建立同时快速测定保健食品中阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明等7种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法：试样前处理采用乙腈为提取溶剂,经超声处理,Waters ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果：7种非法添加药物在本方法色谱和质谱条件下8 min内能得到快速分离,在10～500 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数R为0.997 1～0.999 2,检出限为0.002 5 mg·kg^-1。结论：本方法前处理过程简单快速,选择性强,灵敏度高,能够快速、准确地同时对保健食品中非法添加的阿伐那非、米罗那非、乌地那非、西地那非、他达拉非、沙格列汀和西布曲明进行定性及定量测定。     

UPLC-MS/MS法同时快速测定保健食品中10种降压类非法添加化学药

目的：建立同时测定保健食品中10种降压类非法添加化学药的UPLC-MS/MS快速检测方法。方法：液相采用ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)柱,以超纯水(含0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,进样量2μL,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃。质谱采用ESI,正、负离子多反应监测模式,进行定性分析和定量分析。结果：盐酸普萘洛尔、酒石酸美托洛尔、艾司洛尔、比索洛尔、坎地沙坦、厄贝沙坦、替米沙坦、氯沙坦、缬沙坦和吲达帕胺的分离度良好,线性范围内相关性均较好,R2均大于0.996 3;平均回收率为93%～118%;RSD为1.4%～4.9%(n=6);方法检出限为0.10～5.00μg·kg^-1;方法定量限为0.30～15.00μg·kg^-1;单次分析仅需12 min。结论：该方法操作便捷、检测时间短、灵敏度高、结果准确,适用于保健食品中10种降压类非法添加化学药的快速筛查及定量检测。     

UPLC-MS/MS法测定市售散装牛奶兽药多残留

本文建立了一种通过UPLC-MS/MS快速测定市售散装牛奶中21种兽药残留的方法。样品经Qu ECh ERS萃取净化盐包提取、离心后,直接吸取上清液过0.22μm Nylon滤膜后,进超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,该方法的线性相关系数R²为0.9946以上。LOD为0.1-10.0μg/kg、LOQ为0.5-50μg/kg、平均回收率均在60%～120%之间。该法的最低检出限、回收率和RSD符合标准规定,可用于市售散装牛奶中21种兽药残留的检测分析。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定韭菜中18种杀菌剂残留

以韭菜为试验原料,利用QuEChERS法对韭菜样品进行净化,建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)同时测定韭菜中18种杀菌剂残留量的方法。结果表明,选用Phenomenex双苯基色谱柱分离, 18种杀菌剂的保留时间在2.8～8.0 min之间。质量浓度范围在0.01～0.08μg/mL时,各种杀菌剂的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 0,方法检出限(rSN=3)为0.11～0.87μg/kg,定量限0.65～1.89μg/kg,在5.0, 10.0和50.0μg/kg这3个质量分数水平上加标平均回收率为87%～108%,相对标准偏差(n=6)为2.1%～4.5%。该方法操作简单、灵敏准确,可用于韭菜中18种杀菌剂的残留量测定。     

UPLC-MS/MS法同时检测水产品中喹诺酮类药物残留

利用UPLC-MS/MS技术建立一种同时检测水产品中喹诺酮类药物残留的分析方法.对样品进行前处理及分离条件的优化,样品经柠檬酸磷酸盐缓冲液(Mcllvaine)超声提取,采用固相萃取(SPE)方法净化提取液,并对目标物质进行富集,用UPLC-MS/MS法检测.结果表明:依诺沙星、奥索利酸、培氟沙星、帕珠沙星、氟罗沙星含量在3～300 μg/kg 范围,萘啶酸、氟甲喹含量在0.5～50 μg/kg 范围,其余13种喹诺酮类化合物含量在1～100μg/kg范围均具有良好的线性关系,相关系数0.9981～0.9999,定量限(LOQ)0.34～8.13 μg/kg.药物含量在5～150μg/kg范围,除氟甲喹、萘啶酸外,其它喹诺酮的回收率均在63.6%～92.8%之间,相对标准偏差1.51%～11.32%.该方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测的要求.     

QuEChERS结合GC-MS/MS测定酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物

目的 建立QuEChERS结合气相色谱-质谱联用法同时测定酱腌菜中11种亚硝胺类化合物含量的高效分析方法。方法 样品使用乙腈提取,经4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠脱水,150 mg PSA、150 mg GCB和900 mg无水硫酸镁净化,采用HP-Innowax色谱柱分离,多反应监测模式下定量分析,并通过计算基质与溶剂标准曲线间斜率的比值来评估基质效应。结果 11种N-亚硝胺类化合物在0.5～50 μg/L线性范围内,线性决定系数均>0.999,NDBA、NMPhA、NEPhA、NDPhA呈较强的基质效应,应采用空白基质配标法,低、中、高三个水平（1、3、10 μg/kg）加标试验的平均回收率为94.8%~105.1%,RSD（n=6）为1.6%～5.8% 。结论 该方法前处理操作简单、重复性好、结果准确,适用于酱腌菜中11种N-亚硝胺类化合物的定量分析。     

UPLC-MS/MS法同时测定含沉香中成药中沉香四醇和非法添加物质松香酸的含量

目的:建立同时测定含沉香中成药中沉香四醇和非法添加的松香酸的UPLC-MS/MS分析方法。方法:采用液质联用法,应用C18柱,流动相为含0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液梯度洗脱,质谱采用正离子模式,多反应监测扫描。结果:沉香四醇和松香酸线性关系、精密度均符合方法学测定要求,加标回收率为88.5%~112.3%。结论:该法操作简便、快捷、灵敏度高、能准确可靠地测定含沉香中成药中沉香四醇和可能添加的松香酸的含量,可用于中成药的质量控制。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺

该文采用分散固相萃取的前处理技术,建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测方法。以乙腈为提取剂,70 mg PSA (乙二胺基-N-丙基)、100 mg C_(18)(十八烷基硅烷)与50 mg的中性氧化铝为净化剂,液相色谱条件:Acquity UPLC BEH柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为25 mmol/L甲酸乙腈-水,柱温35℃,流速0.3 mL/min;质谱条件:正离子模式(ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式。鹿茸中磺胺含量采用外标法定量,结果18种磺胺在0.025～50 ng/mL内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.999 1,7种磺胺的LOD(limits of detection)为0.025μg/kg,LOQ(limits of quantitation)为0.075μg/kg,11种磺胺的LOD为0.075μg/kg,LOQ为0.25μg/kg。18种磺胺的平均加样回收率为80.4%～107.2%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5%。该方法具有操作简便,净化效果显著,灵敏度高、准确性好、检出限低等优点,可用于梅花鹿鹿茸中18种磺胺的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中388种农药残留

目的:建立了同时测定葡萄中388种农药残留量的方法。方法:样品经1%冰醋酸乙腈振荡提取后,加入无水醋酸钠、无水硫酸镁,提取液经300 mg硅胶、300 mg C₁₈、600 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁分散固相萃取吸附剂净化,上清液经氮吹浓缩,以乙腈-0.1 mol/L乙酸铵溶液(1:1)溶解进样,采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定,分析物均采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式,基质匹配内标法定量。结果:388种农药在0.005~0.4 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.99以上,方法检出限均为0.005 mg/kg,3个加标水平的回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%(n=7)。结论:该方法可同时测定388种农药残留,耗时较短,灵敏度高,分析物出峰均匀稳定,适用于葡萄中多农药残留的日常检测。     

QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的季铵盐

在乳制品的生产过程中,常用季铵盐等消毒剂对生产设备等进行消毒,因此乳制品中存在季铵盐等消毒剂的污染。本文基于QuEChERS净化技术和超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种测定奶粉中5种季铵盐消毒剂残留的新方法。奶粉样品先按比例加水复原成液态乳,然后经乙腈沉淀蛋白,提取液以PSA分散净化后,采用亲水色谱柱(HILIC)分离,在质谱的多反应监测(MRM)模式下测定。结果表明,5种季铵盐在0.2~50μg/L范围内线性关系良好,其相关系数(R)均在大于0.999,奶粉样品的方法检出限(S/N=3)在4.0~14.4μg/kg之间,样品基质的3个添加水平的平均回收率为96.5%~115%,日内精密度(n=6)在3.1%~7.5%之间,日间精密度(n=5)在4.3%~6.7%之间。实际样品检测结果表明奶粉中存在季铵盐消毒剂的残留污染情况。本方法准确灵敏,快速简便,精密度良好,适用于奶粉中以及其他类型乳制品中5种季铵盐消毒剂的分析检检测。     

QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1方法的研究

建立了QuEChERS萃取-UPLC-MS/MS测定花生酱中黄曲霉毒素B1的快速检测方法。样品首先经过1%甲酸-乙腈溶液提取,提取液采用QuEChERS净化试剂(250mg MgSO4+100mg HC-C18+50mg PSA)净化后上机,UPLC-MS/MS正离子源多反应模式检测,外标法定量。黄曲霉毒素B1在1.0~5.0ng/mL范围内呈良好线性关系,相关系数(R^2)>0.999,4个水平的添加目标分析物黄曲霉毒素B1的回收率在81.7%~93.5%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.6%,检出限为0.03μg/kg;该试验方法具有简单、高效、经济、准确、回收率高、精密度好的优点,适用于花生酱样品中黄曲霉毒素B1的快速检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定火锅汤料中6种非法添加化学药物

建立采用分散固相萃取前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定火锅汤料中6 种解热镇痛类药物(对乙酰氨基酚、氯苯那敏、双氯芬酸钠、阿司匹林、氨基比林、安替比林)的方法。结果表明,样品经0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析脱水,离心后上层有机相用100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primarysecondary amine,PSA)、100 mg十八烷基硅烷(C18)和50 mg石墨化碳黑(Graphitized carbon blacks,GCB)萃取净化,采用Waters C₁₈色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾-正/负离子多反应监测模式检测,外标法定量。在1.0~200 ng/mL(阿司匹林10.0~2000 ng/mL)的质量浓度范围内,6种化学药物的线性决定系数均大于0.99,该方法的检出限在0.05~1.0 μg/kg之间。在火锅汤料进行3 个水平添加实验(n=6),6种化学药物的回收率为72.1%~114.8%,相对标准偏差为0.81%~14.6%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于火锅汤料中6 种非法添加化学药物残留量的同时检测。     

QuEChERS净化-UPLC-MS/MS法测定番茄中19种农药残留

采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定番茄中19种农药残留。经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用Aglient-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾（ESI）正离子源和多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药的质量浓度为2.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.998,定量限为0.15～1.50 μg/kg,回收率为79.8%～103.9%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～11.8%。说明该方法灵敏度高,适合番茄中19种农药残留检测的要求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定牛奶和奶粉中42 种类固醇激素

采用分散固相萃取Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-串联质谱技术,研究同时测定牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的样品前处理技术并优化检测条件,建立快速准确的检测方法。结果表明,样品用0.1%甲酸-乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,离心后经50 mg十八烷基硅烷(C18)、100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)和300 mg中性氧化铝(Al_2O_3-N)净化,40%乙腈溶液复溶,使用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,基质匹配外标法定量。在0.5～500μg/L的质量浓度范围内,42种类固醇激素的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.06～1.5μg/kg之间。在牛奶和奶粉中分别进行3个水平添加实验(n=6),42种类固醇激素的回收率为70.3%～118.1%,相对标准偏差为0.6%～14.7%。本方法简单快速、准确度好、精密度高,适合于牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取,碘甲烷衍生,QuEChERS原理净化浓缩,UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定,外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg,蔬菜的检出限为10μg/kg,相关系数大于0.998,添加回收率的范围为82.3%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。     

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测模式（MRM）,同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0～160.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为1.73%,定量限为1.5 μg/kg,加标回收率为88.0%～96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。