β-磷酸三钙/聚L-乳酸复合骨支架材料的制备及其力学性能

以NaCl颗粒为致孔剂,采用"溶液浇铸-热压成型一颗粒沥滤"方法制备多孔β-磷酸三钙(β-TCP)/聚L-乳酸(PLLA)复合骨支架材料.研究了致孔剂用量、成型压强以及成型温度对复合材料孔隙率、体积密度及力学性能的影响;讨论了复合材料的孔隙率与其力学强度之间的关系以及细胞在支架材料上的增殖情况.扫描电镜(SEM)下,观察到β-TCP/PLLA复合材料有着开口的、均匀的及相互贯通的孔隙,孔径为100μm～400μm;排液法测得复合材料的孔隙率约为55%～65%;多孔复合材料的抗压强度(～8MPa)接近松质骨的抗压强度.研究表明致孔剂NaCl的用量为60%(质量分数)、NaCl颗粒粒径为200μm～450μm时,在6MPa成型压强及120℃成型温度下,制得的多孔复合材料的力学强度符合骨力学性能要求,并适合骨髓基质干细胞的黏附与生长.     

真空吸渗法制备生物医用相互连续(β-TCP+MgO)/Zn-Mg复合材料的组织和性能（英文）

利用真空吸渗技术通过将Zn-Mg合金渗透到多孔β-TCP+MgO中制备生物医用相互连续(β-TCP+MgO)/Zn-Mg复合材料。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、力学性能测试、电化学和浸泡实验研究复合材料的显微组织、力学性能和腐蚀行为。研究结果表明,熔融Zn-Mg合金不仅渗入到多孔β-TCP+MgO骨架的孔隙中,也渗入到筋中,形成致密的复合材料。Zn-Mg合金与β-TCP+MgO骨架接触紧密,在合金与骨架之间没有发现反应层。复合材料的压缩强度达244 MPa,为原始多孔β-TCP+MgO骨架强度的1000倍以上,相当于Zn-Mg大块合金强度的2/3。在模拟体液中的电化学和浸泡测试结果表明,复合材料的耐腐蚀性优于Zn-Mg大块合金的。复合材料表面的腐蚀产物主要是Zn(OH)_2。合适的力学性能和腐蚀性能表明真空吸渗法制备的(β-TCP+MgO)/Zn-Mg复合材料将是潜在的骨替代材料。     

真空吸铸法制备(HA+β-TCP)/Mg-3Zn相互渗透复合材料的组织和性能

采用真空吸铸法通过将Mg-3Zn合金渗透到HA含量不同的多孔HA+β-TCP中制备了生物医用相互渗透（HA+β-TCP）/Mg-3Zn复合材料,研究了复合材料的显微组织、力学性能和腐蚀行为。研究结果表明,熔融的Mg-3Zn合金不仅渗入到多孔HA+β-TCP骨架的孔隙里,也渗入到筋里,形成了致密的复合材料。Mg-3Zn合金与HA+β-TCP骨架界面结合良好,未发现反应层。HA含量不同的(HA+β-TCP)/Mg-3Zn复合材料的压缩强度为115 ~196 MPa,是多孔HA+β-TCP骨架的350倍以上,相当于Mg-3Zn块体合金强度的44 %~75 %,复合材料的耐腐蚀性能优于Mg-3Zn块体合金的,且机械性能和腐蚀行为均可以通过调节HA/β-TCP的比例进行控制。     

水热电化学法制备HA／ZrO2复合涂层

采用水热电化学法成功制备了HA/ZrO2复合涂层,对涂层的组分结构、表面形貌、热稳定性进行了研究,并探讨了ZrO2的复合对涂层结合强度和生物活性的影响.结果表明当温度小于200℃时,得到缺钙磷灰石Ca10-x(HPO4)x(PO4)6-x(OH)2-x(calcium deficient hydroxyapatite,简称CDHA,0≤x≤1)和ZrO2的复合涂层,温度在200℃时,得到HA/ZrO2复合涂层;经焙烧处理后,涂层中四方晶相ZrO2(t-ZrO2)与单斜晶相ZrO2(m-ZrO2)之间发生马氏体相变;800℃焙烧后,HA部分分解为β-Ca3(PO4)2(β-TCP);当涂层中ZrO2小于35.22%(质量分数,下同)时,HA/ZrO2复合涂层的结合强度明显高于纯HA涂层;复合涂层在模拟体液中浸泡7 d后,表面即形成一层碳磷灰石层,ZrO2的复合没有降低涂层的生物活性.     

骨组织工程支架材料与新骨生长

对β-TCP,β-TCP/DCHA和HA材料的结构、表面生物活性及细胞在材料表面的粘附情况进行了检测与分析,用Micro-CT对制备的骨支架材料植入前后的结构进行了评价.将骨髓基质细胞进行培养、分化,扩增得到足够浓度的成骨细胞,并种植于骨支架材料复合培养后,再植入动物体,观察成骨状况,研究成骨机制.结果表明骨支架的孔隙中诱导生成新骨,随着新骨生长,支架材料在逐步降解,从而达到骨重建.研制出了具有三维多孔结构、适于新骨生长的孔径、可降解、表面生物活性好以及植入骨细胞后可以诱导新骨生成骨组织工程支架材料.     

β-TCP/HAP复合生物陶瓷的制备

利用液相分相机理对β-磷酸三钙/骨胶复合材料造粒.以四水硝酸钙(Ca(NO3)2.4H2O)和磷酸三乙酯(C6H15O4P)为原料制备HAP溶胶和β-TCP溶胶.将β-TCP小球压成一定厚度的试片,烧结后首先放入β-TCP溶胶中真空浸渍,然后放入HAP溶胶中重复真空浸渍、热处理数次,在1000℃下烧结,制备β-TCP/HAP复合陶瓷.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分别对复合陶瓷片进行了物相和形貌分析.结果造粒出粒径在100μm ～800μm之间的小球.采用溶胶浸渍法成功地制备出β-TCP/HAP复合陶瓷.     

煅烧牛松质骨制备β-TCP/HAP/Ca2P2O7多孔陶瓷反应机制研究

以牛松质骨(CBB)为原料,经过系列脱脂处理,采用低温煅烧工艺,通过调整浸泡溶液NH4H2PO4浓度及煅烧温度等工艺参数,制备出具有天然骨多孔结构的β-TCP/HAP/Ca2P2O7多相生物陶瓷材料.利用X射线衍射分析对煅烧产物的相组成进行表征,采用FTIR、TG对反应机制进行探讨.结果表明:浸泡溶液NH4H2PO4浓度对制备的样品相组成具有重要影响,通过合理控制NH4H2PO4浸泡溶液浓度,可以获得不同相组成的多孔生物陶瓷材料.煅烧产物的相组成主要受到HAP分解的OH-量(x)和与NH4H2PO4反应的OH-的量(3m)影响,当x3m时,煅烧产物含有β-TCP与HAP两相;当x=3m时,煅烧产物为纯相β-TCP;x3m时,煅烧产物含有β-TCP、Ca2P2O7和HAP或β-TCP和Ca2P2O7.     

梯度孔隙率与大孔隙尺寸NiTi形状记忆合金的制备及其相变和超弹性行为

利用低温分解型造孔剂与梯级热等静压烧结和常规烧结的匹配工艺成功制备出了梯度孔隙率与大孔隙尺寸多孔NiTi形状记忆合金.多孔合金的孔隙率为30%-61%,孔隙平均尺寸可根据不同预处理工艺在50-500 μm之间变化,且具有较高的开孔率(最高可达85%).所制备的径向梯度孔隙率多孔NiTi合金具有良好的力学性能,线性超弹性应变大于4%;热分析和XRD分析表明,所制备的多孔合金呈现明显的马氏体转变和逆转变特征,相变特征温度随孔隙率的提高而降低.     

纳米羟基磷灰石/壳聚糖-明胶复合支架材料缓释基因的研究

用冷冻干燥法制备不同比例的纳米羟基磷灰石/壳聚糖-明胶(n-HA/CS-Gel)三维多孔支架材料,加入含骨形态发生蛋白-2(BMP-2)基因的质粒后再次冷冻干燥,制成具有基因缓释功能的组织工程支架材料.对支架材料的形貌结构、力学性能、体外降解特性、质粒的体外释放特性及质粒完整性进行检测.结果显示:纳米羟基磷灰石均匀分散在支架材料中,随着其含量的增加,孔隙率减少,抗压强度提高,在体外降解速度减慢.质粒DNA在体外1～3d快速释放,并能够维持释放5周以上,随着纳米羟基磷灰石含量的增加,释放时间延长,释放出的质粒DNA能够保持完整性.具有基因缓释功能的n-HA/CS-Gel支架材料是一种有望用于临床的新型骨组织工程支架材料.     

多孔金属结合剂CBN砂轮孔隙结构对磨料层胎体力学性能的影响

为解决多孔金属结合剂CBN砂轮在高孔隙率下的强度下降问题,采用球形尿素颗粒为造孔剂,制作孔径、孔形和孔隙可控的多孔金属结合剂砂轮磨料层胎体,研究不同载荷情况下的孔隙率和孔隙排布等孔隙结构因素,对多孔金属结合剂磨料层胎体力学性能的影响规律。结果表明:孔隙有序排布时的胎体弹性模量要小于孔隙无序排布的;胎体材料的屈服强度随孔隙率增大而下降;在相同孔隙率下,孔隙有序排布的胎体,在纵向受压、孔隙正向排布的情况下屈服强度更高。      

HA／β-TCP双相磷酸钙陶瓷材料的生物学性能研究

研究了双相磷酸钙陶瓷在SBF中类骨磷灰石的形成，采用小鼠骨骼肌母细胞C2C12细胞系和HA／β-TCP复合培养，通过细胞增殖实验，电镜和荧光染色法观察并实施动物肌肉内植入实验，得出：材料在SBF中浸泡后有利于类骨磷灰石的沉积。细胞在HA／β-TCP支架材料上生长良好。对HA／β-TCP进行细胞毒性评价，与阴性对照组比较，样品不抑制细胞增殖，表现出良好的生物相容性。HA／β-TCP支架材料能促进细胞的增殖。动物实验表明，在体内HA／β-TCP有很好的骨形成能力。因此，实验制备的HA／β-TCP支架材料有良好的生物学性能。     

含CO32-的多孔β-TCP/HA双相生物活性陶瓷溶解性能及溶解动力学

用改进中和法新工艺成功制备出含CO32-的β-TCP/HA双相生物活性陶瓷粉体和引入不同常规的微波烧结新方法制备含CO32-的多孔双相磷酸钙陶瓷来提高生物活性.主要研究了含CO32-和不含CO32-的及常规烧结和微波烧结所制β-TCP/HA双相陶瓷在生理盐水中的溶解性能,实验结果表明,含CO32-的双相陶瓷比未含CO32-双相陶瓷溶解性高,微波烧结的双向陶瓷比马弗炉烧结的溶解性好.通过对实验数据进行模拟,含CO32-的多孔β-TCP/HA双相陶瓷的溶解符合Avrami型动力学方程,求出了2种烧结方法相对应的动力学方程式常规烧结-1n(1-x)=0.38t0.89,微波烧结-1n(1-x)=0.80t0.67.     

壳聚糖交联特性对壳聚糖／β-TCP微球成球性的影响

采用反相乳液悬浮法制备壳聚糖／β-TCP复合微球，在乳化前通过向壳聚糖／β-TCP溶液中加入戊二醛溶液的方法引入初交联工艺，目的在于提高复合微球的交联强度。通过动态流变学方法研究发现，加入交联剂后，壳聚糖溶液的粘度随搅拌时间的延长而增加，最后形成凝胶。根据所需微球的形貌及球径要求选择适当粘度的壳聚糖／β-TCP溶液作为水相进行乳化，结合所制备微球的形貌特点发现，在加入3m10．5％（质量分数，下同）的戊二醛溶液，初交联时间为10min时，制得的微球形貌最佳，其球径在100-450μm范围内且分布均匀。     

多孔NiTi形状记忆合金的制备工艺

以NH_4HCO_3为造孔剂,利用元素粉末混合烧结法制备了多孔NiTi形状记忆合金。研究了压制压力、烧结温度和烧结时间对多孔NiTi合金孔结构的影响,并分析了其物相组成。结果表明:随压制压力的增加,平均孔径和孔隙率逐渐减小;随烧结温度提高,多孔NiTi合金的平均孔径减小、孔隙率先增加后减少,孔隙分布趋于均匀;随烧结时间延长,多孔NiTi合金的平均孔径及孔隙率先增加后减少。在造孔剂添加量50%,压制压力250 MPa,烧结温度1000℃,烧结时间6 h条件下可制备出孔结构均匀(平均孔径为314μm,孔隙率56.3%)的多孔NiTi合金,其基体相为B2(NiTi)相。     

稀土CeO2增强型多孔钛的制备与性能

孔隙率对多孔钛的成骨性能影响较大,高的孔隙率更有利于骨组织的长入。但随着孔隙率的升高,其力学性能必然会急剧下降。因此,如何在保证多孔钛高孔隙率的前提下提高其力学性能,成为当前势必解决的难题。本研究采用浆料发泡法,通过在钛粉中加入不同含量的氧化铈,制备出高孔隙率的多孔钛。结果表明,多孔钛孔隙呈三维网络状,孔隙率为71.6%～73.5%,孔径主要分布在100～700μm,且孔壁上分布着微米级的微孔。当氧化铈的加入量为0.2%(质量分数,下同)时,多孔钛表现出最优的生物力学相容性,其杨氏模量为2.08GPa,抗压强度为60.19MPa。     

多孔CBN/Cu-Sn-Zn堆积磨料在钢轨打磨砂轮中的应用

为提高钢轨打磨砂轮的磨削效率和使用寿命,制备一种表面多孔但内部紧实的CBN/Cu-Sn-Zn堆积磨料。讨论Cu-Sn-Zn结合剂的性能、孔隙结构对CBN堆积磨料的影响以及堆积磨料对砂轮结构强度的影响,并通过钢轨被动打磨试验,对堆积磨料添加前后砂轮的磨削效果进行评价。试验结果表明:最佳的多孔CBN堆积磨料试样弯曲强度为78.5?MPa,抗冲击强度为5.5?kJ/m2,表面孔隙率在30%～40%。磨料的复合使用可以有效地结合CBN高硬度与锆刚玉良好的冲击韧性的特点,添加体积分数为20%的堆积磨料提高钢轨打磨砂轮的打磨效率及打磨质量。      

多孔钛的制备及力学性能研究

以NaCl作为造孔剂,采用粉末冶金法成功制备多孔钛。研究了烧结温度和NaCl添加量对多孔钛的孔隙率、物相结构、孔隙微观形貌及力学性能的影响。结果表明,制备出的多孔钛由α-Ti组成且无残留的NaCl存在;随NaCl添加量的增加,样品的孔隙率显著提高。随着烧结温度的升高,孔隙率变化规律不明显,而钛晶粒则逐渐变大。多孔钛的压缩屈服强度随NaCl添加量的增加而明显降低,而随烧结温度的升高先增加后降低。     

新型聚乳酸/β-磷酸三钙(PLLA/β-TCP)多孔支架材料的性能研究

选择含有70%β-磷酸三钙加入聚乳酸中,致孔剂含量为70%(质量分数),制作成孔径为200～400βm的复合多孔支架材料,将其压成直径为5 mm、高为5 mm的圆柱体形状.将大鼠的骨髓间充质干细胞(BMSCs,Bone Mesenchymal Stem Cells)经过体外分离培养、传代诱导后,与多孔聚乳酸/β-磷酸三钙支架材料在培养板内共同培养1、3、5、7、10、14 d.采用扫描电镜观察、MTT法及ALP检测试剂盒等方法检测BMSCs在材料表面的粘附、增殖和分化能力.检测结果显示:BMSCs能在该支架材料表面早期粘附和增殖,在体外共同培养时BMSCs大量增殖后维持其碱性磷酸酶活性.此种方法制造的多孔聚乳酸/β-磷酸三钙复合支架材料有望成为组织工程骨支架材料.     

Zr基非晶合金多孔材料的制备与性能

采用液态金属渗流法制备直径为6 mm 的Zr基块体多孔非晶合金,采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析多孔材料的结构、形貌、断口特征和相组成,同时对多孔非晶合金的孔隙结构和力学特点进行分析.结果表明:采用CaC2作为孔隙支撑材料,能够制备出孔隙分布均匀、孔隙直径为0.2～0.8 mm的多孔非晶合金,其密度和孔隙率分别为3.57 g/cm3和47%.压缩力学性能实验表明:该多孔非晶合金的应力-应变曲线具有锯齿状变化规律,应力逐渐降低,其最大强度和应变分别为383 MPa和18.6%,应变量远大于单相非晶合金的应变量.     

粉末特性对多孔不锈钢制备工艺和结构的影响

以凝胶注模工艺为基础,结合微波烧结技术,制备了形状和孔隙可控的多孔不锈钢材料。采用扫描电子显微镜、密度仪、抗弯实验等手段研究了粉末粒径、粉末形状、固相含量等特性对多孔不锈钢制备工艺和孔隙形貌、孔隙率的影响。结果表明:粉末粒径越小,形状因子越大,胶体固相含量越高,制备得到的多孔不锈钢的孔隙率越高;粉末形状因子越小,多孔不锈钢的孔隙越不均匀;固相含量越高,虽然坯体强度有所提高,但凝胶体系的粘度也越大,流动性较差,适合不锈钢粉末凝胶注模的最佳固相含量在58%左右。通过控制颗粒直径、颗粒形状、固相含量及采用颗粒级配的方法,可实现对凝胶注模制备多孔不锈钢的孔隙结构和孔隙率的有效控制。