气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度评定

采用气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量,并对测量结果不确定度进行系统分析.通过建立的内标法测量模型推算可知,样品中乙酸乙酯测量结果不确定度与内标储备液浓度、混合标准溶液定容体积及样品加内标后体积之和都无关.并根据内标法的特点,以峰面积比为整体进行不确定度评定.结果显示,由体积所引起的不确定度是影响乙酸乙酯含量测量不确...     

LC-MS/MS法测定火锅食品中5种罂粟壳生物碱的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06—2019《化学分析中不确定度的评估指南》中不确定度评定的基本程序,通过建立数学模型,建立了高效液相色谱串联质谱法测定火锅食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量不确定度的分析方法。结果表明,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因合成标准不确定度的最终结果分别为5.1×10-2,5.0×10-2,5.8×10-2,8.4×10-2,8.5×10-2;影响测量结果不确定度的主要因素是样品回收率,样品平行试验重复性,样品提取,校准曲线拟合,标准工作溶液的配置。从校准曲线拟合这一不确定度分量可以看出,采用内标法进行测定的吗啡和可待因明显优于外标法测量的其他3种物质,可通过内标法进行测定,以降低样品基质不同所引入的不确定度。     

赤砂糖蔗糖分测定结果的不确定度评定

采用行业标准GB/T 35884-2018《赤砂糖》中规定方法进行赤砂糖蔗糖分测定,分析赤砂糖蔗糖分测定的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评定和合成。结果表明,影响赤砂糖蔗糖分测定不确定度的主要原因是定容体积和重复测量引入的不确定度分量。当赤砂糖的蔗糖分测定值为93.03%时,扩展不确定度为0.044%,测定结果表示为:93.03%±0.044%,k=2,P=95%。     

气相色谱质谱法快速测定谷物中敌草快含量的优化及其不确定度评定

目的优化气相色谱质谱法快速测定谷物中敌草快的分析方法,幵评定测定小麦敌草快含量的不确定度。方法样品经二氯甲烷净化,超纯水萃取,硼氢化钠溶液衍生,正己烷萃取上机,气相色谱质谱法测定,外标法定量。以大米、小麦、玉米为样品,测定加标回收率证实方法的可行性。以测定小麦敌草快数据为基础,依据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察标准溶液配制、标准曲线拟合、样品称量、定容体积、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,幵对不确定度的各分量进行计算和合成。结果 3种谷物加标回收实验,均满足实验要求。当小麦中敌草快含量为0.094mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.013mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论此法提高固液萃取、液液萃取效率,且操作简单。幵可通过选择精度高的移液、定容器皿,规范操作有效减少不确定度,保证测量结果的准确性。     

气质联用仪测定白酒中氨基甲酸乙酯的不确定度的评定

依据《GB5009.223-2014食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》,用气质联用法测定白酒中氨基甲酸乙酯(EC)的含量,并根据《JJF/1059.1-2012测定不确定度评定与表示》分析不确定度的来源,建立数学模型和不确定度传播定律,对实验过程中给定情况下的所有测量不确定度分量予以考虑,并对其引起的不确定度进行评定。结果表明,检验人员配制标准品的过程、样品的前处理过程,标准曲线的建立过程和仪器的测量过程等,是不确定度的主要来源。本实验抽样白酒中测得EC的含量为7.7×10~(-2)μg/kg时,其扩展不确定度为0.248μg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定保健食品(杞髓冲剂)中4种矿物元素的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定保健食品中锰、铁、锌、硒矿物元素的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析测量不确定度分量的主要来源,对各不确定度分量进行评定和计算。结果在P=95%,k=2时,保健食品中锰、铁、锌、硒的含量分别为(23.8±1.8)、(102.0±8.4)、(21.0±1.8)和(0.0936±0.0092) mg/kg。通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,标准曲线拟合引入的不确定度最大,其次是回收率、定容体积引入的不确定度分量。结论该研究可为实验室评定保健食品中锰、铁、锌、硒的测定结果质量提供参考。     

HPLC-MS/MS测定生乳中L-羟脯氨酸的不确定度评定

参照SN/T 3929—2014《出口食品中L-羟脯氨酸的测定》,对乳制品中L-羟脯氨酸的含量不确定度进行评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》两个现行有效的标准中不确定度评定的基本程序,建立数学模型,分析高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L羟脯氨酸含量过程中引入的各测量不确定度分量,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明,对结果的影响最大的不确定度分量为拟合标准工作曲线,其次是测量重复性引起的不确定度,试样称量的不确定度对结果的影响最小。评定结果可以对分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考。     

高效液相色谱法测定保健食品中芦荟苷的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定保健食品中芦荟苷的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析测量不确定度评定》(JJF 1135—2005)来评定其测量不确定度。以测定原理为基础,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的每个因素进行测量不确定度的计算和评定,以此计算合成不确定度,当置信概率为95%时,得到保健食品中芦荟苷的测量结果为(551.6±14.23)mg/kg(k=2)。结果显示,拟合标准曲线所引入的测量不确定度是保健食品中芦荟苷含量不确定度评定的主要来源因素,本文对高效液相色谱法测定保健食品中芦荟苷结果的不确定度评定具有参考作用。     

原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉的不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》两个不确定度相关标准,对GB 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉含量的测量不确定度进行评定,根据原子吸收分光光度计石墨炉法测定食品中镉含量的分析方法,建立数学模型,找出检测过程中影响结果的不确定度分量来源并进行评定分析,最终得出不确定度评定结果。     

原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁的不确定度评定

对原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁含量的测量不确定度进行评定。根据GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的检测原理和方法,结合JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本程序,考察分析了原子吸收分光光度法测定葡萄酒中铁含量测量不确定性的来源。利用测量获得的实验结果及其他相关数据,计算并评定测量结果的合成不确定度。结果表明,以原子吸收分光光度法测定葡萄酒中的铁含量,其不确定度主要来源于溶液浓度,其次为测量重复性。     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

旋光法与改进苯酚硫酸法测定芦荟多糖含量比较

分别采用旋光法和苯酚硫酸法测定了芦荟粗多糖中多糖的含量。结果表明:旋光法测定的多糖含量与改进苯酚硫酸法的测定值基本一致,即0.099 3 mg/m L和0.106 5 mg/m L。说明两种方法测定多糖均准确、稳定可行。因此旋光法可作为一种更为简便、操作性更强的测定多糖含量的方法,应用于多糖产品的质量检测与监控。     

免疫传感器在食品真菌毒素检测中的应用

真菌毒素污染是造成粮食和食品安全问题的重要因素之一。传统的分析检测技术如色谱分析法、免疫化学法等用于真菌毒素检测中具有耗时长、样品前处理繁琐等特点。本文介绍了采用生物免疫传感器快速检测真菌毒素的方法,主要综述了它们在各类粮食、食品等基质中真菌毒素检测的应用现状,并简要分析了该技术存在的不足,对其应用前景做出了展望。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

皮革中五氯苯酚含量测量不确定度的评定

依据BS EN ISO 17070:2006对皮革样品中五氯苯酚的含量进行测定.实验用标准品为五氯苯酚,定量方法为外标单点校正法.实验采用不同人员、在不同时间测量8次,对整个过程中的不确定来源进行分析,并对不确定度的各个分量进行评定、合成.结果表明,标准工作液配制及处理过程对不确定度的贡献最大,而样品的称量产生的不确定度最小,可以忽略不计.     

化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用

目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%; AMOZ的检出率次之1.33%; SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。