UPLC-MS/MS同时测定保健食品中洛伐他汀及其类似物

建立超高效液相色谱—串联质谱法同时检测保健食品中5种降脂类药物(洛伐他汀、辛伐他汀、美伐他汀、去羟基洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐)的方法,样品以甲醇超声提取后,用Waters Acquity HSS T3色谱柱分离,乙腈—0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.3mL/min,电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:该条件下5min内可准确地定性定量分析5种化合物,分离度好,检出限为15μg/kg,定量限为50μg/kg,加标回收率为94.6%～105.7%。用此方法检测17批市售降血脂保健食品,其中1批次样品测出洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐、去羟基洛伐他汀。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于保健食品中的洛伐他汀及其类似物的快速测定。     

基于UPLC-Triple-TOF MS/MS对巴氏杀菌乳中磷脂成分的分析

基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷...     

HPLC-Q-TOF-MS-MS测定桑椹中多酚类物质

采用高效液相色谱与四极杆飞行时间串联质谱（high performance liquid chromatography of quadrupole time of flight-tandem mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS-MS）联用技术定性检测桑椹中多酚类物质,新鲜桑椹样品经体积分数80%丙酮溶液超声辅助提取15 min后,采用C18固相萃取小柱分离纯化,纯化后的样品进行质谱鉴定。采用HPLC-Q-TOF-MS-MS对多酚进行分析：初步鉴定了桑椹中存在14 种多酚类物质,主要以酚酸、花色苷和黄酮的形式存在。其中6 种酚酸：3-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、二聚绿原酸、二聚4-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸顺式异构体、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。4 种花色苷：飞燕草-3-半乳糖苷、飞燕草-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-葡萄糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷;3 种黄酮：芦丁、鞣花酸己糖苷和槲皮素3-O-（6’-O-丙二酰）葡萄糖苷,1 种白藜芦醇衍生物。HPLC-Q-TOF-MS-MS可以鉴定出桑椹的多酚类物质。     

HPLC-MS/MS法同时测定烟草中22种Amadori化合物

为同时测定不同类型烟叶中的Amadori化合物,围绕12种无标样Amadori化合物,分别进行了美拉德反应合成实验,基于高分辨的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪(HPLC-Q-TOF-MS),通过精确分子量匹配及二级碎裂方式验证,准确定性了各反应体系中的Amadori化合物,确定了用于多反应监测(MRM)模式的定...     

HPLC-Q-TOF法筛查鸡肉中48种兽药残留

利用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了鸡肉中48种兽药残留的快速筛查和检测方法。样品采用乙腈/水(7∶3,体积比)提取,经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,正离子全信息串联质谱模式扫描,外标法定量。建立了目标分析物一级精确质量数据库和谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间等对检测结果进行检索,从而在无对照标准品的情况下可以对目标分析物进行定性鉴定。结果表明,鸡肉中48种兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为3.0μg/kg~30μg/kg,在3.0μg/L~300μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99。该方法灵敏、简便、准确,可用于鸡肉中多种兽药残留的检测分析。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定火锅底料中11种食源性兴奋剂和5种生物碱类药物

采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法,建立快速筛查火锅底料中11种兴奋剂和5种生物碱类药物残留量的确证方法。用80%乙腈溶液提取样品中待测物后,以PRiME HLB柱净化,采用Kinetex F5色谱柱分离,采用多反应监测高分辨扫描模式对目标物进行定性筛查和定量分析。结果表明：16种化合物的精确质量数相对偏差小于5.0×10^-6,线性关系良好,相关系数(R²)大于0.997 0;回收率范围为75.2%～105.4%,相对标准偏差为1.3%～7.4%(n=6)。检出限范围为0.05～1.0μg/kg;定量限范围为0.10～2.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,实用性强。     

分散固相萃取—超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱法测定禽肉中松香酸类物质

目的：建立超高效液相色谱—四极杆/飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF/MS）测定禽肉中松香酸类物质。方法：样品使用乙腈提取,盐析分层后,上清液由C₁₈固相萃取剂净化,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾负离子模式测定。结果：3种松香酸类物质在10~500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R²＞0.998,平均回收率为87.8%~98.5%,相对标准偏差（RSDs）为1.99%~6.71%（n=6）;方法检出限（LODs）为10 μg/kg,方法定量限（LOQs）为20 μg/kg。结论：试验方法操作简便,快捷,回收率和灵敏度高,精密度好,能够满足禽肉中3种松香酸类物质的检测需求。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定保健食品及其原料中洛伐他汀及类似物的含量

目的利用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography tandem quadrupole/time-of-flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/TOF HRMS),建立同时鉴别和定量测定保健食品及其原料中的洛伐他汀及其类似物的分析方法。方法样品用Agilent Eclipse Plus C_(18)(50mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,全扫描模式检测。结果当称样量为1 g时,酸式洛伐他汀、洛伐他汀、美伐他汀、辛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的检出限分别为40、25、25、25、25和50 ng/g;洛伐他汀、美伐他汀、辛伐他汀、去羟基洛伐他汀在25~200μg/L范围、洛伐他汀羟酸钠盐在100~800μg/L范围内线性关系良好(R≥0.99);5种成分在保健食品及原料中均有较好的回收率和稳定性。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于保健食品及原料中的洛伐他汀及其类似物的鉴别和定量测定。     

UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物

建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAX XDB-C18（50 mm×2.1 mm,1.8 μm）为色谱柱,甲醇与0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描,一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描（Full MS/dd-MS2）监测模式,以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量,以保留时间、一级母离子以及dd-MS2扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63 min内的得到有效分离,精确质量数偏差不大于1.48×10-6,在1.00~200.00 µg/L范围内线性关系良好（相关系数≥0.999）,测定下限为50.00~150.00 μg/kg,加标回收率在75.15%~117.65%之间,相对标准偏差（RSD）为0.89%~4.84%。该方法前处理简单、快速,分析检测准确,灵敏度高,选择性强,可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。     

基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别配制酒和代用茶中非法添加补骨脂

目的:建立一种基于高分辨质谱库筛查和特征比值法确证配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的高效液相色谱检测方法。方法:采用高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱仪建立补骨脂中药材特征组分筛查库,结合液相特征组分诊断比值法,对不同采摘时间和产地的共20批次补骨脂模拟的补骨脂配制酒、代用茶样品进行特征组分分析,从13种特征成分中选出2组受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果:建立了补骨脂中药材特征组分筛查库,选定出2组特征组分CoryliA/补骨脂酚和补骨脂素/异补骨脂素,绘制箱图确定CoryliA/补骨脂酚的非异常值范围为0.061~0.115,补骨脂素/异补骨脂非异常值范围为1.14~1.68。通过市售样品对建立的筛查和确证方法进行验证。结论:该方法简单高效,适用于配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中4-甲基咪唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法样品采用90%乙腈水溶液超声提取后,提取液经过Waters BEH Hilic色谱柱,根据亲水作用色谱原理分离待测物,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,正离子电喷雾离子化,多反应监测模式检测,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对样品进行分析。结果该方法用于4-甲基咪唑检测时,专属性、精密度和样品稳定性良好,线性范围在0.11～1.7ng/mL之间,相关系数r为0.9998;加标回收率在94.16%～116.1%之间,方法准确性良好;检出限为1 ng/g,定量限为3 ng/g,方法灵敏度较好。样品中检出4-甲基咪唑,含量在12.4～14.9 ng/g之间。结论该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,适用于保健品中4-甲基咪唑的筛查和测定。     

液相色谱-串联质谱法测定植物来源保健食品中去甲乌药碱

目的 建立一种植物来源保健食品中去甲乌药碱的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法 样品经甲醇溶液超声提取,采用0.1%甲酸(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱(ESI+)采用多离子监测模式(MRM)。结果 去甲乌药碱在上述色谱条件下能完全分离;去甲乌药碱线性范围为5.34~106.8 ng/mL;平均回收率91.4~99.2%,RSD＜3.0%。结论 该方法操作简便,能测定植物来源保健食品中去甲乌药碱,精密度和回收率高,重复性好,结果符合要求。     

液相色谱-四级杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中降压类药物

目的建立一种液相色谱-四级杆-高分辨质谱仪测定保健食品中11种降压类药物的分析方法。方法采用甲醇-水混合溶液超声提取,滤膜过滤,采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用全扫描(fullscan)+数据依赖MS2(ddMS2)检测模式对降压类药物进行监测,根据母离子及子离子精确质量数进行定性与定量分析。结果 11种降压药分离完全,线性范围均为2.0～100μg/L,相关系数(r~)均不低于0.9915,平均回收率为72.4%～97.1%,相对标准偏差为5.0%～13.9%,液体类样品定量限为0.5～2.5μg/kg,固体类样品定量限为2.5～12.5μg/kg。结论该方法快速、灵敏,适合测定保健食品中降压类药物。     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中 黄曲霉毒素M1

目的建立测定保健食品中黄曲霉毒素M1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素M1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素M1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,r0.9998,回收率为77.5%~97.8%,RSD5.0%,检出限为0.1μg/kg。结论该方法结果准确可靠,可节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品中黄曲霉毒素M1的限量测定。     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品

目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以10 mmol/L乙酸铵（用甲酸调节pH至4.0）溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min。通过HPLC-MS/MS系统中多反应监测模式（MRM）对减肥类保健食品中27种违法添加化学药品进行定性和定量分析。结果:该方法线性R²均大于0.99,精密度相对标准偏差小于8.0%,不同质量浓度样品平均回收率为74.5%¹06.7%,检出限为0.2²04.2 ng/g。结论:此方法测定快速、准确、灵敏度高、分离度高,可用于减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的检测。      

超高效液相色谱-串联质谱法检测食品 中环己基氨基磺酸钠

目的 建立食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 样品经水溶液溶解, 超声提取, 高速离心后取上清液供UPLC-MS/MS检测, 采用电喷雾电离, 负离子扫描, 多反应检测模式(MRM), 外标法定量。 结果 环己基氨基磺酸钠的线性范围为1.0 ~ 200 μg/L, 相关系数r＞0.999, 最低检出限为0.01 mg/kg。3个不同水平(添加0.05 mg/kg、0.2 mg/kg和1.0 mg/kg)的加标平均回收率为82.8% ~ 103.5%, 相对标准偏差小于10%。 结论 所建立的方法具有较好的回收率和精密度, 准确度和灵敏度高, 符合食品中环己基氨基磺酸钠的检测要求, 为大通量样品的食品安全检测提供了更灵敏、高效的技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中18种农药残留

目的：采用先进的样品前处理技术、利用超高效液相色谱-串联质谱法建立植物源性食品中18种农药残留的检测技术。方法：样品用乙腈溶解,经QuEChERS法萃取净化,离心后过滤膜进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以外标法定量。结果：18种农药残留在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.993),各组分检出限在0.0003-0.003mg/kg之间。18种农药残留加标回收率在63.3%-105.0%之间,所测定的相对标准偏差在2.25%-6.67%之间。结论：方法快速,准确,可适用于大批量植物源性食品样品的快速准确测定。     

高压液相色谱-串联质谱法检测食物中毒样品中的乌头碱

目的 建立引起食物中毒的芝麻糊中乌头碱的高压液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。方法 样品经0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵缓冲溶液振荡提取后, 离心、过滤, 以等体积比的甲醇和甲酸-甲酸铵缓冲溶液为流动相, 经C18色谱柱分离后以多反应监测质谱测定。结果 方法的线性范围为1~1000 μg/L, 线性相关系数为0.999, 最低定量浓度(LOQ)为10 μg/kg, 在50~5000 μg/kg添加水平下平均回收率为82%~94%, 相对标准偏差(RSD)为4.9%~7.4%。结论 该方法能够满足食物中毒样品中乌头碱的检测。     

液相色谱-串联质谱法快速测定食品中的可乐定

目的 采用超高压液相色谱-电喷雾串连四极杆质谱分析食品基质中的可乐定, 为可乐定中毒事件的 样本分析提供依据。方法 食物样本粉碎后经甲醇水溶液超声提取, 低温离心后, 上清液用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 色谱柱分离, 以 0.1%甲酸和甲醇溶液为流动相梯度洗脱, 最后用串联四极杆质谱在正离子 MRM 模式下进行测定。结果 以淀粉和炸鸡为加标基质, 三个加标水平下可乐定的平均回收率为 91.5%~127.8%, 相对标准偏差小于 16%, 定量限为 0.02 mg/kg。结论 该方法操作快速简单、重现性好, 成功 用于 2010 年 4 月怀柔水岸山吧可乐定中毒事件的食品检测。