稻瘟酞的合成研究

稻瘟酞即四氯苯酞,日本商品名为Rabci-de,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。对人畜毒性低,残效期长,使用安全。1972年我所及国内有关兄弟单位对稻瘟酞均作过室内及田间小面积药效试验,普遍反映其效果比稻瘟净等防治稻瘟病的农药品种好。1973年已提供样品供全国大田药效试验(试验结果见“农药工业”1974,5、6合期)。稻瘟酞的化学名称为4,5,6,7-四氯苯酞,结构式为:     

四氯邻二甲苯 八氯邻二甲苯 四氯苯酞气相色谱分析

前言稻瘟酞即四氯苯酞,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。我所农药室采用邻二甲苯路线合成稻瘟酞,反应式如下: 对中间产物和成品的分析,初期我们采用测定样品的熔点和含氯量的方法。由于氯化过程中生成的物质是含氯量各不相同的各种化合物,而水解产物四氯苯酞也含有八氯邻二甲苯,因此样品的含氯量不能表示样品的真实含量。遵照毛主席“自力更生,艰苦奋斗,破除迷信,解放思想”的教导,我们开展了用气相色谱法定量分析四氯邻二甲苯、八氯邻二甲苯和四氯苯酞的探索工作,取得了较为满意的效果,现把分析试验工作小结如下:     

四氯苯酞原药的气相色谱分析

介绍了以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用RXI–17毛细管柱、FID检测器,对四氯苯酞原药进行气相色谱分离和定性、定量分析。采用该方法分析四氯苯酞的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.17%,平均回收率为99.7%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

四氯苯酞小试鉴定会在湖南衡阳召开

1977年11月21～22日,衡阳市科学技术委员会受湖南省科学技术委员会,湖南省化学工业局委托,在衡阳市组织会议,对衡阳市化工研究所研制的四氯苯酞小试进行了鉴定。四氯苯酞是水稻稻瘟病的专用杀菌剂。鼠急性口服,LD_(50)>10克/公斤,亚急性经口毒性:最大     

四氯苯酞小试总结

四氯苯酞又名稻瘟酞,1889年由C·Graeve合成,1969年日本吴羽化学工业株式会社在寻找非汞杀菌剂中发现了四氯苯酞对稻瘟病有优越的防除活性,对水稻的叶瘟、穗瘟有特效,且残效期长,毒性低。据报导鼠急性口服LD_(50)>10g/kg;亚急性经口毒性:最大安全浓度2000ppm,最小中毒浓度10000ppm,确实中毒浓度50000ppm;口服24小时后,从粪尿中排泄率是91％,三天后为98％;水稻田两回撒布,土壤中浓度1ppm以下,稻米中残留量低于0.07ppm;过剩撒布无药害,对眼和皮肤无刺激,因此,四氯苯酞是高效、低毒、低残毒的防治稻瘟病新品种。     

检测稻瘟病菌对四氯苯酞敏感性的简便方法

稻瘟病是由稻瘟病菌(Ryricularia oryzae)引起的一种严重危害东亚水稻生产的病害。四氯苯酞(fthalide)是1971年以来被广泛应用于稻瘟病的叶面杀菌剂。与三环唑或氯喹酮(pyroquilon)一样,四氯苯酞是通过抑制黑色素生物合成而阻止附着胞形成。     

四氯苯酞合成的工艺改革

广东省化工研究所在进行四氯苯酞简易中试时发现,大量三废造成环境污染并影响操作人员的健康。认真治理三废,这是多快好省地建设社会主义,造福子孙后代的重要措施。处理三废,根本的出路是进行工艺改革,从根本上克服或减少三废处理量。为此,他们学习了江苏堂州化工厂和上海农药研究所一步法合成四氯苯酞的先进经验,对原有的合成工艺     

稻瘟酞防治稻瘟病药效试验报告

稻瘟病是水稻历史性的重要病害,以穗颈瘟为害最重,每年给农业生产造成严重威胁。目前我国防治稻瘟病主要使用稻瘟净及小量克瘟散,品种不多,产量远远不能满足农业生产日益发展的需要。我所一九七二年合成的稻瘟酞(4,5,6,7--四氯苯酞)、日本商品名为 RABCIDE,经两年多来室内外,省内外的药效试验结果证明,是一个用于防治稻瘟病的新药剂。防治效     

新杀菌剂“稻瘟酞”试制成功

广东省化工研究所今年试制成一种新杀菌剂稻瘟酞(日本商品名为 RABCIDE)。此药对水稻稻瘟病有优良的预防和治疗效果,残效期长,对人、畜、鱼类毒性很低,使用安全,对作物的药害也少。稻瘟酞的化学名称是4,5,6,7—四氯苯酞,结构式为:工业品为淡黄色粉末,纯品为白色结晶。     

稻瘟酞中間试验技术报告

一、前言稻瘟酞即四氯苯酞,其化学名称为3、4、5、6——四氯代苯酞,结构式为■,日本商品名为RABCIDE,是日本吴羽化学工业株式会社于1970年注册登记的新杀菌剂。它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果,对人畜毒性低,残效期长,使用安全,是目前日本防治水稻稻瘟病的主要农药品种之一。     

四氯苯酞中型试验小结

前言四氯苯酞(即稻瘟酞),是一种高效低毒有机氯杀菌剂。通过几年来大田示范试验防治水稻稻瘟病,药效优于“稻瘟净”等杀菌剂。为了落实毛主席“备战、备荒、为人民”,“深挖洞、广积粮、不称霸”的伟大教导,一九七三年三月我厂在上海农药研究所的协助下开始了试验工作。并在小试验的基础上及时提供了300公斤50％四氯苯酞可湿性粉剂,交付一九七三年全国农药大田示范试验。深受各地贫下中农和农业科学技术部门的欢迎。一九七四年三月在昆明召开的全国农药大田试验示范会议认为,药     

新杀菌剂“稻瘟酞”的合成研究

稻瘟酞即四氯苯酞,日本商品名为RABCIDE,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。对人畜毒性低,残效期长,使用安全。七二年我所及国内有关兄弟单位对稻瘟酞均作过室内及田间小面积药效试验,普遍反映其效果比稻瘟净等现有防治稻瘟病的农药品种为好。七三年和七四年又提供样品供全国大田药效试验,进一步肯定了稻瘟酞的药效。     

工业邻二甲苯一步氯化制四氯苯酞

四氯苯酞又名稻瘟酞,纯品为白色结晶,熔点208～210℃,难溶于水,在一般有机溶剂中溶解性也低。对酸碱稳定,但与强碱液共沸,则分解破酯环。四氯苯酞对水稻的叶瘟、穗瘟有特效,且毒性低,鼠急性经口毒性LD_(50)>10克/公斤,亚急性经口毒性:最大安全浓度2000ppm,最小中毒浓度10000ppm,确实中毒浓度50000ppm;口服从粪尿中排泄率:24小时后91％,三天后98％;水稻田两回撒布,土壤中浓度1ppm以下,稻米中残留量低于0.07ppm;过量散布无药害,对眼和皮肤     

稻瘟酞中间试验技术报告(摘要)

稻瘟酞即四氯苯酞,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果,对人畜毒性低,残效期长,使用安全,是目前日本防治水稻稻瘟病的主要农药品种之一。我所曾对稻瘟酞的合成工艺进行过两步法和一步法的研究。两步法是将邻二甲苯先进行苯环氯化,经结晶、分离、干燥后得到四氯邻二甲苯。然后将四氯邻二甲苯再用光照进行侧链氯化,经浓缩、结晶、分离、干燥制得八氯邻二甲苯。最后将八氯邻二甲苯与浓硫酸环化水解制得四氯苯酞。两步法于73年10月结束小试,并于75年3月完成简易中试(放大样生产)。从简易中试中发现三废处理量大,空气污染严重,于是进行一步法研究。1978年3月便按一步法新工艺进行10吨/年规模的中间扩大试验。本文就是一步法的中试报告(摘要)。通过中试说明以邻二甲苯为原料一步法合成稻瘟酞的工艺是可行的。一步法工艺的特点     

由三氯苯土法制四氯苯

随着六六六无效成分利用的广泛研究,其中发現很多的杀菌剂、植物生长刺激素及除草剂。1、2、4、5—四氯苯即是其中的一个,它不单是一种良好的杀菌剂,而且也是一种优良的除草剂。在捷克已对1、2、4、5四氯苯的杀草性能进行了研究证明它对单子叶杂草有触杀作用。并已开始应用。     

内吸性保护杀菌剂灭瘟唑的合成及应用

1 概况 八十年代以来,国外农药行业相继推出了一系列新的防治稻瘟病的杀菌剂,如四氯苯酞、三环唑、CG—114(咯喹酮)和灭瘟唑等产品。这些产品可强烈地抑制稻瘟病菌黑素的生物合成。尤其是灭瘟唑,不但具有内吸传导和持效,还具有显著的熏蒸作用。1981年英国植物保护会议     

阻燃剂四氯苯酐完成小试

连云港市化工研究所对阻燃剂四氯苯酐进行了小试研究,已于1985年底举行了省级评议。四氯苯酐样品经红外光谱分析,其谱图与国外萨勃特四氯苯酐纯化合物的谱图一致,样品经常州建材二五三厂用于不饱和聚酯的阻燃,效果良好。其试块的抗压、抗冲击强度均合格,并经公安部上海消防研究所     

1,1,3,3-四溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的合成研究

以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。     

氟氯苯菊酯的合成简述

氟氯苯菊酯的性质、用处,介绍中间体氟氯苯菊酸的合成的四种工艺路线及其优缺点;另一个中间体4-氟-3-苯氧基苯甲醛的合成的三种工艺路线;以及这两种中间体合成氟氯苯菊酯的工艺路线;着重介绍了对氯苯乙酮为原料合成氟氯苯菊酸的工艺条件。     

染料及颜料产品中四氯苯酐的反相液相色谱分析

本文通过对流动相、不同牌号C18色谱柱以及不同萃取溶剂的选择,在240nm波长下使染料及颜料产品中四氯苯酐与染料及颜料产品中的其它有机杂质完全分离,采用峰面积外标法分析了染料及颜料产品中残留的四氯苯酐含量。做了染料及颜料产品中四氯苯酐的外标工作曲线,可见良好的线性。对该方法的重现性、回收率及最小检出量进行了验证。