硫氰酸盐光度法测定地质样品中钨的改进探讨

为提高测定地质样品中三氧化钨的分析速度,简化分析流程,在《岩石矿物分析》55.3.4方法(即硫氰酸钾—三氯化钛光度法)基础上用盐酸、硝酸溶解地质样品,以硫氰酸钾—三氯化钛光度法测定样品中三氧化钨含量(简称本法),用国家标准物质对本法进行验证,优化了用硫氰酸钾—三氯化钛光度法检测地质样品中三氧化钨含量的实验方法。数据稳定可靠,步骤简单。本法的测定值与《岩石矿物分析》55.3.4方法(简称55.3.4法)的分析结果相符,可满足实验室内地质群品批量检测的要求。     

原子吸收光谱法测定钨精矿中三氧化钨

原子吸收光谱法测定钨精矿中三氧化钨陈国华（株洲硬质合金厂,湖南株洲,４１２０００）在国内外贸易和钨冶炼工艺中,钨精矿中三氧化钨的测定是很重要的。常用的方法是重量法￣〔１,２〕和差示比色法￣〔３〕,但这些方法手续繁杂、冗长或是带来环境污染。用原子吸收光...     

钨精矿中三氧化钨量测定的不确定度评定

研究采用重量法测定钨精矿中三氧化钨量,由数学模型分析得到实验过程中不确定度主要来源为称样、标准溶液配制、校准曲线拟合及测量重复性等。采用数学模型对各来源分量进行量化与合成计算。结果表明,钨精矿中三氧化钨的质量分数为66.20%时,测量结果的扩展不确定度为0.37%,由各分量的标准不确定度对比可知,实验操作中的重量部分是不确定度的主要来源,而测量重复性对重量部分不确定度贡献最大。因此,在日常检测工作中需严格把控测量重复性的相关影响因素,由此来减少测量结果的不确定度。     

硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨

利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法。对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度。结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20 g/L)-乙醇(5 g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除。方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12%～0.30%之间。     

黄石市某尾矿库尾矿矿物特征及综合利用评价

初步查明黄石市某尾矿库中三氧化钨平均品位0.26%,三氧化钨金属量8574.17吨,次要矿产TFe平均品位13.85%,铁金属量458595.16吨。为实现尾矿资源化利用,详细开展尾矿矿物特征性研究及综合回收实验,提出钨、铜、磁性铁、硫铁矿等矿物的选矿回收工艺技术方案,及尾矿的综合利用技术方案,为合理开发利用尾矿资源提供技术依据。     

钨矿碱煮渣中三氧化钨总量测定方法的改进

钨矿碱煮渣中三氧化钨总量的测定一般采用过氧化钠熔融硫氰酸盐比色法。由于马弗炉升温费时而且在长时间连续高温下使用容易损坏、维修困难及经常发生过氧化钠质量差,钨浸出困难、浸出率低等原因,使碱熔融法配合生产有一定困难。 我们试探了酸分解法,其中盐酸分解法对含钨量高的渣样往往分解不完全,结果偏低,而磷酸、硫酸、硝酸的混合酸分解法效果较好,方法准确,操作简使快速,运用两年多来很好地配合了钨冶炼生产。     

碳化钨掺钒掺铬粉末中铬的测定

碳化钨掺钒掺铬粉末经过灼烧后转化为氧化钨,氧化钒与三氧化二铬的混合物,采用氢氧化钠溶解,过滤,分离钨和钒。将沉淀灰化后,氢氧化钠熔融,在酸性条件下用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用标准硫酸亚铁铵溶液滴定。     

氧化钨纳米粉的制备与表征

用盐酸酸化钨酸钠溶液得到了钨酸沉淀,然后通过水热法制备了氧化钨异形纳米粉;在制备过程中,考察了硫酸盐添加量、水热反应时间及仲钼酸铵对氧化钨异形纳米粉形态的影响。用场发射扫描电镜(FE-SEM)和X光能谱仪(EDX)等测试手段对产物进行了表征,并研究了其形成机理。     

蓝色氧化钨中氧指数的测定

试样用KOH与一定量的铁氰化钾K3[Fe(CN)6]溶解 ,过量的K3[Fe(CN)6]在酸性溶液中与KI反应释放出I2 ,用标准Na2 S2O3 溶液滴定 ,从而计算出蓝色氧化钨中的氧指数。     

铝热钨铁烟尘料生产钨铁工艺探讨

铝热法生产钨铁产生大量烟尘料,烟尘料回收量较大,为物料量的0.8%~1.2%,烟尘料中含有氧化钨,不加以处理会造成资源浪费,但是烟尘料中WO_3含量低,自发热量不能满足钨铁冶炼所需的热量,并且烟尘中的杂质元素不同于钨矿和氧化钨中的元素分布。因此工艺试验在采用铝热法冶炼过程中,通过控制合适的反应热量,调整合适的渣系等研究手段和措施将烟尘料生产为合格的钨铁合金。     

X射线荧光光谱法测定碳化钨粉中铁

碳化钨是一种由钨和碳组成的深灰色化合物粉末,常应用于生产各类硬质合金。为了消除颗粒效应,实验采用熔融方法制样,因碳化钨不能直接熔融,故先将碳化钨氧化成三氧化钨,按稀释比1∶10加入混合熔剂[m(Li₂B₄O₇)∶m(LiBO₂)=67∶33],加0.25 mL 500 g/L溴化锂溶液为脱膜剂,高频熔样机1 050 ℃熔融14 min,制备三氧化钨的熔融玻璃片。建立了X射线荧光光谱仪(XRF)测定碳化钨粉中铁含量的分析方法。在无合适含铁的碳化钨及三氧化钨标样的情况下,采用在三氧化钨基体中加入铁标准溶液(硝酸介质)的方式配制标样,采用变动的理论α影响系数法校正基体效应,校准曲线在铁质量分数0.01%～0.30%范围内相关系数为0.999。对三氧化钨标准样品进行分析,测定值与认定值一致;对碳化钨实际样品进行分析,铁的测定结果同国家标准的分光光度法一致,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0%。     

高钼钨矿中钼对三氧化钨测定值的干扰消除研究

高钼钨矿中钼严重干扰三氧化钨量的测定准确性,通过采用光度法测定三氧化钨中钼含量,从钨量中扣除钼量的方法,得出正确的三氧化钨含量。笔者对硫氰酸盐光度法络合剂的用量,显色酸度,催化剂的用量,还原剂和显色剂的用量及显色体系的稳定性进行了实验,选取了最佳吸收波长。     

稀土金属中微量钨的测定方法研究

介绍了稀土金属中微量钨的测定方法研究,着重研究了试样的分解。采用把金属钨转化成三氧化钨的方法,解决了金属钨难分解的问题。通过标准加入回收、标准偏差等实验,说明分析方法在准确度和精密度上已达到了分析质量要求。     

合理利用我国高钼钨精矿

面对我国许多矿山选矿产出的高钼钨精矿(或次精矿)越来越多的状况,根据不同原料及不同用户需要,提出了合理利用我国高钼钨矿资源的几条途径。     

活性炭吸附和乙二醇净化法制备高纯三氧化钨

由白钨矿用酸溶法制得钨酸铵，ｐＨ１．８时用活性炭吸附，强碱条件解析，调ｐＨ１左右钨酸沉淀，再用热乙二醇溶解，酸条件下钨酸重新沉淀。通过这一系列过程将钨酸纯化，然后高温灼烧即得高纯三氧化钨。通过扫描电镜、ＩＣＰ、光度分析测定，三氧化钨可达９９．９％。该方法与离子交换法、萃取法比较具有操作简单、后处理容易、效率提高的优点。     

钨酸钠浓料铝盐除氟工艺探讨

以黑白钨混合矿碱分解工艺中的钨酸钠浓料液为研究对象,研究了时间、温度、pH、加料量以及三氧化钨浓度对硫酸铝除氟效果的影响.结果 表明,在最佳工艺条件下,调节pH为12.7,温度为25℃,加料量摩尔分数x(Al)∶x(F)为2.1,反应时间为10 min,三氧化钨浓度为215 g/L,此时溶液中氟浓度可降至100 mg/...     

高钼钨酸钠溶液萃取分离钨钼的研究

研究了在不加络合剂条件下，在硫酸体系中Ｎ２６３萃取分离钨钼的新工艺，考究了在单级分离过程中多因素的影响，得出最佳条件。通过串级实验表明，反萃液Ｍｏ；ＷＯ３≤０．０１％达到了分离质量要求．     

用高钼白钨精矿制取高纯三氧化钨工艺实践

介绍了采用苏打压煮、NaHS除钼、叔胺萃取、蒸发结晶处理柿竹园高钼白钨精矿 ,生产高纯三氧化钨的工艺。并对加入添加剂以提高三氧化钨回收率、净化钨酸钠溶液等问题进行了探讨。     

混合碱掺杂WO_3功能陶瓷的电学性质

利用传统的电子陶瓷工艺制备Li2CO3和Na2CO3混合掺杂的WO3陶瓷样品。Li2CO3的摩尔分数从2%到0,Na2CO3的摩尔分数从0到2%。测量样品的电流-电压关系,一些I-V曲线显示出明显的复阻特性,发现复阻现象和样品电学经历存在直接联系。XRD显示样品中的WO3为两相共存。SEM显示不同样品中的晶粒的形状和尺寸有很大不同。实验结果表明,Na+对Li+的影响表现为抑制效应,同时观察到明显的混合碱效应。