分解光卤石的分解液量对钾收率的影响研究

氯化钾是重要的钾肥品种,中国90%的氯化钾是由青海察尔汗盐湖利用分解光卤石的方法来生产,研究光卤石分解过程对提高氯化钾的收率具有重要意义.以氯化钠-氯化钾-氯化镁-水四元体系10 ℃相图为依据,研究光卤石冷分解过程中,分解液加入量对氯化钾收率的影响.研究结果表明,光卤石在自制的分解器中反应30 min可以分解完全,氯化钾收率最高可达85%,分解液量每增加10%,粗钾中的氯化钾质量分数约提高1%,但氯化钾的收率约降低2.3%;通过对实验数据拟合得出分解液加入量与分解完成液中氯化钾溶解量的对数方程y=3.209 3.375 lnn,通过该方程可以控制分解液的加入量.研究光卤石分解中分解液加入量对钾收率的影响,可为工业化的生产过程提供技术支持.     

西藏鄂雅错盐湖卤水兑卤蒸发研究

用鄂雅错盐湖卤水进行兑卤,通过改变卤水的镁钾比,使其在蒸发过程中不会析出钾石盐,直接析出含钾品位较高的光卤石。实验结果表明:兑卤蒸发的析盐顺序为氯化钠、硫酸镁—氯化钠、光卤石,蒸发过程中钾收率达79.26%。     

合成光卤石生产工艺研究

为充分利用光卤石炼镁生产中副产的废电解质和综合利用青海盐湖镁资源，研制开发出兑卤冷结晶法合成光卤石生产工艺。着重论述了该生产工艺的研制过程。工艺的具体过程是：将废电解质制成饱和溶液，加热溶解、除钠，再与水氯镁石溶液充分混合，经沉降槽自然冷却降温，结晶析出合成光卤石。实验室实验、扩大试验证明，采用兑卤冷结晶法生产出的合成光卤石，其产品质量完全符合电解炼镁要求。     

制镁原料盐湖老卤蒸发过程实验研究

为了充分利用青海丰富的镁资源,以25 ℃ Na+,K+,Mg2+//Cl--H2O四元水盐体系相图为理论指导,对察尔汗团结湖高镁卤水净化工艺蒸发过程进行实验研究,考察了高镁卤水蒸发过程杂质的析盐规律。在高镁卤水蒸发结晶过程中,以1 L高镁卤水母液为基准,当蒸发水量到达307 g时,液相中氯化镁含量达到33.697%（质量分数）,氯化钠含量可降至0.007%（质量分数）,氯化钾含量可降至0.134%（质量分数）,镁含量升高了3.412%,钠含量下降率达到91.86%,钾含量下降率达到19.28%。实验结果表明,蒸发结晶过程能使氯化镁溶液浓度提高,杂质离子K+、Na+和少量Ca2+被分离,起到高镁卤水初步净化作用,为制备高附加值镁系列产品的原料提供基础实验依据。     

光卤石溶解重结晶制取氯化钾工艺计算方法

察尔汗盐湖灶我国最大的钾镁盐湖,钾盐资源主要赋存在钠盐层的晶间卤水中,晶间卤水主要含KCl、NaCl、MgCl_2。卤水自然蒸发浓缩结晶路线是:首先结晶氯化钠,其次结晶光卤石(KCl·MgCl_2·6H_2O),最后结晶水氯镁石(MgCl_2·6H_2O)。从这种类型的卤水中提取钾盐产品的方法,通常是抽取晶间卤水,在钠盐池蒸发析出氯化钠,卤水浓缩至光卤石点时,将卤水排入光卤石池继续蒸发析出光卤石,卤水在光卤石池浓缩至水氯镁石点时,作为老卤排弃。收获光卤石池中的光卤石矿运到加工厂经冷分     

铵光卤石复盐的制备及结晶动力学研究

用盐湖卤水提钾后的水氯镁石溶液和生产镁砂副产的氯化铵溶液为原料,研究了制备铵光卤石的工艺条件.当溶液中氯化镁和氯化铵的物质的量比为1∶1时,在溶液pH为6.0、反应温度为85 ℃、搅拌速度为500 r/min、加热蒸发时间为1 h的条件下,在7 ℃冷却结晶4 h,然后过滤烘干,铵光卤石一次结晶产率为60%,二次结晶产率高达80%.测定了铵光卤石在水溶液中不同温度下的溶解度,利用10,20 ℃的溶解度和动力学参数建立了铵光卤石结晶动力学方程.动力学方程证明铵光卤石的低温结晶受单核结晶生长控制.     

反浮选法生产过程中氯化钠对钾收率的影响

反浮选-冷结晶法制取氯化钾是世界上较为先进的一种新工艺。运用相图知识对反浮选-冷结晶法生产氯化钾的过程从两个方面进行了较为详细的分析,并通过计算得出不同含量的氯化钠与氯化钾收率变化关系,其结果是随着光卤石矿中氯化钠含量的增高,氯化钾回收率呈线性减少的关系;盐田滩晒的光卤石矿,用反浮选-冷结晶法制取氯化钾的收率一般在50%左右,因此,控制盐田滩晒光卤石矿中氯化钠含量,可提高氯化钾收率,还可节约大量用水,以便在生产过程中对提高氯化钾的产量及质量起指导作用。     

低钠光卤石冷结晶法制备氯化钾的收率研究

反浮选-冷结晶法制备氯化钾的工艺过程主要包括浮选、结晶、洗涤3个操作过程。其中,结晶过程的氯化钾收率相对较低。通过实验研究了结晶过程的分解液与低钠光卤石的质量比、加镁分解液的浓度、原矿杂质离子以及结晶温度等因素对氯化钾收率的影响。结果表明：质量比为1∶1.2时,能获取63%以上的收率,KCl纯度可达到95.06%;提高加镁分解液浓度有利于氯化钾结晶收率的提升,当浓度为2.5 mol/L时,收率可达74%以上;实验所选的Ca²⁺和SO₄^2-浓度范围为0.05~0.15 mol/L,SO₄^2-有利于提高KCl收率,Ca²⁺掺杂浓度大于0.1 mol/L时,会抑制氯化钾的结晶,从而使收率降低2.99%,当Na⁺掺杂浓度增加到0.3 mol/L时,KCl收率从63.66%降至52.53%;随着结晶温度的升高氯化钾的收率呈现明显的下降趋势,当温度为15 ℃时收率最高,可达76.55%,升温至25 ℃时收率降至63.39%。     

反浮选法从光卤石矿中提取氯化钾的工艺研究

利用光卤石、氯化钠在特殊捕收剂上的吸附能力不同,使光卤石与氯化钠通过浮选分离。所得的低钠光卤石加水分解,得到固相氯化钾和分解母液。该工艺的特点是产品纯度高,收率较高,物理性能良好,对原矿的适应性强,制取的氯化钾产品品位高。     

萃取结晶法分离合成甜菜碱中氯化钠

介绍了一种合成甜菜碱过程中分离副产物氯化钠的新方法-萃取结晶法,即以甲醇作萃取剂,使甜菜碱溶液中的氯化钠结晶析出,提高甜菜碱的纯度.相图分析和试验结果表明:加入萃取剂之前对溶液进行简单蒸馏处理后,溶液组成越接近双饱和点组成[m(甜菜碱)∶(氯化钠)∶m(水)=3∶1∶1],氯化钠的结晶量就越大;并且,萃取结晶时甲醇溶剂用量占物系的75.3%时,氯化钠的结晶量最大.     

柠檬酸三钠对低钠光卤石分解制备氯化钾晶体粒度影响研究

针对光卤石分解制备的氯化钾晶体平均粒径小导致过滤、洗涤损失大以及干燥能耗高的问题,以柠檬酸三钠为成核抑制剂,考察了柠檬酸三钠添加浓度、加入光卤石溶液的浓度、搅拌速率、停留时间、加入光卤石溶液的体积、加液速率对氯化钾晶体粒度的影响。在单因素实验的基础上采用3因素3水平的Box-Behnken响应面优化设计方法做了研究。结果表明：在柠檬酸三钠添加浓度为0.007 mol/L、加入光卤石溶液质量浓度为0.759 g/mL、搅拌速率为372.52 r/min、停留时间为40 min、加入光卤石溶液体积为100 mL、加液速率为2 mL/min的条件下可制得平均粒径为595.892 μm的氯化钾晶体,是未添加柠檬酸三钠、其他实验条件不变时所得氯化钾产品的平均粒径（351.607 μm）的1.69倍,并且氯化钾产品纯度为95.82%,符合GB/T 7118—2008《工业氯化钾》质量标准要求。实验结果为提高氯化钾产品的粒度提供参考。     

硫酸镁型光卤石转化钾盐镁矾的过程机制与动态规律

硫酸镁的存在影响光卤石矿加工的钾盐收率和产品质量。通过对一里坪盐湖硫酸镁型光卤石进行等温不完全分解实验,研究了钾盐分解转化机制和动态特征,并建立了钾盐转化过程的动态模型。结果表明：(1)硫酸镁型光卤石在加水过程迅速分解,而经过3～4 h诱导期,氯化钾与硫酸镁会逐渐转化为钾盐镁矾,经过50 h系统达到平衡,总钾量的近55%转化为钾盐镁矾,约20%溶于分解液,仅25%以固相氯化钾存在;(2)转化过程中,如有硫酸镁水合物存在,会出现“固、液相点不动的介稳态”假象,而实际上是氯化钾和硫酸镁水合物转化为钾盐镁矾的动态过程,当固相硫酸镁水合物缺失,液相点会向氯化钠、氯化钾、钾盐镁矾、光卤石的四盐共饱点移动;(3)钾盐镁矾生成的动力学方程的反应推动力(离子活度积与共饱点活度积之差)级数为1.5,产物存量的影响指数为2/3,反应速率常数为3.907×10^-4mol^1/3·min^-1,动力学方程与全组分物料方程构成了动态模型,可量化表达转化过程中任意时刻固液混合体系的状态。这一研究结果对改善盐湖钾资源利用过程具有重要指导意义。     

硫酸镁型光卤石转化钾盐镁矾的过程机制与动态规律

硫酸镁的存在影响光卤石矿加工的钾盐收率和产品质量。通过对一里坪盐湖硫酸镁型光卤石进行等温不完全分解实验,研究了钾盐分解转化机制和动态特征,并建立了钾盐转化过程的动态模型。结果表明：（1）硫酸镁型光卤石在加水过程迅速分解,而经过3~4 h诱导期,氯化钾与硫酸镁会逐渐转化为钾盐镁矾,经过50 h系统达到平衡,总钾量的近55%转化为钾盐镁矾,约20%溶于分解液,仅25%以固相氯化钾存在;（2）转化过程中,如有硫酸镁水合物存在,会出现“固、液相点不动的介稳态”假象,而实际上是氯化钾和硫酸镁水合物转化为钾盐镁矾的动态过程,当固相硫酸镁水合物缺失,液相点会向氯化钠、氯化钾、钾盐镁矾、光卤石的四盐共饱点移动;（3）钾盐镁矾生成的动力学方程的反应推动力（离子活度积与共饱点活度积之差）级数为1.5,产物存量的影响指数为2/3,反应速率常数为3.907×10^-4 mol^1/3·min^-1,动力学方程与全组分物料方程构成了动态模型,可量化表达转化过程中任意时刻固液混合体系的状态。这一研究结果对改善盐湖钾资源利用过程具有重要指导意义。     

硫酸镁亚型盐湖低钾混盐矿提钾工艺的研究

利用西台吉乃尔盐湖盐田老卤池中低钾高硫光卤石混盐矿为原料,及硫酸钾镁肥生产车间排出的母液及盐田水氯镁石,通过兑卤工艺-先正浮选提取氯化钾-后反浮选提取低钠光卤石混盐的工艺流程,并对光卤石混盐矿粒度、母液量、分解时间、正反浮选药剂相互影响关系等主要因素进行条件实验,验证工艺流程的可行性并获得最佳实验条件;同时通过先反浮选提取硫酸钾镁肥-后正浮选提取氯化钾的工艺流程,验证其可行性并取得试验钾回收率。     

用“冷分解-筛分法”生产氯化钾的新工艺研究

针对目前国内盐化工企业生产氯化钾的主要生产工艺存在的不足与可改进方面,开发研究了“冷分解-筛分法”新工艺,节约投入,避免浮选剂的残留。实验结果表明,察尔汗盐湖和大浪滩盐湖光卤石原矿粒径大于0.246 mm,常温分解后,固相中氯化钾的粒径集中在0.1 mm左右,通过优选筛分目数,发现在使用0.246 mm的标准筛进行振动湿筛分时,氯化钾取得率为81.0%,氯化钠分离率为88.8%,溶解在分解液中的氯化钠为6.6%,取得最优结果。实验证明了“冷分解-筛分法”新工艺的可行性。     

Green process to recover magnesium chloride from residue solution of potassium chloride production plant

The green process to recover magnesium chloride from the residue solution of a potassium chloride production plant, which comes from the leach solution of a potash mine in Laos, is designed and optimized. The residue solution contains magnesium chloride above 25 wt-%, potassium chloride and sodium chloride together below 5 wt-% and a few other ions such as Br^-, SO₄^2- and Ca²⁺. The recovery process contains two steps: the previous impurity removal operation and the two-stage evaporation-cooling crystallization procedure to produce magnesium chloride. The crystallized impurity carnallite obtained from the first step is recycled to the potassium chloride plant to recover the potassium salt. The developed process is a zero discharge one and thus fulfills the requirements for green chemical industrial production. The produced magnesium chloride is up to industrial criteria.     

双重兑卤法生产低钠光卤石工艺研究

针对盐湖卤水生产光卤石存在生产周期长、产品氯化钠含量高、反应废液污染环境等问题,基于Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-—H₂O四元体系相图理论,采用双重兑卤法进行低钠光卤石生产实验研究,通过控制兑卤比例和陈化时间等因素实现高效快速生产光卤石。研究结果表明,第一次兑卤实验中,钾饱和卤水与老卤质量比为1∶1.8、陈化时间为4 h,反应液中钠离子的去除率达59.30%,钾离子的损失率为9.58%;第二次兑卤实验中,钾母液与老卤质量比为1∶1.7、陈化时间为3.5 h,反应液中钾离子的收率为62.69%,钠离子的收率为8.55%,析出固相光卤石的质量分数为96.96%,氯化钠的质量分数为3.04%;且整个实验过程无需投加浮选药剂。该法生产周期短、产品质优、对环境友好,为盐湖生产光卤石提供了不同的思路。