含钽铌废渣中钽铌资源的综合回收工艺研究

对从含钽铌废渣中综合回收钽、铌的新工艺进行了研究。开发了低碱分解-水浸、稀酸预处理、氢氟酸转型浸出的湿法冶金工艺路线,通过实验确定了最佳工艺条件。其中低碱分解-水浸工艺条件为:碱渣质量比0.6∶1.0、反应温度800℃、反应时间1 h,添加剂Na Cl添加量为渣量的12%,水浸温度90℃,液固比6∶1,时间0.5 h。低碱分解过程中钽和铌的转化率分别为92.3%和98.2%。稀酸预处理后大部分杂质被脱除,钽、铌相对于原渣富集近5倍。转型浸出工艺条件为:硫酸用量为渣量的0.8倍,氢氟酸用量为渣量的0.6倍,反应温度为90℃,液固比为5∶1,反应时间为4 h,钽和铌的浸出率分别为99.80%和99.86%,终渣中钽和铌含量分别降至0.03%和0.01%。在最优条件下可得到含Ta2O59.50 g·L-1和Nb2O52.86 g·L-1的酸浸出液,可直接与现行工业生产中的钽铌萃取分离工艺衔接。全流程钽和铌回收率分别可达98.37%和99.15%。该工艺流程简单,操作条件温和,生产成本较低,具有显著的社会和经济效益。     

钨钽铌粗精矿碱分解液萃取试验研究

低品位钨钽铌粗精矿碱分解液的碱性萃取清洁生产工艺有着较好的产业前景。研究了影响钨萃取效果的萃取剂浓度、极性改质剂浓度、振荡时间、振荡温度等因素。试验采用N263萃取方法分离富集钨,在料液[OH-]浓度为44.1 g·L-1,WO3浓度为132.43 g·L-1,温度为25℃,振荡时间8 min,萃取有机相组成为62%N263(500 g·L-1)+15%仲辛醇+23%磺化煤油,相比O/A=2/1的条件下,测得有机相中WO3饱和容量为122.63 g·L-1。在此条件下,经过4级逆流萃取后,萃余液中WO3浓度可降至0.35 g·L-1以下,钨萃取率达到99.7%以上。     

含铌粗精矿中铌的浸出试验

以H2SO4替代HF为浸出剂,提出了硫酸焙烧—硫酸浸出,从钽铌粗精矿中提取铌的湿法处理新工艺,解决了传统湿法浸出铌精矿中使用HF造成的高成本和污染等问题。结果表明,硫酸焙烧阶段,在粗精矿-74 μm占比90%、浓硫酸与矿样质量比80%、焙烧温度300 ℃、焙烧时间1.5 h的条件下,矿样中的铌反应彻底且留在渣相中。浸出阶段采用30%质量比的H2SO4,在液固比3︰1、温度90 ℃的条件下浸出3 h,铌的浸出率达到93.4%。     

信息苑

一种白钨矿、黑钨矿碱分解的联合分解工艺本发明公开了一种白钨矿、黑钨矿碱分解的联合分解工艺。先将白钨矿、黑钨矿各自磨细后分别进行碱压煮分解,固液比1∶1.1～2.7,压煮温度140～200℃,压力0.3～1.1MPa,时间为1～6h。白钨矿碱分解,NaOH的加入量为理论量的2.7～3.7倍,控制初始碱度为500～600g/L,分解完成后稀释过滤时加入理论量2%～15%的含PO3-4添加剂,控制碱度为150～200g/L,加入理论量0.8～1.2倍的含PO3-4添加剂。本发明钨的分解率达99%左右,可利用冶炼厂现有的通用压煮设备同时处理黑钨精矿、白钨精矿、黑白钨混合矿、钨中矿和回…     

钨精矿,锡石矿中铌和钽的5—Br—PADAP分光光度法的测定

用２－（５－溴２－吡啶偶氮）－５二乙氨基苯酚为显色剂，采用多波长分光光度法测定钨精矿，难溶锡石矿中的铌，钽，方法快速，准确，灵敏度高，相对标准偏差≤０．０２１。     

高钨铌铁矿湿法提取钽铌的研究

广东增城铌铁矿(下称503矿)含钨较高,目前各钽铌冶炼厂均未批量投入生产。为开发广东钽铌矿山资源,我厂开展了对503矿的湿法提取试验研究,且批量生产,同时与含钨较低的524铌铁矿进行对比。实践证明,只要认真控制分解液的酸度和萃取相比,     

钨精矿化学分析方法—钨酸铵重量法中铌钽干扰的消除

我区各矿山的大部分钨精矿中,铌钽氧化物含量在0.80％以上,个别矿山高达2.00％。而在钨精矿的化学分析方法中,往往忽略铌、钽对测定钨的影响。实际上,在辛可宁法中用辛可宁沉淀钨时,铌、钽亦会同时析出:在钨酸铵法中,铌、钽亦有部分进入钨酸铵溶液中而干扰钨的测定。     

重-浮选矿新工艺处理难选钽铌钨矿的试验研究

介绍应用阶段磨矿,阶段选别,浮重结合,粗粒重选,细粒浮选的钽铌钨矿综合回收工艺。采用新型高效螯合捕收剂苯甲羟肟酸与辅助捕收剂FW组合浮选细粒级钽铌钨矿,微细摇床处理浮选精矿,显著提高了细粒级钽铌钨矿回收率。当原矿含Ta2O5 0.015 9%,WO3 0.387%时,试验取得品位Ta2O5 1.058%、WO3 42.01%,回收率Ta2O5 48.27%、WO3 78.03%的钽铌钨混合精矿。     

废钨渣中钽、铌、钨高效共提新工艺研究

阐述了采用氟盐转型-HF-H2SO4浸出-氟盐氨转化循环利用过程同步提取废钨渣中的钽、铌、钨的新工艺.通过实验确定了最佳工艺条件,在最优条件下可分别获得Ta2O5和Nb2O5含量分别为6.08%和27.29%的钽铌富集渣及WO3含量为26.71%的钨富集渣.两种富集渣均可直接用于工业生产.钽、铌、钨的单程回收率分别达到83.18%、88.33%和77.91%.该方法工艺流程简单,操作条件温和,且由于氟盐可实现循环利用,工艺过程物料消耗低、成本低廉、技术经济性良好.     

ICP-AES法测定稀土金属中的钛、钼、钨、铌和钽

针对试样特点拟定了加大称样量以减轻偏析,以浓硝酸溶解样品破坏碳化物,加入氢氟酸助溶,分离稀土基体同时络合钛、钼、钨、铌和钽的方法,无须基底匹配,采用工作曲线法成功地测定了金属镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钇中的钛、钼、钨、铌和钽量,测定范围:0.0050%～0.50%。     

碱性氧压体系下高砷铅阳极泥预脱砷工艺研究

使用氧气作为氧化剂,氢氧化钠为浸出剂,在加压条件下从高砷铅阳极泥中脱砷。研究了碱性氧压体系下氢氧化钠用量、反应温度、氧分压、液固比、反应时间、搅拌速率对砷、锑浸出率的影响,并得到了得到较优工艺条件。在氢氧化钠用量为理论量1.3倍、温度120℃、氧分压0.8MPa、液固比4:1、反应时间120min、搅拌速率500r/min的最佳优化条件下,As、Sb浸出率分别为94.53%,0.71%.     

高比表面积纳米CeO_2的制备

采用模板法制备高比表面积纳米CeO_2. 详细考察了铈盐和NaOH滴加速度、晶化时间和温度、铈盐种类、表面活性剂用量等对CeO_2比表面、晶粒尺寸的影响. 结果表明, 当CeCl_3加入速度=2.5 ml·min~(-1)、 NaOH加入速度=3 ml·min-1、晶化温度=90 ℃、晶化时间=24 h、 CeCl3∶ C_(12)H_(25)SO_4Na∶ NaOH∶ H2O=1∶ 2.7∶ 7.3∶ 1100(摩尔比)、焙烧温度=200 ℃时, CeO_2的比表面积和晶粒尺寸分别为457 m~2·g~(-1)和2.0 nm. 这种高比表面纳米CeO_2与常规CeO_2相比, 具有独特的物理、化学性质, 有望成为一种应用广泛的新型材料.     

钨钼混配型杂多酸盐催化剂上酯化反应条件的优化研究

以Na2WO4·2H2O和 Na2MoO4·2H2O为原料,通过硝酸酸化-乙醚萃取法制备了一种钨钼混配型杂多酸盐催化剂（Na4SiMoW12O40·xH2O）.应用X射线荧光光谱对合成的催化剂的元素组成进行了分析;通过红外光谱对其的官能团结构进行了分析;借助热重分析对其的热稳定性进行了研究.并以正丁醇和乙酸为反应物,研究了所制备的钨钼混配型杂多酸盐在催化酯化反应时的活性和稳定性.通过正交试验[L9（3）4]对影响乙酸正丁酯收率的关键影响参数进行了优化,包括催化剂与反应物的质量比、反应时间和温度、以及正丁醇与乙酸的摩尔比.结果表明：当反应时间为120 min,反应温度为90℃,催化剂用量为0.4 g,醇酸摩尔比为2∶1,酯化效果最好,达到93.24 wt%.     

铁锂废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁工艺研究

采用HCl+H_2O_2体系对铁锂废料选择性提锂,浸出液除杂沉Li_2CO_3;浸出渣盐酸酸溶后,采用Na_2CO_3控制pH制备FePO_4·2H_2O。主要研究盐酸用量、H_2O_2用量和液固比对锂浸出率的影响;反应pH、反应温度、反应物Fe/P比对FePO_4·2H_2O产品质量的影响。两工序后液混合可获得Li_3PO_4副产物。工艺中无铁的废渣产生,锂回收率达到97%,铁回收率达到98%。     

钨矿物原料碱分解的理论与工艺

针对难处理白钨矿的冶炼问题,采用热球磨(机械活化)工艺,成功地实现了高钙黑钨矿乃至白钨矿的氢氧化钠分解并在国内广泛推广应用,这种工艺过去国外专家基于理论分析和工程实践认为是不可能的。针对新技术带来的理论问题,进行了详细的热力学研究,在实验测定的基础上,绘制了(CaO-)Na2O-WO3-H2O系赝三元相图。该赝三元相图不仅对机械活化碱分解白钨矿的工艺给出了合理的热力学解释,同时还说明即便在单纯的高压釜中白钨矿的碱分解过程也有良好的热力学窗口,为碱压煮分解工艺提供了理论基础,使之成为当前钨矿分解的主流工艺。此外,(CaO-)Na2O-WO3-H2O系赝三元相图从理论上还预测了更为普遍的白钨矿常压碱分解的工作窗口,即过程中保持NaOH浓度超过临界值,则甚至不必采用高温压煮的工作条件也能实现白钨矿的分解。研究中考虑到较低温度下高浓度NaOH分解矿浆具有极高黏度的特性,为解决分解过程的传质和动力学传质问题,借鉴了高分子塑料加工领域处理高黏度物料的成功经验,发明了在双螺杆挤出机中,连续分解黑、白钨精矿的"反应挤出法"碱分解工艺。     

高铅、高银酸泥中亚硫酸钠浸硒的工艺研究

酸泥中含硒、铅、银、铜、锌等金属,用亚硫酸钠浸出其中的硒。在浸出过程中,主要研究了Na2SO3浓度、温度、时间、液固比等因素的影响。结果表明,在浸出过程中,硒进入溶液,而其他元素Ag,Cu,Zn,Fe等留在浸出渣中,浸出过程具有良好的选择性,硒的浸出率达到85%～90%。并获得了浸出过程的最佳条件:Na2SO3浓度220 g·L-1,温度120～125℃,反应时间120 min,液固比4∶1。同时研究了在亚硫酸钠浸硒体系中氯化钠及碳酸钠对硒浸出率的影响,在有添加剂氯化钠的条件下,硒浸出率能达到94%～96%,氯化钠的最佳用量是20～25 g·L-1;在添加碳酸钠的条件下,硒浸出率能达到96%～98%,碳酸钠的最佳用量是60～80 g·L-1。     

高铟高铁锌精矿氧压浸出新工艺研究

在95~105℃、0.4 MPa氧压及液固比3.0~5.0条件下,氧化酸浸高铟高铁锌精矿2~3 h,吨矿氧耗100 m3,铟及锌的浸出率均达95%以上,元素硫产率达80%。     

钼铁冶炼收尘灰制备钼酸盐的实验研究

利用钼铁冶炼收尘灰制备钼酸盐。固液比1∶40,在80℃时用稀H2SO4浸出3 h;浸出液以N235作为萃取剂,相比W/O=2∶1,进行2级萃取;有机相用0.27 mol/L NH3.H2O反萃;硝酸调节pH=1.5~2.0得到钼酸盐产品,晶体组成为(NH4)3PO4(MoO3)12.4H2O,纯度95.5%。     

Decomposition Reaction of Mixed Rare Earth Concentrate and Roasted with CaO and NaCl

The reaction of the mixed rare earth concentrate including monazite ( REPO4 ) and bastnaesite ( REFCO3 )decomposed by CaO and NaCl additives at the temperature range from 100 to 1000 ℃ was studied by means of XRD and TG-DTA.The results show that when CaO and NaCl are not added, only REFCO3 can be decomposed at the temperature of 377 ～ 450 ℃.The decomposition products include REOF, RE2O3 and CeO2.However, REFCO3 can not be decomposed.When CaO is added, the decomposition reactions occur at the temperature range from 660 to 750 ℃.CaO has three decomposition functions: ( 1 ) REPO4 can be decomposed by CaO and the decomposition products include RE2O3 and Ca3 (PO4)2; (2) CaO can decompose REOF, and the decomposition products are RE2O3 and CaF2; (3)CaO can decompose REPO4 with CaF2, and the decomposition products are RE2 O3, Ca5 F( PO4 )3.The decomposition ratio of the mixed rare earth concentrate increased obviously, when CaO and NaC1 were added.NaC1 can supply the liquid for the reaction, improve the mass transfer process and accelerate the reaction.At the same time, NaC1 participated in the reaction that REPO4 was decomposed by CaO.     

钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨的研究

钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨工艺是实现钨矿NaOH分解试剂回收,以至黑钨和黑白钨混合矿绿色冶炼的技术途径;研究了不同温度下钨酸钠溶液氢氧化钙苛化-沉淀白钨反应的平衡常数和标准自由能变化,分析了氢氧化钠和钨酸钠的活度系数对反应平衡的影响;工艺研究表明:温度和钨酸钠溶液浓度对白钨沉淀率的影响非常显著.当氢氧化钙用量为1.4倍理论量,温度100℃,钨酸钠溶液钨浓度为105 g/L,保温时间为2 h,搅拌速度为350 r/min,白钨沉淀率可达96%以上.与传统工艺采用氯化钙作为沉淀剂相比,氢氧化钙沉淀白钨所需的理论量倍数较大、反应的时间较长、搅拌速度更快.